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測汞儀的檢定方法

更新時(shí)間:2025-10-21 10:21:51 類型: 閱讀量:3464
導(dǎo)讀:監(jiān)測地表水和工業(yè)排放污水中汞的含量,檢查食品中是否有微量汞存在,檢驗(yàn)化妝品中汞含量是否超標(biāo)等都離不開測汞儀器。

汞對人們生存環(huán)境造成的污染極難清除,自然凈化、日曬雨淋、雜草叢生都不能根除污染土壤中的汞,由于它在常溫下易蒸發(fā),遇冷吸附在墻壁上,液體狀時(shí)黏度小、流動性大,因此,會形成二次污染源。大面積土壤中的汞污染侵入水體,水生生物、墾田稻米進(jìn)入食物鏈。若不及時(shí)檢測到含汞食物及汞污染場所,會對人造成累積中毒,損傷神經(jīng)系統(tǒng)及組織器管。監(jiān)測地表水和工業(yè)排放污水中汞的含量,檢查食品中是否有微量汞存在,檢驗(yàn)化妝品中汞含量是否超標(biāo)等都離不開測汞儀器。

測汞儀的主要類型

原子吸收型

它的理論原理是以郎伯一比爾定律為基礎(chǔ),汞燈源射出的特征譜線在穿過吸收池內(nèi)的汞蒸汽時(shí),被汞原子吸收,光強(qiáng)度減弱的差值(A2-Ai),被光電管接收轉(zhuǎn)換為電信號的差值(E2-Ei)。郎伯一比爾定律適用范圍是低濃度測量,這類儀器監(jiān)測汞含量在ng/mL范圍內(nèi),有較好的響應(yīng)值和線性。

冷原子熒光型

它的機(jī)理屬原子發(fā)光類型,光致發(fā)光,被測的汞蒸汽必須要用高純氮?dú)庾鳉怏w動力源,將樣品汞蒸汽推至原子池內(nèi)并流出?;鶓B(tài)汞原子被汞光源激發(fā)至高能級,但不穩(wěn)定,返回至基態(tài)時(shí),輻射出熒光,以球面狀向周圍發(fā)射。根據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的原則,認(rèn)為各方向的輻射能均衡,光電倍增管是平面接收,只接收某一方向輻射來的汞原子熒光,接收熒光的光電管與汞燈源成90。直角,光學(xué)陷井吸收汞光源多余的入射光,原子熒光隨濃度的增加,它的熒光強(qiáng)度增大到某一限度后會下降,如圖1所示。濃度太高,原子熒光產(chǎn)生自吸收。

實(shí)驗(yàn)過程

配制10%的氯化亞錫100ml(稱109氯化亞錫用10ml優(yōu)質(zhì)純鹽酸溶解,加去離子水至100ml)。配制高錳酸鉀溶液(吸收廢汞蒸汽),用三通閥控制汞蒸汽的流向,每一次測量取值結(jié)束后,將三通閥開向高錳酸鉀池內(nèi),吸收廢汞至儀器顯示O.OOOA吸光度。

配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種方法:

(1)線性溶液分別盛在5個(gè)瓶中,加入不同濃度液體,測出不同的吸光度值;

(2)用100mg/ml的汞標(biāo)液,分別取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,每取1次汞標(biāo)樣,加1次氯化亞錫,測1次數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)中一定要注意,反應(yīng)瓶中的溶液不可超量,不能將液滴或溶液吸入儀器內(nèi),若溶液被吸進(jìn)石英管中,測量數(shù)據(jù)成倍增長(溶液檔住了汞燈的光能),且不能自動回零,即便強(qiáng)制回零,測量也無法繼續(xù)下去,這時(shí)就要清洗管路及石英管,清洗完后用丙酮或甲醇干燥儀器內(nèi)的管路系統(tǒng)。

儀器有許多計(jì)算功能鍵可暫不考慮,先掌握基本操作鍵,預(yù)熱30min后,啟動泵排盡吸收池內(nèi)的余汞,(至余汞吸收裝置)按RESET鍵,觀察顯示屏數(shù)值降至Zdi并穩(wěn)定,按T(0)鍵,儀器自動進(jìn)入透過率調(diào)零,按A(O)鍵儀器進(jìn)入吸光度調(diào)零。按PEAKHOLD鍵后開始加還原劑,裝載汞液的反應(yīng)瓶中加入氯化亞錫,即扣緊瓶塞,隨著還原汞反應(yīng)加劇,儀器記錄Zgao峰值。按PRINT鍵,打印當(dāng)前數(shù)據(jù)并把參數(shù)送到機(jī)內(nèi)的存儲區(qū)后儀器自動回到初始狀態(tài),轉(zhuǎn)換三通閥用高錳酸鉀回收余汞至零,按A(O)鍵進(jìn)行下一次測試。

結(jié)論

使用測汞儀檢測人們生活中的重金屬汞,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否很大程度取決于化驗(yàn)員的操作水平,操控儀器與消解樣品是測汞過程的兩個(gè)重要環(huán)節(jié)。










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