1964年,J.C.Moore首先研究成功凝膠滲透色譜。其除了能夠用來分離和鑒定小分子物質(zhì),而且還能夠用于化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖類、醇、脂肪酸、脂類以及檢測水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布為凝膠色譜儀的主要用途。下面就讓小編帶你了解一下凝膠色譜儀的基本原理。
基本原理
校正原理
校正曲線指的是一條使用校正曲線用已知相對分子質(zhì)量的單分散標(biāo)準(zhǔn)聚合物預(yù)先做出的淋洗體積或淋洗時(shí)間和相對分子質(zhì)量對應(yīng)關(guān)系曲線。單分散的標(biāo)準(zhǔn)樣在聚合物中幾乎找不到,用于替代的通常為窄分布的試樣。將一系列的GPC標(biāo)準(zhǔn)譜圖做出來,與不同相對分子質(zhì)量樣品的保留時(shí)間相對應(yīng),通過lgM對t作圖,所得曲線就是校正曲線。各種所需相對分子質(zhì)量與相對分子質(zhì)量分布的信息能夠利用校正曲線從GPC譜圖上計(jì)算出來??梢詫?biāo)準(zhǔn)樣制得的聚合物比較少,沒有標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物,校正曲線就不可能有,使用GPC方法,聚合物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布也不可能得到。對于這種可以使用普適校正原理。
普適校正原理
因?yàn)榉肿恿黧w力學(xué)體積是GPC對聚合物的分離的基礎(chǔ)。也就是對于相同的分子流體力學(xué)體積,在同一個(gè)保留時(shí)間流出,就是流體力學(xué)體積一樣。
分離原理
化學(xué)惰性為凝膠所具有,吸附、分配和離子交換作用凝膠不具有。從一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱通過被測量的高聚物溶液。粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較?。橹锌晒┓肿油ㄐ械穆窂?。當(dāng)聚合物溶液從色譜柱(凝膠顆粒)流經(jīng)時(shí),粒子的小孔阻攔了較大的分子(體積大于凝膠孔隙),僅可以通過粒子間的間隙,有較快的速度;但是粒子中的小孔能夠通過。通過的速度要慢許多;較大的孔隙能夠滲入中等體積的分子,然而受到較小孔隙的排阻,處于上面兩種情況之間。從一定長度的色譜柱通過,按照相對分子質(zhì)量,分子被分開,在后面(即淋洗時(shí)間長)的為相對分子質(zhì)量小的,在前面(即淋洗時(shí)間短)的為相對分子質(zhì)量大的。從試樣進(jìn)柱到被淋洗出來,所接受到的淋出液總體積叫做該試樣的淋出體積。當(dāng)確定儀器和實(shí)驗(yàn)條件以后,溶質(zhì)的淋出體積相關(guān)于其分子量,越大的分子量,其淋出體積就越小。
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除了擦干凈,紅外壓片機(jī)模具(KBr/ATR)的“續(xù)命”秘訣全在這里
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