液相色譜儀輸液泵是GX液相色譜儀系統(tǒng)中比較重要的部件之一,它主要作用是將流動(dòng)相勻速注入液相色譜系統(tǒng)中,形成穩(wěn)定的流路。泵的性能好壞會直接影響到分析過程速率以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般而言,輸液泵應(yīng)具備流量穩(wěn)定、輸出壓力高、密封性好等性能。
一、恒流泵
液相色譜儀恒流泵可輸出恒定體積流量的流動(dòng)相。
1、注射型泵
①液相色譜儀注射型泵工作原理:
它利用步進(jìn)電動(dòng)機(jī)經(jīng)齒輪螺桿傳動(dòng)、帶動(dòng)活塞以緩慢恒定的速度移動(dòng),使載液在高壓下以恒定流量輸出。當(dāng)活塞達(dá)到每個(gè)輸出沖程末端時(shí),暫時(shí)停止輸出流動(dòng)相,然后以極快速度進(jìn)入吸入沖程,再次將流動(dòng)相由單向閥封閉的載液入口吸入泵中,再重新進(jìn)入輸出沖程的運(yùn)行。如此往復(fù)交替進(jìn)行。
?、谝合嗌V儀注射型泵優(yōu)點(diǎn):
可在高輸液壓力下給出精確的(0.1%)、無脈動(dòng)、可重現(xiàn)的流量;可通過改變電動(dòng)機(jī)的電壓,控制電動(dòng)機(jī)的轉(zhuǎn)速,來改變活塞的移動(dòng)速度,從而可調(diào)節(jié)流動(dòng)相流量,使其輸出流量與系統(tǒng)阻力無關(guān);因其流量穩(wěn)定、操作方便,可與多種高靈敏度檢測器連接使用。
③液相色譜儀注射型泵缺點(diǎn):
由于泵液缸容積(100~150mL)有限,每次流動(dòng)相輸完后,需重新吸入流動(dòng)相,故當(dāng)流動(dòng)相流量大時(shí),流動(dòng)相中斷頻繁,不利于連續(xù)工作,使用兩臺泵交替工作可克服此不足之處。液相色譜儀注射型泵在高壓下工作,對活塞和液缸間的密封要求高,更換溶劑不方便,且價(jià)格昂貴。由于上述不足之處,現(xiàn)在注射式螺桿泵在GX液相色譜儀中使用較少,而廣泛用于超臨界流體色譜儀中。

2、往復(fù)型泵
(1)雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵
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雙柱塞往復(fù)式井聯(lián)泵,通常由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)凸輪(或偏心輪)轉(zhuǎn)動(dòng),再用凸輪驅(qū)動(dòng)雙活塞桿作往復(fù)運(yùn)動(dòng),通過單向閥的開啟和關(guān)閉,定期將儲存在液缸里(0.1~0.5mL)的液體以高壓連續(xù)輸出。當(dāng)改變電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速時(shí),通過調(diào)節(jié)活塞沖程的頻率(30~100次/min ),就可調(diào)節(jié)輸出液體的流量。隔膜式往復(fù)泵的工作原理與柱塞式往復(fù)泵相似,只是流動(dòng)相接觸的不是活塞,而是具有彈性的不銹鋼或聚四氟乙烯隔膜。此隔膜經(jīng)液壓驅(qū)動(dòng)脈沖式地排出或吸入流動(dòng)相。隔膜式往復(fù)泵的優(yōu)點(diǎn)是可避免流動(dòng)相被污染。
?、趦?yōu)點(diǎn):
液相色譜儀雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵可在高壓下連續(xù)大量輸液。每個(gè)泵頭在活塞的輸出沖程中推動(dòng)少量流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱;在吸液沖程中利用單向閥從儲液罐吸入流動(dòng)相,此過程可反復(fù)、連續(xù)進(jìn)行。雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵的液缸容積很小,只有幾十至幾百微升,其柱塞尺寸小,易于密封,柱塞、單向閥的閥球和閥座使用人造紅寶石材料,造價(jià)低廉,操作方便。
?、廴秉c(diǎn):
輸出流動(dòng)相雖然連續(xù)、恒流量,但存在脈動(dòng),若與對流量敏感的示差折光檢測器連接,就產(chǎn)生基線波動(dòng),難以進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析工作??朔}動(dòng)的影響可采用具有兩個(gè)泵頭的往復(fù)式泵,電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)一個(gè)偏心輪,在相位相差180°的相反方向,同時(shí)驅(qū)動(dòng)兩個(gè)柱塞,使一個(gè)泵頭輸液,另一個(gè)泵頭充液,從而可大大減少流動(dòng)相輸出時(shí)的脈動(dòng)現(xiàn)象。
液相色譜儀柱塞式往復(fù)泵,柱塞直接與流動(dòng)相接觸造成污染。使用隔膜式往復(fù)泵可克服此缺點(diǎn)。長期運(yùn)轉(zhuǎn)后,因流動(dòng)相含有的機(jī)械雜質(zhì)會造成單向閥的阻塞;或因單向閥的閥球磨損不能關(guān)閉單向閥。這些都會造成往復(fù)泵不能止常工作。雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵在GX液相色譜儀中獲得Z廣泛的應(yīng)用,是重要的高壓輸液泵。

