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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)
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本文由 北京友誼丹諾科技有限公司 整理匯編
2014-08-01 00:00 332閱讀次數(shù)
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)
- 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)[詳細(xì)]
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2014-08-01 00:00
應(yīng)用文章
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)
- 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器(孫宏偉)[詳細(xì)]
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2024-09-28 11:10
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-4(孫宏偉)
- 3.3軟件隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代儀器大部分采用通用個人微機(jī)(PC)及單片微處理器(MCU)控制,軟件作為儀器必不可少的組成部分,發(fā)揮了越來越重要的作用。如今,軟件也成了衡量儀器水平的重要因素之一。美國微軟公司的Windows操作系統(tǒng),以其友好的用戶接口、優(yōu)美的圖形界面、通用的外設(shè)驅(qū)動、成為了當(dāng)今PC機(jī)的操作系統(tǒng)。因而,作為儀器的控制軟件也從DOS發(fā)展到了Windows,能否在windows2000及windowsXP下運行也是考核儀器控制軟件的重要指標(biāo),各儀器生產(chǎn)廠家投入大量力量研究開發(fā)儀器的控制及數(shù)據(jù)處理軟件,使得儀器的操作高度自動化,數(shù)據(jù)處理功能非常豐富。3.3.1自動控制功能儀器控制系統(tǒng)的功能是控制和協(xié)調(diào)光譜儀各部件工作。現(xiàn)代光譜儀大部分采用單片機(jī)或通用PC機(jī)控制,有著非常高的自動化功能。有些儀器已完全實現(xiàn)自動控制功能,如TAS-990原子吸收光譜儀除電源開關(guān)外全部實現(xiàn)了自動控制,包括波長自動控制、自動尋峰波長定位;自動設(shè)置光譜帶寬;燃?xì)饬髁康拇笮〖?*助燃比的自動控制;自動調(diào)整負(fù)高壓、燈電流;自動能量平衡;自動點火和自動熄火保護(hù);自動設(shè)定**火焰高度位置,選擇**分析條件;自動選擇元素?zé)?;自動切換火焰和石墨爐原子化器;可實現(xiàn)對儀器多種部件細(xì)微調(diào)整等。軟件方面也是Zda限度的實現(xiàn)自動功能,包括:⑴向?qū)Чδ芴峁悠吩O(shè)置向?qū)?、參?shù)設(shè)置向?qū)?、打印報表向?qū)У?。使用者根?jù)向?qū)У奶崾疽徊揭徊巾樞虿僮骷纯赏瓿稍O(shè)置任務(wù)。如AAWin的樣品設(shè)置向?qū)峁┧牟讲僮魈崾荆?*步:設(shè)置校正方法、校正曲線、濃度單位等;第二步:設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量及濃度;第三步:設(shè)置是否進(jìn)行空白校正、靈敏度校正等;第四步:設(shè)置被測樣品數(shù)量、編號、配制數(shù)據(jù)等。操作完成后即可進(jìn)入樣品測量過程。⑵自動測量連接自動進(jìn)樣器后,設(shè)置完自動操作程序,儀器可由軟件控制自動進(jìn)行空白校正、靈敏度校正、標(biāo)準(zhǔn)樣品測試、樣品測試,處理并輸出結(jié)果。⑶專家數(shù)據(jù)庫功能元素的選擇可用鼠標(biāo)在元素周期表上點選,元素周期表可提供元素測量方法、原子序號、原子量、特征譜線及原子化溫度、燃?xì)饬髁康葘<覕?shù)據(jù)。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-3(孫宏偉)
- 3.2.4.3塞曼效應(yīng)校正背景1886年荷蘭物理學(xué)家塞曼發(fā)現(xiàn)光源在強磁場作用下產(chǎn)生光譜線分裂的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象稱為塞曼效應(yīng)。與磁場施加于光源產(chǎn)生的塞曼效應(yīng)(稱正向塞曼效應(yīng))相同,當(dāng)磁場施加在吸收池時,同樣可觀測到吸收線的磁致分裂,即逆向塞曼效應(yīng),亦稱吸收線塞曼效應(yīng)。塞曼效應(yīng)按觀察光譜線的方向不同又分為橫向塞曼效應(yīng)及縱向塞曼效應(yīng),垂直于磁場方向觀察的是橫向塞曼效應(yīng),平行于磁場方向觀察的是縱向塞曼效應(yīng)。橫向塞曼效應(yīng)得到三條具有線偏振的譜線,譜線的波數(shù)分別為ν-Δν,ν,ν+Δν,中間波數(shù)未變化的譜線,其電向量的振動方向平行于磁場方向,稱為π成分。其他兩條譜線的波數(shù)變化分別為-Δν及+Δν,其電向量的振動方向垂直于磁場方向,稱為σ±成分。而縱向塞曼效應(yīng)則觀察到波數(shù)分別為ν+Δν和ν-Δν的兩條園偏振光,前者為順時針方向的園偏振稱左旋偏振光,后者為反時針方向的園偏振稱右旋偏振光,而中間頻率不變的π成分消失。觀察光源塞曼效應(yīng)的裝置如圖3.17所示。這是正常塞曼效應(yīng)的例子。通常大多數(shù)元素原子能級結(jié)構(gòu)是雙重態(tài),多重態(tài)。對這些元素的塞曼效應(yīng)觀測發(fā)現(xiàn),它們譜線磁致分裂有著更復(fù)雜的現(xiàn)象。譜線分裂成3組成分-π組和σ±組,每組都由二條以上譜線組成,這就是反常塞曼效應(yīng)。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-2(孫宏偉)
