做好脂環(huán)烴的測定工作對監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)烴類化合物[包括環(huán)己烷(Cyclohexane)、甲基環(huán)己烷(Methyl cyclohexane)和松節(jié)油(Turpentine)等]的濃度有直接作用。
空氣中的環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷和松節(jié)油用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
于10ml容量瓶中,加入約5ml二硫化碳,準(zhǔn)確稱量后,加入3滴環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油(色譜純),再準(zhǔn)確稱量,加二硫化碳至刻度。由2次稱量之差計算溶液中環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油的濃度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
2、樣品的采集、運輸和保存
短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min流量采集15min空氣樣品。
長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。
個體采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。
樣品空白:將活性炭管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。
采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,4℃冰箱內(nèi)可保存更長時間。
3、分析步驟
樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封閉后,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,可用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、300、500μg/ml環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至Z佳測定狀態(tài),分別進樣1.0μl,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液,測得峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或松節(jié)油濃度(μg/ml)。
空氣中的環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷用活性炭管采集,熱解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
1、試劑
標(biāo)準(zhǔn)氣:用微量注射器準(zhǔn)確吸取一定量的環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷(色譜純,在20℃,1μl環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷分別為0.7785mg和0.7694mg),注入100ml注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml;再稀釋成2μg/ml環(huán)己烷和甲基環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)氣?;蛴脟艺J可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。
2、樣品的采集、運輸和保存
短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min流量采集15min空氣樣品。
長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。
個體采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。
樣品空白:將活性炭管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。
采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,4℃冰箱內(nèi)可保存更長時間。
3、分析步驟
樣品處理:將采過樣的活性炭管放人熱解吸器中,將進氣口一端與100ml注射器相連,另一端與載氣(氮氣)相連,以50ml/min流量于250℃下解吸至100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30μg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至Z佳測定狀態(tài),分別進樣1.0ml,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸氣;測得峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得環(huán)己烷或甲基環(huán)己烷的濃度(μg/ml)。
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