(2)雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵
雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵在運(yùn)行中,隨溶劑具有的可壓縮性及使用低死體積的脈沖阻尼器,使輸出流動(dòng)相的脈沖波動(dòng)可降至很低,當(dāng)通過靈敏檢測器時(shí),僅有很低的基線噪聲,對被檢測峰可給出重復(fù)性好的保留時(shí)間和峰面積。
比較雙柱塞往復(fù)式并聯(lián)泵和串聯(lián)泵可知上述兩種泵:
?、賰烧呓杂靡粋€(gè)電動(dòng)機(jī)通過傳動(dòng)裝置帶動(dòng)兩個(gè)柱塞桿,輸出液體有壓力波動(dòng),必須靠阻尼器來平穩(wěn)壓力的波動(dòng)。
?、跓o論是并聯(lián)泵,還是串聯(lián)泵,皆需通過兩個(gè)柱塞分別向色譜系統(tǒng)以等量、互補(bǔ)方式輸送液體。
③僅使用單一的壓力傳感器監(jiān)測輸液系統(tǒng)的壓力,兩個(gè)柱塞不能平穩(wěn)地交換輸出的液體。
?、軆烧呓允褂贸隹趩蜗蜷y,此出口單向閥是往復(fù)泵中Z易出現(xiàn)故障的部件。
(3)雙柱塞各自獨(dú)立驅(qū)動(dòng)的往復(fù)式串聯(lián)泵
雙柱塞各自獨(dú)立驅(qū)動(dòng)的往復(fù)式串聯(lián)泵,在GX液相色譜儀和超GX(壓)液相色譜儀中獲得廣泛的應(yīng)用。

二、恒壓泵
液相色譜儀恒壓泵又稱氣動(dòng)放大泵,是輸出恒定壓力的泵。當(dāng)系統(tǒng)阻力不變時(shí)可保持恒定流量,當(dāng)系統(tǒng)阻力發(fā)生變化時(shí),就不能保持恒定流量了。
單液缸恒壓泵,每個(gè)輸液沖程結(jié)束,氣缸和液缸活塞即快速反向運(yùn)行而重新吸液,結(jié)果幾乎不中斷流動(dòng)相輸出。但基線會有暫時(shí)(約1s)的波動(dòng)。若其具有雙液缸,則可通過兩個(gè)電磁閥定時(shí)切換氣體壓力,實(shí)現(xiàn)在一個(gè)液缸輸液的同時(shí),另一個(gè)液缸正在吸液,從而實(shí)現(xiàn)流動(dòng)相連續(xù)輸出且不引起基線波動(dòng)。
使用恒壓泵時(shí),輸出流動(dòng)相的流量不僅由泵的輸出壓力決定,還取決于流動(dòng)相的黏度及色譜柱的壓力降(由柱長、固定相粒度和填充情況有關(guān)),因此在分析過程不能獲得穩(wěn)定的流量。
恒壓泵的優(yōu)點(diǎn)是:能以比較簡單的方式建立高壓并輸出無脈動(dòng)的恒壓流動(dòng)相液流;可與示差折光檢測器配合使用;可利用改變氣源壓力的方法來調(diào)節(jié)載液流速。此泵的缺點(diǎn)是:不能輸出恒定流量的流動(dòng)相;不易測出重復(fù)的保留時(shí)間;不能獲得可靠的定性結(jié)果。此外由于泵的液缸體積大(約70mL),更換載液時(shí)操作不方便。
在GX液相色譜儀發(fā)展初期,恒壓泵使用較多,隨往復(fù)式恒流泵的廣泛使用,恒壓泵現(xiàn)已不再使用。但在制備GX液相色譜柱時(shí),使用的勻漿裝柱機(jī)都配備恒壓泵,以快速建立所需的高壓輸出。
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