- 3.2.3.1火焰原子化器在原子吸收光譜法中,火焰原子化器經(jīng)過幾十年的研究發(fā)展,目前已經(jīng)相當(dāng)成熟,也是目前應(yīng)用Z為廣泛的原子化器之一。其優(yōu)點是操作簡便、分析速度快、分析精度好、測定元素范圍廣、背景干擾較小等。但它也存在一些缺點,如由于霧化效率低及燃?xì)夂椭細(xì)獾南♂?,致使測定靈敏度降低;采用中、低溫火焰原子化時化學(xué)干擾較大;在使用中應(yīng)考慮安全問題等。火焰原子化器的工作原理是首先使試樣霧化成氣溶膠,再通過燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子。與此同時應(yīng)盡量減少自由原子的激發(fā)和電離,減少背景吸收及發(fā)射。在原子吸收光譜測定中,對化學(xué)火焰的基本要求是:火焰有足夠高的溫度,能有效地蒸發(fā)和分解試樣,并使被測元素原子化;火焰穩(wěn)定性能良好,噪音低,以保證有良好的測定精密度;較低的光吸收,提高儀器的能量水平,降低測量噪聲,以獲得低的檢出限;燃燒安全。有關(guān)火焰原子化過程的詳細(xì)內(nèi)容,請參見本書第四章4.2.1節(jié)火焰原子化。1預(yù)混合型火焰原子化器的結(jié)構(gòu)火焰原子化器按照氣體的混合方式分可分為預(yù)混合式和全燃燒型兩種常見形式。預(yù)混合式原子化器的燃?xì)馀c助燃?xì)庠谶M(jìn)入燃燒器之前已充分混合,產(chǎn)生層流火焰,燃燒穩(wěn)定,噪音小,吸收光程長,得到了廣泛應(yīng)用。全燃燒型原子化器的燃?xì)?、助燃?xì)馀c樣品溶液分別由不同的管道導(dǎo)入燃燒器,在進(jìn)入燃燒器后邊混合邊燃燒,火焰燃燒不穩(wěn)定,噪聲大,目前基本不用。預(yù)混合型原子化器由霧化器、預(yù)混合室、燃燒器組成。結(jié)構(gòu)如圖3.9所示。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-1(孫宏偉)
- 3.1概述原子吸收光譜儀(AtomicAbsorptionSpectrometer,AAS),亦稱原子吸收分光光度計(AtomicAbsorptionSpectrophotometer,AAS),是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種光譜分析儀器。原子熒光光譜儀(AtomicFluorescenceSpectrometer,AFS),亦稱原子熒光光度計,是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子吸收共振輻射,成為激發(fā)態(tài)原子,激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的原子熒光,通過測量其強度對試樣中該元素含量進(jìn)行分析的一種光譜儀器。為以后描述方便,兩種儀器均簡稱為光譜儀,這主要是考慮到與原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)及原子熒光光譜法(AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS)對應(yīng)。筆者認(rèn)為,從儀器的角度考慮稱為原子吸收分光光度計與原子熒光光度計更為合理,因為兩種儀器均以光度測量為基礎(chǔ),只是后者沒有分光系統(tǒng)或僅有簡單的分光系統(tǒng)。原子吸收光譜儀與原子熒光光譜儀以其結(jié)構(gòu)簡單,操作簡便,價格低廉等特點得到了廣泛的應(yīng)用,下面將比較詳細(xì)地介紹這兩種光譜儀器的原理、結(jié)構(gòu)、使用及維護(hù)等。自1955年澳大利亞物理學(xué)家A.Walsh與荷蘭C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz開創(chuàng)了火焰原子吸收光譜法(FAAS),1959年俄羅斯學(xué)者Б.В.Львов開創(chuàng)了石墨爐電熱原子吸收光譜法(GFAAS)[1],1962年C.T.J.Alkemade開創(chuàng)了原子熒光光譜法以來,原子吸收與原子熒光光譜儀經(jīng)過中外科學(xué)工作者40多年的努力,取得了長足的進(jìn)步。特別是進(jìn)入20世紀(jì)90年代以來,隨著計算機(jī)技術(shù)及半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展,一系列新技術(shù)、新器件的應(yīng)用,將AAS、AFS等元素分析儀器推向了一個新的階段。首先讓我們回顧一下兩種儀器的發(fā)展歷程。1961年美國Perkin-Elmer公司推出了世界上首臺商品化的原子吸收光譜儀。1969年由北京科學(xué)儀器廠與北京礦冶研究院、北京有色金屬研究院合作研制的WFD-Y1型原子吸收光譜儀成為我國首臺原子吸收光譜儀器,1970年由北京第二光學(xué)儀器廠實現(xiàn)商品化,從此拉開了我國AAS儀器商品化的序幕。我國**臺石墨爐原子吸收光譜儀商品儀器由北京第二光學(xué)儀器廠和馬怡載、陶繼華、于家翹諸先生合作于1975年研制成功,后因數(shù)顯軟件、石墨管材料、石墨爐電源等主要部件性能不穩(wěn)定等原因沒能形成批量生產(chǎn),后經(jīng)改進(jìn)的WFX-1B型于1980年開始批量生產(chǎn)[2]。20世紀(jì)70年代末以后,我國上海分析儀器廠、沈陽分析儀器廠、新天光學(xué)儀器廠、北京地質(zhì)儀器廠、北京分析儀器廠、南京分析儀器廠等國營分析儀器大廠紛紛投入AAS儀器研制、生產(chǎn)并推向市場,產(chǎn)品的光學(xué)系統(tǒng)是單光束與雙光束并存,原子化系統(tǒng)有火焰與石墨爐,電氣系統(tǒng)多數(shù)為模擬加數(shù)顯或手動控制,背景校正為氘燈系統(tǒng)。當(dāng)時與國外先進(jìn)水平雖有差距,但并不很懸殊,國產(chǎn)儀器占國內(nèi)市場份額約80%。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)(李梅孫宏偉
- 第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)(李梅孫宏偉[詳細(xì)]
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2024-09-22 21:20
