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比表面積測試方法之重量法理論
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比表面積測試方法之重量法理論
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- 比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法(即動態(tài)法)和靜態(tài)容量法 [1]。
動態(tài)法
動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量; 動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。 由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數(shù)情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計吸附層厚度法主要用于計算外比表面;動態(tài)法儀器中有種[詳細]
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比表面積測定儀BET方程推導所采用的模型的基本假設是:
一、固體表面是均勻的,發(fā)生多層吸附;
二、除**層的吸附熱外其余各層的吸附熱等于吸附質(zhì)的液化熱。推導有熱力學角度和動力學角
度兩種方法,均以此假設為基礎。
由其假設可以看出比表面積測定儀BET方程推導中,把第二層開始的吸附看成是吸附質(zhì)本身
的凝聚,沒有考慮**層以外的吸附與固體吸附劑本身的關系(詳細BET二常數(shù)和三常數(shù)方程,
其熱力學和動力學的推導,若需要可提供)。大量實驗也證實,固體吸附劑的不同所造成其本身
表面能不同而對吸附質(zhì)**層以外的吸附的影響是很弱的。對于低溫氮吸附法,氮氣作為吸附質(zhì)
,BET方程成立的條件是要求氮氣分壓范圍為0.05-0.35,其原因也就出于此兩個假設(在相對壓
力小于0.05時建立不起多層物理吸附平衡,甚至連單分子物理吸附也遠未形成;而在相對壓力大
于0.35時,孔結構使毛細凝聚的影響突顯,定量性及線性變差)。 [詳細]
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