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第11章 原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用(鄧勃
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本文由 北京友誼丹諾科技有限公司 整理匯編
2024-09-22 23:06 294閱讀次數(shù)
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第11章 原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用(鄧勃
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第11章 原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用(鄧勃
- 第11章 原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用(鄧勃[詳細(xì)]
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2024-09-22 23:06
實(shí)驗(yàn)操作
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第11章 原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用
- 作者:鄧勃、尹洧11.1概述能源是國(guó)家實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的的戰(zhàn)略物資和必要條件。石油、天然氣、油頁(yè)巖等是重要的能源。以石油和天然氣為原料的石油化工和輕工產(chǎn)品為國(guó)家的經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人民的正常生活需要提供了豐富的物質(zhì)資源。在油品煉制、石油加工的生產(chǎn)過(guò)程中,從原材料驗(yàn)收、生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制、產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)的各環(huán)節(jié),都涉及金屬與非金屬元素的檢測(cè)。石油及石油產(chǎn)品中金屬和非金屬元素含量的多少是評(píng)價(jià)煉油工藝及其產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。目前從原油中鑒定出的金屬與非金屬元素約有30多種,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、Zn、K、As、Al、B、Zr、Pd、Cd、Si等。這些元素當(dāng)中,有些是石油中天然存在的,有些是在石油開(kāi)采、加工儲(chǔ)運(yùn)及使用過(guò)程中引入的的污染(如催化劑中活性金屬在反應(yīng)過(guò)程中的損失,設(shè)備的腐蝕、磨損,導(dǎo)致金屬進(jìn)入石油產(chǎn)品),有些則是為提高產(chǎn)品收率,改善石油產(chǎn)品的性能,以添加劑形式特意加入油品中去的添加劑或填料(如潤(rùn)滑油中添加有機(jī)金屬化合物改善防腐、抗氧化、抗磨、抗壓等性能,汽油中添加烷基鉛化合物或二茂鐵、甲基環(huán)戊二烯三羰基錳等茂金屬化合物以提高其抗爆性能)等。這些金屬和非金屬元素,其中某些元素(如As、Ni、V),在石油加工過(guò)程中是十分有害的雜質(zhì),當(dāng)其在催化劑中含量達(dá)到一定水平將導(dǎo)致催化劑失活。對(duì)石油及其加工產(chǎn)品中痕量金屬和非金屬元素的分析檢測(cè),對(duì)判斷催化劑的活性及其使用時(shí)間,合理選擇添加劑的加入量,考查設(shè)備的磨損情況,科學(xué)合理、環(huán)保使用資源,改進(jìn)加工工藝,保證和提高產(chǎn)品質(zhì)量,開(kāi)發(fā)新的石化產(chǎn)品都具有重要意義。原子光譜法由于高選擇性、高靈敏度、低檢出限、多元素的同時(shí)檢測(cè)能力等優(yōu)點(diǎn),在痕量金屬和非金屬元素分析檢測(cè)中起著重要的作用,是檢測(cè)痕量元素的有效手段。早在上世紀(jì)六十年代初,Pforr和Aribot首先將ICP-AES法用于石油樣品的測(cè)定,將油樣用汽油稀釋后導(dǎo)入等離子體進(jìn)行光譜測(cè)定。1972年,S.Greenfiled和P.B.Smith用小型加熱霧化器將微升級(jí)樣品引入等離子體內(nèi),建立了同時(shí)測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)溶液中多元素的方法,檢出限為l09~1010g,測(cè)定含量為109水平的樣品,精密度RSD為5%。方法已成功用于油、有機(jī)化合物和血樣中的痕量金屬測(cè)定[1]。1976年V.A.Fassel等用4-甲基-2-戊酮稀釋潤(rùn)滑油后直接將樣液注入等離子體內(nèi),在1.5min內(nèi)用ICP-AES同時(shí)測(cè)定了軸承磨損留在潤(rùn)滑油中15個(gè)痕量金屬元素,檢出限為0.0004~0.3μg/mL[2]。J.W.Robinson用原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測(cè)定了汽油中的鉛,不受汽油中硫、氮含量變動(dòng)的影響和共存組分的干擾[3][詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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第8章 分析數(shù)據(jù)處理(鄧勃)
- 第8章 分析數(shù)據(jù)處理(鄧勃)[詳細(xì)]
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2014-08-03 00:00
其它
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第8章 分析數(shù)據(jù)處理(鄧勃)