選購指南
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第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)(下)
- 作者:李梅、孫宏偉、劉學(xué)文3.3原子化技術(shù)3.3.1火焰原子化在原子吸收光譜法中,火焰原子化器經(jīng)過幾十年的研究發(fā)展目前已經(jīng)相當(dāng)成熟,也是應(yīng)用Z為廣泛的原子化器之一。其優(yōu)點是操作簡便、分析速度快、分析精度好、測定元素范圍廣、背景干擾較小等。目前原子吸收儀器幾乎全部使用預(yù)混合型火焰原子化器,由霧化器、預(yù)混合室、燃燒器組成(圖3-26)。燃?xì)馀c助燃?xì)庠谶M(jìn)入燃燒器之前已充分混合,產(chǎn)生層流火焰,燃燒穩(wěn)定,噪音小,吸收光程長?;鹧嬖踊^程包括樣品溶液的吸噴霧化,脫溶劑,熔融,蒸發(fā),解離或還原等。圖3-27表示了原子化的全過程,右邊的文字表示過程,左邊的文字表示樣品的狀態(tài),其中從氣溶膠狀態(tài)開始就進(jìn)入火焰的不同區(qū)域。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)(上)
- 作者:李梅、孫宏偉、劉學(xué)文3.1原子吸收光譜分析原子吸收現(xiàn)象早在1802年就被伍朗斯頓(W.H.Wollaston)在研究太陽光譜時發(fā)現(xiàn)了,但作為一種實用的現(xiàn)代儀器分析方法-原子吸收光譜分析法出現(xiàn)在1955年。當(dāng)年澳大利亞科學(xué)家瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了論文“原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用”[1],開創(chuàng)了火焰原子吸收光譜分析法。1959年俄羅斯學(xué)者里沃夫(Б.В.Львов)發(fā)表了論文“在石墨爐內(nèi)完全蒸發(fā)樣品原子吸收光譜的研究”[2],開創(chuàng)了石墨爐電熱原子吸收光譜分析法。鑒于瓦爾西在建立和發(fā)展原子吸收光譜分析方面的歷史功勛,里沃夫?qū)Πl(fā)展石墨爐原子吸收光譜法所做出的杰出貢獻(xiàn),1991年在挪威卑爾根召開的第27屆國際光譜學(xué)大會和1997年在澳大利亞墨爾本召開的第30屆國際光譜學(xué)大會(CSI)上分別授予瓦爾西和里沃夫**屆和第二屆CSI獎。3.1.1原子吸收光譜分析的特點原子吸收光譜分析法,又稱原子吸收分光光度法,是基于從光源發(fā)出的被測元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態(tài)原子吸收,由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法。原子吸收光譜分析法的優(yōu)點:(1)檢出限低。火焰原子吸收光譜法(FAAS)的檢出限可達(dá)到ng/mL級,石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出限可達(dá)到~g。(2)選擇性好。原子吸收光譜是元素的固有特征。(3)精密度高。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)到1%,**可以達(dá)到0.2%。(4)抗干擾能力強。一般不存在共存元素的光譜干擾,干擾主要來自化學(xué)干擾和基體干擾。(5)分析速度快。使用自動進(jìn)樣器,每小時測定幾十個樣品。(6)應(yīng)用范圍廣??煞治鲋芷诒碇薪^大多數(shù)的金屬與非金屬元素,利用聯(lián)用技術(shù)可以進(jìn)行元素的形態(tài)和價態(tài)分析,還可以進(jìn)行同位素分析。利用間接原子吸收光譜法可以分析有機(jī)化合物。(7)用樣量小。FAAS進(jìn)樣量一般為每分鐘2~6mL,微量進(jìn)樣法的進(jìn)樣量可以小到10~50μL。GFAAS液體的進(jìn)樣量為10~30μL,固體進(jìn)樣量為毫克級。(8)儀器設(shè)備相對簡單,操作簡便。不足之處是:主要用于單元素的定量分析;校正曲線的線性動態(tài)范圍較窄,通常小于2個數(shù)量級。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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原子吸收光譜儀器應(yīng)用
- 原子吸收光譜儀器應(yīng)用[詳細(xì)]
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2024-09-15 21:24
選購指南
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氫化物-原子熒光光譜法和石墨爐-原子吸收光譜法
- 氫化物-原子熒光光譜法和石墨爐-原子吸收光譜法[詳細(xì)]
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2024-09-22 18:23
專利
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第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)
