紅外光譜儀是一種常用的定性鑒定儀器，其譜圖是定性鑒定的依據(jù)之一，要想做出一張高質(zhì)量的譜圖，除了紅外光譜儀本身的因素外，必須要用正確的樣品制備方法。

紅外光譜儀對(duì)樣品的要求

　　紅外光譜儀樣品可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：

　　1、樣品應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)符合商業(yè)規(guī)格>98%，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份樣品應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

　　2、樣品中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。

　　3、樣品的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)適當(dāng)，以使紅外光譜儀光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

紅外光譜儀制樣的方法

　　1、氣體樣品

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將樣品注入。

　　2、液體和溶液樣品

　　①液體池法

　　沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的樣品，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

　　②液膜法

　　沸點(diǎn)較高的樣品，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)樣品沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。

　　3、固體樣品

　　①壓片法

　　將1~2mg樣品與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用(5~10)×10^7Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。樣品和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　　②石蠟糊法

　　將干燥處理后的紅外光譜儀樣品研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。

　　③薄膜法

　　主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將樣品溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。

紅外光譜儀制樣方法選擇

　　選擇制樣方法，應(yīng)從以下兩個(gè)方面考慮。

　　1、被測(cè)樣品實(shí)際情況：

　　紅外光譜儀液體樣品可根據(jù)沸點(diǎn)、粘度、透明度、吸濕性、揮發(fā)性以及溶解性等諸因素選擇制樣方法。如沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性大的液體只能用密封吸收池制樣。透明性好又不吸濕、粘度適中的液體樣品，可選毛細(xì)層液膜法制樣，此法簡(jiǎn)便，容易成功，是一般液體Z常選用的方法。能溶于紅外常用溶劑的液體樣品可用溶液吸收池法制樣。粘稠的液體可加熱后在兩塊晶片中壓制成薄膜，也可配成溶液，涂在晶面上，揮發(fā)成膜后再進(jìn)行測(cè)試。

　　紅外光譜儀固體樣品常采用的制樣方法是壓片法和糊狀法。凡是能磨細(xì)、色澤不深的樣品都可用這兩種方法。如有合適的溶劑也可選用溶液制樣法，但并不常用，因?yàn)樗玫墓庾V存在溶劑對(duì)吸收的干擾，且制樣較麻煩。低熔點(diǎn)的固體樣品可采用在兩塊晶片中熱熔成膜的方法。

　　紅外光譜儀氣體樣品在通常情況下用常規(guī)的氣體制樣法。長(zhǎng)光程氣體吸收池適用于濃度低但有足夠氣樣的場(chǎng)合。

　　2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

　　例如紅外光譜實(shí)驗(yàn)，當(dāng)希望獲得碳?xì)湫畔r(shí)，不能選用石蠟油糊狀法。如果紅外光譜儀樣品中存在羥基(有水峰)，不應(yīng)采用壓片法。如果要求觀察互變異構(gòu)現(xiàn)象，或研究分子間及分子內(nèi)氫鍵的成鍵程度，一般需要采用溶液法制樣。某些易吸潮的固體樣品可采用糊狀法，并在干燥條件下制樣，其作用是用石蠟油包裹樣品微粒以隔離大氣中的潮氣，達(dá)到防止吸潮的目的。

紅外光譜儀制樣注意事項(xiàng)

　　1、紅外光譜儀樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。

　　2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔，使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3、壓片過(guò)程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。

　　4、操作過(guò)程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔，防止樣品腐蝕模具。(KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重)

　　5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。