- 8.1分析測(cè)試和分析測(cè)試數(shù)據(jù)的特點(diǎn)8.1.1分析測(cè)試的特點(diǎn)用原子吸收或原子熒光光譜分析樣品,先要將樣品進(jìn)行預(yù)處理,轉(zhuǎn)化為適合于用原子吸收或原子熒光光譜測(cè)定的形式。制樣過(guò)程要破壞原樣,也就是說(shuō),原子吸收或原子熒光光譜分析對(duì)原樣而言是一種‘破壞性’分析。這一特點(diǎn)就決定了通過(guò)分析測(cè)試數(shù)據(jù)直接對(duì)被測(cè)定樣品本身做結(jié)論已經(jīng)沒(méi)有什么意義。因?yàn)闃悠贩治鐾曛?,不管其質(zhì)量如何,樣品已受到破壞而不復(fù)存在。比如用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗(yàn)一批出口魚(yú)罐頭的含汞量,當(dāng)測(cè)得魚(yú)罐頭的汞含量之后,對(duì)抽檢的魚(yú)罐頭樣品本身的含汞量做結(jié)論,不管是合格也罷,不合格也罷,都已沒(méi)有什么實(shí)際意義。因?yàn)樵跍y(cè)定過(guò)程中,作為抽檢樣品的魚(yú)罐頭已受到破壞,它已不能再作為商品出售。由此可見(jiàn),檢驗(yàn)的目的顯然不是為了要對(duì)被檢的那一聽(tīng)或幾聽(tīng)魚(yú)罐頭樣品的含汞量是否合格作出結(jié)論。抽樣檢驗(yàn)的目的在于,通過(guò)測(cè)試樣品(統(tǒng)計(jì)上稱(chēng)為樣本),獲得有關(guān)樣本的信息,再由樣本信息以一定的置信度去推斷和估計(jì)樣本所來(lái)自的總體(樣品的全體)的特性。就上述檢驗(yàn)魚(yú)罐頭中的含汞量實(shí)例而言,是從被抽檢的幾聽(tīng)魚(yú)罐頭的含汞量去估計(jì)和推斷那一批魚(yú)罐頭的含汞量是否合格。由此可見(jiàn),用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗(yàn)魚(yú)罐頭的含汞量是一種抽樣檢驗(yàn)。事實(shí)上,在所有破壞性檢驗(yàn)的情況下,檢驗(yàn)的基本方式都是’抽樣檢驗(yàn)’。用原子吸收或原子熒光光譜測(cè)定樣品中的元素含量是一種破壞性檢驗(yàn),那也就決定了它必然是‘抽樣檢驗(yàn)’。抽樣檢驗(yàn)的特點(diǎn)是,抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果是對(duì)樣品所來(lái)自的總體做結(jié)論的基礎(chǔ),但僅從抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果還不能直接對(duì)樣品所來(lái)自的總體做結(jié)論。例如,從一批魚(yú)罐頭中抽出幾聽(tīng)魚(yú)罐頭樣品,用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測(cè)定抽檢樣品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,我們也不能貿(mào)然將那一批魚(yú)罐頭都作為合格商品;反之,抽檢的幾聽(tīng)魚(yú)罐頭樣品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此說(shuō)那一批魚(yú)罐頭都是不合格品。問(wèn)題的實(shí)質(zhì)在于,要使根據(jù)抽檢樣品的含汞量數(shù)據(jù)對(duì)那一批出口魚(yú)罐頭中的含汞量做出正確的結(jié)論,至少要解決三個(gè)基本問(wèn)題:①要采用科學(xué)合理的方法抽樣和取樣,使所抽取的魚(yú)罐頭樣品對(duì)那一批魚(yú)罐頭有足夠的代表性,并保證必要的抽樣數(shù)量和Z小的取樣量;②對(duì)所抽取魚(yú)罐頭樣品的含汞量的測(cè)定結(jié)果是可靠的,為此要求在整個(gè)分析測(cè)試過(guò)程中實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制;③由魚(yú)罐頭樣本的含汞量推斷那一批魚(yú)罐頭含汞量時(shí),必須遵循科學(xué)的推理方法,給出在指定置信度水平含汞量的不確定度。而后一問(wèn)題靠測(cè)定過(guò)程本身是不能解決的,而要基于對(duì)抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果,應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)處理來(lái)解決。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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第1章 緒論(鄧勃)
- 第1章 緒論(鄧勃)[詳細(xì)]
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2014-08-05 00:00
操作手冊(cè)
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第15章 原子光譜在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用
- 作者:尹洧15.1概述關(guān)于元素的化學(xué)形態(tài),目前并無(wú)一個(gè)權(quán)威的定義,國(guó)內(nèi)外不同學(xué)者對(duì)化學(xué)形態(tài)一詞賦予了不同的定義??梢哉J(rèn)為元素的化學(xué)形態(tài)是指元素以某種離子或分子存在的形式,包括狀態(tài)(state)、形式(form)和物種(species)[1]。元素形態(tài)分析(analysisofelementalspeciation),根據(jù)國(guó)際理論化學(xué)與應(yīng)用協(xié)會(huì)(IUPAC)的定義,“指確定分析物質(zhì)的原子和分子組成形式的過(guò)程”。通常所謂形態(tài)分析是指確定某種組分在所研究系統(tǒng)中的具體存在形式及其分布。包括⑴元素價(jià)態(tài)分析,確定變價(jià)元素在被分析樣品中以何種價(jià)態(tài)存在,或幾種價(jià)態(tài)共存,確定各種價(jià)態(tài)的含量分布。⑵化學(xué)形態(tài)分析(speciesanalysis),確定元素在被分析樣品中存在的物種形式。元素存在的物質(zhì)形式可以是游離態(tài),結(jié)合態(tài)(離子型結(jié)合態(tài)、共價(jià)結(jié)合態(tài)、絡(luò)合配位態(tài)、超分子結(jié)合態(tài)等)與不同的結(jié)構(gòu)態(tài)。⑶賦存狀態(tài)分析,確定元素存在的物相,溶解態(tài)和非溶解態(tài),膠態(tài)和非膠態(tài),吸附態(tài),可交換態(tài)等。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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第1章 原子吸收光譜分析的基本原理(鄧勃)
