紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。要想做出一張高質(zhì)量的譜圖，必須要用正確的樣品制備方法。一般要求畫出的譜圖基線較平，Z強(qiáng)峰仍在透過率范圍內(nèi)，弱峰仍能清晰看出，而不被噪聲所掩蓋。顯然掌握一些簡(jiǎn)單實(shí)用的樣品制備方法，比較快地制備能給出質(zhì)量好的譜圖的樣品，是很重要的。

紅外光譜儀樣品要求

　　影響紅外光譜儀譜圖質(zhì)量Z重要的因素是樣品的厚度。樣品太薄，峰會(huì)很弱，有些峰會(huì)被基線噪聲掩蓋;反之，樣品太厚，峰形會(huì)變寬，甚至是平頭峰。根據(jù)不同的樣品，樣品厚度應(yīng)有所不同。比如含氧基團(tuán)的吸收很強(qiáng)，因而含氧樣品不宜過厚;而含飽和聚烯烴的樣品則可稍厚，才能做出較理想的譜圖。

　　另外，紅外光譜儀樣品表面反射的影響也須考慮。一般表面反射的能量損失較小，但在強(qiáng)譜帶附近損失可達(dá)15%以上。尤其是低頻一側(cè)，由于樣品的折射率變化很大，從而使折射和反射大為增加。為了改進(jìn)紅外光譜儀光譜質(zhì)量，在傳統(tǒng)的雙光束光柵型光譜儀中，可以在參比光路中放入一個(gè)組分相同但厚度較薄的樣品，這樣可以有效補(bǔ)償由反射引起的譜帶變形。在傅立葉變換紅外光譜儀中則可以通過一些技術(shù)處理，使得原本復(fù)雜的制樣技術(shù)變得簡(jiǎn)單起來。

紅外光譜儀樣品預(yù)處理方法

　　紅外光譜儀檢測(cè)的樣品大都較為復(fù)雜，絕大多數(shù)不是純的化合物，而是已加入各種添加劑和助劑，因而需要先對(duì)紅外光譜儀樣品進(jìn)行預(yù)處理后才能制備，否則得到的譜圖沒有意義，無法得出正確的結(jié)論，因此樣品的預(yù)處理很關(guān)鍵。

　　Z常用的分離方法主要有兩種:一種是用溶劑和沉淀劑進(jìn)行溶解-沉淀分離;另一種是用溶劑對(duì)紅外光譜儀樣品進(jìn)行萃取。如只需要分析無機(jī)填料、顏料等添加成分，而不用分析有機(jī)化合物組分，則通過簡(jiǎn)單的溶解或灼燒，就可以除去有機(jī)組分。溶解法是用溶劑將化合物充分溶解后，再用離心、過濾、傾出等方法除去有機(jī)組分，剩下無機(jī)部分。也可用灼燒方法除去有機(jī)組分，得到無機(jī)物，然后可根據(jù)需要作發(fā)射光譜、能譜等定性分析。如紅外光譜儀樣品是乳狀液，則破乳后才能進(jìn)行分離，破乳可通過加熱、加酸、加無機(jī)鹽或冷凍等方法來實(shí)現(xiàn)。

　　溶解-沉淀分離法：

　　對(duì)于線性可溶高分子材料，可選擇一種適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊渫耆芙?，過濾或離心除去無機(jī)填料，然后加入另一種過量溶劑(沉淀劑)使其完全沉淀，將可溶性添加劑組分留在溶液中。通過過濾或離心除去有機(jī)沉淀后，蒸去溶劑，得到這些添加成分。

　　選用的溶劑應(yīng)能溶解有機(jī)添加劑，沉淀劑必須與溶劑互溶。但在實(shí)驗(yàn)中往往分離不完全，主要原因有兩點(diǎn)：①聚合物的分子量往往是由小到大組成系列，分離添加劑中有低分子量的聚合物，稱之為齊聚物。②沉淀出的高分子殘留有少量添加劑，有些添加劑會(huì)與聚合物形成某種結(jié)合牢固的絡(luò)合物，只有通過多次溶解沉淀過程才會(huì)分離完全。

　　萃取法：

　　萃取法的目的是從固體材料中提取出有機(jī)添加成分，通常是增塑劑等有機(jī)助劑。材料在溶劑中實(shí)際是一個(gè)擴(kuò)散過程，開始時(shí)聚合物會(huì)有所溶漲，允許溶劑滲透進(jìn)入內(nèi)部，添加劑溶解在溶劑中，在半透膜兩邊形成濃度梯度，直到建立濃度平衡。

　　萃取主要有兩種方法，一種是回流萃取，另一種是用索式萃取器(脂肪萃取器)連續(xù)萃取。如果聚合物中的可溶性添加劑含量較少，用回流萃取法較為方便，有時(shí)可以不用加熱回流，只須將紅外光譜儀樣品切碎后與溶劑混合靜置并經(jīng)常搖動(dòng)。添加劑含量較多時(shí)，不能用此法萃取，因?yàn)槿芙鈺?huì)達(dá)到飽和而終止，應(yīng)用脂肪萃取器萃取效果較好。

　　萃取選用的溶劑，應(yīng)避免與試樣中的組分發(fā)生反應(yīng)，還應(yīng)避免溶劑將紅外光譜儀樣品與添加劑一同溶解，萃取所用樣品的比表面要大。得到的混合物應(yīng)用薄層色譜等方法進(jìn)行分離，得到各個(gè)組分的純品。在實(shí)際工作中，需要經(jīng)過多次摸索和試探，才能確定Z合適的分離和純化方法，有時(shí)兩種方法需要反復(fù)交替使用。