在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法,即為頂空進(jìn)樣器,在一密閉的容器中放入待測樣品,利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,色譜分析通過對頂部氣體的直接抽取來進(jìn)行,從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗。通過對頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用,能夠使冗長繁瑣的樣品前處理過程得以免除,使有機(jī)溶劑對分析造成的干擾得以避免,使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀。
珀金埃爾默HS2400頂空進(jìn)樣器(點(diǎn)擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情)
注意事項
1、因為載氣不僅進(jìn)入頂空,而且同時進(jìn)入GC,因此亦應(yīng)當(dāng)凈化用于頂空的氣體。
2、傳輸線溫度,定量管溫度已經(jīng)頂空瓶加熱溫度應(yīng)當(dāng)從小到大,傳輸線溫度應(yīng)當(dāng)和進(jìn)樣口的溫度相同或者比進(jìn)樣口的溫度要小。
3、對于時間設(shè)置,樣品充滿定量管應(yīng)當(dāng)有充分的時間,定量管不需要太長的平衡時間,需要足夠長的進(jìn)樣的時間。關(guān)鍵點(diǎn)是設(shè)置氣相運(yùn)行時間(按照具體情況定)、進(jìn)樣時間(1min)、環(huán)平衡時間(0.1min左右)、環(huán)填充時間(小于1min)、瓶加壓時間(小于1min)以及瓶平衡時間(驗證獲得)這6個時間參數(shù)。
4、為了防止頂空儀受到破壞,使使用壽命縮短,不能設(shè)定過高的溫度。樣品瓶溫度至少比溶劑沸點(diǎn)15攝氏度要低,同時需要對不相溶液體的共沸情況不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品用頂空方法進(jìn)行測定不合適進(jìn)行考慮。
5、因為聯(lián)合使用頂空儀需和氣相色譜儀,所以需要對頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一加以留心,例如,為了使樣品的氣化方便,氣相色譜儀的汽化室溫度要比傳送帶溫度高。
6、瓶體積的恒定會影響重復(fù)性,同時需要對瓶高度和探針高度的關(guān)系有所考慮。
7.二毫米會優(yōu)化峰型為襯管所采用。
8、進(jìn)樣針、探針和定量環(huán)斷較為容易,探針不能將液體樣吸到,容易對氣路造成污染,需要留心維護(hù)。
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