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SP-3400氣相色譜儀介紹
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本文由 華馳科瑞(北京)科技有限公司 整理匯編
2012-02-27 00:00 426閱讀次數(shù)
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SP-3400氣相色譜儀介紹
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2018-09-04 10:00
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2018-09-16 10:00
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- SP31-GC-9860多功能氣相色譜儀15項產品性能介紹SP31-GC-9860多功能氣相色譜儀是一款智能化,應用廣泛的儀器,適用于各種行業(yè)的色譜分析!主要性能特點:1、儀器采用了全微機自動控制系統(tǒng),可調式液晶顯示屏,顯示內容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設定參數(shù)及操作非常方便。2、采用全新雙CPU設計、原裝日本高集成的電子電路技術,優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力,控溫的精度達到0.1℃,顯示精度更高達0.01℃,并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比。3、三氣路、大體積柱室的設計,可同時裝三根色譜柱、同時安裝FID、TCD兩種檢測器,并可方便地擴充ECD、FPD、NPD三種檢測器,以及擴裝氣體進樣器和轉化爐等外控設備。4、該機可十分容易的由單FID放大器擴充為雙FID放大器,真正實現(xiàn)了一機多用。5、同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨立毛細管專用系統(tǒng),汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計,升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流/不分流進樣器及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng),降溫速度非常快,(從280℃降到50℃只需要5分鐘)實現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。8、多功能氣相色譜儀具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。9、具有掉電保護功能,可自動記憶設定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能。10、具有超溫保護功能,溫度超過所設上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設定溫度,均會自動停止加熱;并有提示故障原因及報警提示。11、具有“0℃”保護功能。當任一路溫度顯示始終為“0℃”時,均會自動停止加熱,以防該室始終加熱導致加熱體損壞.并有提示故障原因及報警提示.12、同類產品中首chuang斷氣保護及提示功能,可Zda限度地保護TCD鎢絲和色譜柱不受損害。13、多功能氣相色譜儀具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。14、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng):(1)載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設計;(2)極ng確的氣路控制閥件,具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。15、多種進樣方式可選:(1)填充柱柱頭進樣;(2)填充柱氣化進樣;(3)毛細管分流/不分流進樣:背壓閥控制技術,線性分流;(4)六通閥氣體進樣;(5)自動頂空進樣;[詳細]
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2018-10-07 10:00
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- 白酒氣相色譜分析方法白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒廣州批發(fā)市場網(一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優(yōu)點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。1樣品的配制●2%內標的配制:吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內標物易揮發(fā),可在瓶內先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容?!?-2%標樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā))●混標的配制:分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。混標中各組分i及內標含量計算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL);di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL);1000—算成以mg為單位的系數(shù)。pf168.com例:計算混標中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣計算混標中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。廣州批發(fā)市場網●酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成lOmL的酒樣溶液,混勻后待用。酒樣內標含量計算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣pf168.com在酒樣中直接加入內標的方法:在酒樣中加入lOμL的內標物,配成25ml的酒樣。酒樣內標含量計算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣式中:ms—就中內標物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))ds—內標的密度(g/ml);1000—換算成以mg為單位的系數(shù);100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內標物,或lOml酒樣中加4μL的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更極ng確。廣州批發(fā)市場網2色譜操作條件的選擇色譜儀:GC5890(同HP5890)型氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司),配FID檢測器;色譜柱:DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-6070%作減尾劑,載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP)不銹鋼柱,Φ3×2m;柱溫:85℃~105℃;汽化室溫度:130℃~145℃;檢測器溫度:130℃~145℃;載氣流速:高純氮25~40mL/min;氫氣流速:40~60mL/min;空氣流速:300~600mL/min;進樣量:0.4uL~luL。廣州批發(fā)市場網3定性定量分析●定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標樣對照,相同的保留時間作為定性的主要因素?!穸糠治?采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。A.求定量校正因子先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子的計算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;mi,ms--分別為組分i和內標物s的含量。然后根據數(shù)據處理機的報告,編制峰鑒定表,將各組分的保留時間和含量輸入,算出各組分的定量校正因子。B.計算酒樣中醇酯的含量根據公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)推導出:mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;fi—組分i的定量校正因子;ms--酒樣中內標物的含量(mg/100ml)(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表:化合物結構式密度相對保留時間定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙縮醛C6H14O20.8250.3491.30異丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00異戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸異戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90補充:●DNP色譜柱的制備:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐溫-60=M×O.07式中:M為載體質量(g)廣州批發(fā)市場網以丙酮為溶劑,將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中,要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小時,冷卻后待用。