- 作者:劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜,一般情況下,氣態(tài)自由原子處于基態(tài),當(dāng)吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后,原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài),即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,在極短的時間(≈10-8s)內(nèi)即會自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量,則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知,原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過程,又有原子發(fā)射過程,是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光,也稱二次發(fā)光,所以當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來,已觀察到多種類型的原于熒光,一般來說,在分折上應(yīng)用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長與發(fā)射波長相同的熒光,如圖4-2a所示。由于對應(yīng)于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多,所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當(dāng)原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級,則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級上產(chǎn)生(見圖4-2b):即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級,再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進(jìn)一步激發(fā),然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光,這一過程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助(thermallyassisted)共振熒光,也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線,就是這種例子。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊
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微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光
- 微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光[詳細(xì)]
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2012-09-11 00:00
產(chǎn)品樣冊
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新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用
- 我國原子吸收光譜儀已經(jīng)有30多年的生產(chǎn)歷史,在自動化等方面和國外還存在著不少差距。本文介紹了石墨爐橫向加熱、石墨爐功率控溫等新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀上的應(yīng)用。[詳細(xì)]
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2016-04-26 09:57
期刊論文
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原子吸收光譜儀器與技術(shù)的發(fā)展與展望
- 原子吸收光譜儀器與技術(shù)的發(fā)展與展望[詳細(xì)]
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2008-12-29 00:00
課件
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原子吸收,原子熒光空心陰極燈報價
- 原子吸收,原子熒光空心陰極燈報價[詳細(xì)]
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2024-09-19 12:34
標(biāo)準(zhǔn)
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新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用3
- 新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用3[詳細(xì)]
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2005-08-01 00:00
選購指南
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新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用2
- 新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用2[詳細(xì)]
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2005-07-28 00:00
標(biāo)準(zhǔn)
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新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用1
- 新技術(shù)在國產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用1[詳細(xì)]
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2005-07-25 00:00
期刊論文
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光譜儀器說明
- 光譜儀器說明[詳細(xì)]
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2024-09-20 13:38
課件
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