定氮儀主要用于糧油檢測、飼料分析、土肥檢測等領(lǐng)域中的谷物、食品、飼料中氮含量的檢測分析，它的性能正常與否直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。面對各類不同型號的定氮儀，國家至今還沒有針對該類儀器的校準(zhǔn)規(guī)范。開展對定氮儀校準(zhǔn)方法的研究，以達(dá)到正確評價(jià)其計(jì)量性能的技術(shù)要求，保證測量數(shù)據(jù)的可比性、量值溯源與傳遞的唯yi性，為今后規(guī)程的制定提供參考。此外分析了儀器使用中碰到的故障問題，對更好的進(jìn)行儀器校準(zhǔn)及維護(hù)，提高檢測的準(zhǔn)確度、提升檢測能力和水平都有一定的幫助。

定氮儀的工作原理及結(jié)構(gòu)

定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機(jī)氮分解為無機(jī)氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾，Z后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量由式自動計(jì)算氮含量。

定氮儀故障與維護(hù)

定氮儀在平時(shí)使用中常見故障及維護(hù)問題如下：

(1)滴定時(shí)無法滴加酸堿液

可能由于酸堿液太少，進(jìn)液管離開液面，需及時(shí)補(bǔ)液。

(2)酸堿桶無壓力

可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞，需及時(shí)更換管路或者氣泵。

(3)酸堿桶有壓力，卻無法加液

可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路，需及時(shí)斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。

(4)測量時(shí)精密度較差

(5)儀器長期使用時(shí)

應(yīng)及時(shí)清理加熱器上的水垢，保證良好的加熱效率；停止使用時(shí)應(yīng)及時(shí)清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。

定氮儀的適用范圍

定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定。

定氮儀的校準(zhǔn)

食品安全已越來越受到人們的重視，其中食品中蛋白質(zhì)含量關(guān)系到企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量和消費(fèi)者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關(guān)注的焦點(diǎn)。食品中蛋白質(zhì)測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的定氮儀具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)，其質(zhì)量好壞關(guān)系到食品質(zhì)量和安全， 有必要對其系統(tǒng)性能進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量控制。

定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無機(jī)酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點(diǎn)由比色系統(tǒng)判定。

了解定氮儀的適用范圍后，我們在使用定氮儀的過程中，如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)定氮儀?

下面ZD闡述校準(zhǔn)方法：

使用過定氮儀的一定知道硫酸銨，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的，所以給校準(zhǔn)工作帶來了極大的方便。值得注意的是：

(1)選擇(分析純)高純度硫酸銨；

(2)硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進(jìn)行長達(dá)2小時(shí)的烘干處理。

定氮儀的校準(zhǔn)步驟：

(我們按照4個(gè)樣品為例)

1、萬分之一天平一臺稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)

樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0. 173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可(精確到小數(shù)點(diǎn)后4位)

2、NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例：

蒸餾滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

計(jì)算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。

3、定氮儀的計(jì)量性能及要求

定氮儀的計(jì)量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測上：

3.1、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.

3.2、整機(jī)重復(fù)性：不大于5%

3.3、蒸餾時(shí)間：不超過5分鐘。

4、檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備

4.1、氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

4.2、分析天平：Zda稱量200g，Z小分度為0.1mg，經(jīng)檢定合格。

4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。

5、檢測方法

5.1、含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點(diǎn)擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測量含氮量，重復(fù)測量三次，根據(jù)公式計(jì)算含氮量示值誤差。

5.2、整機(jī)重復(fù)性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測量含氮量，重復(fù)測量六次，根據(jù)公式計(jì)算整機(jī)測量重復(fù)性。

結(jié)論

定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對定氮儀的計(jì)量性能檢測，保證了儀器各項(xiàng)性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。

經(jīng)過長期的實(shí)踐摸索，本文對定氮儀提出了計(jì)量性能要求、校準(zhǔn)方法及故障分析，基本符合儀器的設(shè)計(jì)性能及實(shí)際工作要求，為計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)開展該類儀器的校準(zhǔn)工作及今后規(guī)程的制定提供參考。本文建議定氮儀的校準(zhǔn)周期為1年，首次使用前和維修后均應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。