DNP色譜柱的老化色譜柱老化的目的是為了除去低沸點雜質和低分子固定液,并使固定液在載體表面有一個再分布的過程,使之均勻牢固。老化時,色譜柱的出口不要接檢測器,通載氣老化。DNP色譜柱的老化方法:1恒溫老化法:以柱溫1OO℃,低載氣流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:設柱初溫50℃,恒溫lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒溫60min再降溫到50℃,重復老化一次即可。(二)雜醇油的分析雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇,如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定,正丙醇不顯色,異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標準要術,混合標樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實際比值,因而會出現(xiàn)標準系列與酒樣色調不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準確定量異丁醇和異戊醇各自含量,結果更為準確可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速測定濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質童的關鍵指標。在濃香型白酒廠的生產控制中,有時不需要酒中的全組分,而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關系,需要一個快速測定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐溫60柱,將柱溫升高至12O℃,此時己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右,由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降,故不適合作內標物(內標物直接影響到各組分的定量準確性,應與其他組分完全分開),而來用乙酸異戊酯為內標物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱溫提高后,原先分離不好的糠醛和己醇分離開來,但出峰順序發(fā)生改變,己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的測定在大多數(shù)酒中,乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合,因先預處理,在酒樣中加入無機酸,使乙縮醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不變,再用DNP柱分析水解后的酒樣,即可測出丙酸乙酯的含量;乙縮醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色譜分析條件同前DNP分析條件。2定量分析采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。A.丙酸乙酯定量校正因子的測定準確吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW)的乙醇溶液定容,配成2%的標準溶液。準確吸取2%的丙酸乙酯標準溶液和2%的內標溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,進樣分析。丙酸乙酯定量校正因子的計算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds廣州批發(fā)市場網其中:A丙酸乙酯、As--分別為組分i和內標物s的峰面積;d丙酸乙酯、ds--分別為組分i和內標物s的密度。B.計算酒樣中丙酸乙酯的含量準確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中,滴加1:3的鹽酸溶液2滴,用蒸餾水定容,在室溫下放置lh,然后添加內標溶液0.1ml,進樣分析。根據公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推導出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒樣中內標物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.計算酒樣中乙縮醛的含量m乙縮醛=直接進樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內標物s的峰面積;1)2%內標液(乙酸丁酯)的制備取無水乙醇(**為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內標液。混勻之。2)酒樣的配制(內標量為35.25mg/100ml)取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內標液,混勻之。進樣2.毛細柱法樣品的配置1)2%內標液的制備取無水乙醇(**為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內標液?;靹蛑?。2)樣品的配制取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內標液,混勻之。進樣。[詳細]
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2018-08-15 10:57
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氣相色譜儀操作
- 氣相色譜儀操作[詳細]
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2008-06-30 00:00
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GC5890C氣相色譜儀
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2012-03-03 00:00
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GC5890氣相色譜儀
- GC5890氣相色譜儀[詳細]
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2012-03-03 00:00
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氣相色譜儀分類
- 氣相色譜儀的分類主要有以下幾種:1.簡單型氣相色譜儀常用1-2種檢測器,進樣系統(tǒng)也僅配備1-2種,使用Z高溫度一般也不高于350℃。要想擴大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進行適當?shù)母难b。但是,由于設計制造是針對某一檢測器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術性能(如穩(wěn)定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結構相對簡單,操作方便,維修可以自理,價格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類用戶中,分析工作單一,技術力量比較薄弱的單位。[詳細]
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2018-08-10 10:58
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氣相色譜儀檢測器
- 氣相色譜儀檢測器[詳細]
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2024-09-19 12:45
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氣相色譜儀常見故障
- 氣相色譜儀常見故障[詳細]
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2024-10-03 03:55
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操作氣相色譜儀要注意什么?氣相色譜儀的使用技巧
- 操作氣相色譜儀要注意什么?氣相色譜儀的使用技巧[詳細]
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2016-06-15 00:00
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