- 第1章 原子吸收光譜分析的基本原理(鄧勃)[詳細(xì)]
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2015-02-07 00:00
課件
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第1章 原子吸收光譜分析的基本原理(鄧勃)
- 1.1原子吸收光譜分析的特點(diǎn)盡管原子吸收現(xiàn)象早在1802年就被伍朗斯頓(W.H.Wollaston)在研究太陽(yáng)光譜時(shí)就發(fā)現(xiàn)了,但作為一種實(shí)用的現(xiàn)代儀器分析方法-原子吸收光譜分析法出現(xiàn)在1955年。當(dāng)年澳大利亞科學(xué)家瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了論文‘原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用’(Theapplicationofatomicabsorptionspectratochemicalanalysis)[1],開(kāi)創(chuàng)了火焰原子吸收光譜分析法。1959年俄羅斯學(xué)者里沃夫(Б.В.Львов)發(fā)表了論文‘在石墨爐內(nèi)完全蒸發(fā)樣品原子吸收光譜的研究’(Исследованиеатомныхспектровпоглощенияпутемполногоиспарениявсществавграфитовойкювете)[2],開(kāi)創(chuàng)了石墨爐電熱原子吸收光譜分析法。鑒于瓦爾西在建立和發(fā)展原子吸收光譜分析方面的歷史功勛,里沃夫?qū)Πl(fā)展石墨爐原子吸收光譜所做出的杰出貢獻(xiàn),1991年在挪威卑爾根召開(kāi)的第27屆國(guó)際光譜學(xué)大會(huì)和1997年在澳大利亞墨爾本召開(kāi)的第30屆國(guó)際光譜學(xué)大會(huì)(CSI)上分別授予瓦爾西和里沃夫**屆和第二屆CSI獎(jiǎng)。原子吸收光譜分析法,又稱(chēng)原子吸收分光光度法,是基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素特征輻射通過(guò)元素的原子蒸氣時(shí)被其基態(tài)原子吸收,由輻射的減弱程度測(cè)定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法。其優(yōu)點(diǎn)是:⑴檢出限低?;鹧嬖游展庾V法(FAAS)的檢出限可達(dá)到ng.ml-1級(jí),石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出限可達(dá)到~g。⑵選擇性好。原子吸收光譜是元素的固有特征。⑶精密度高。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般達(dá)到1%沒(méi)有困難,**可以達(dá)到0.3%或更好。⑷抗干擾能力強(qiáng)。一般不存在共存元素的光譜干擾。干擾主要來(lái)自化學(xué)干擾和基體干擾。⑸分析速度快。使用自動(dòng)進(jìn)樣器,每小時(shí)測(cè)定幾十個(gè)樣品沒(méi)有任何困難。⑹應(yīng)用范圍廣。可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素,利用聯(lián)用技術(shù)可以進(jìn)行元素的形態(tài)分析,還可以進(jìn)行同位素分析。利用間接原子吸收光譜法還可以分析有機(jī)化合物。⑺用樣量小。FAAS進(jìn)樣量一般為3~6ml.min-1,微量進(jìn)樣量為10~50μl。GFAAS液體的進(jìn)樣量為10~30μl,固體進(jìn)樣量為毫克級(jí)。⑻儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便。不足之處是:主要用于單元素的定量分析;標(biāo)準(zhǔn)曲線的動(dòng)態(tài)范圍較窄,通常小于2個(gè)數(shù)量級(jí)[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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第15章 原子光譜在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用(尹洧)
- 第15章 原子光譜在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用(尹洧)[詳細(xì)]
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2014-08-05 00:00
報(bào)價(jià)單
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**章 緒論(鄧勃)
- 1.1原子光譜分析法的建立和發(fā)展原子光譜(atomicspectrum,AS)是原子外層電子在不同能級(jí)之間躍遷產(chǎn)生的光譜,包括原子發(fā)射光譜(atomicemissionspectrum,AES)、原子吸收光譜(atomicabsorptionspectrum,AAS)和原子熒光光譜(atomicfluorescencespectrum,AFS)。原子發(fā)射光譜是原子外層電子受熱能、輻射能、或與其他粒子碰撞獲得能量躍遷到較高的激發(fā)態(tài),再由高能態(tài)回到較低的能態(tài)或基態(tài)時(shí),以輻射形式釋放出其激發(fā)能而產(chǎn)生的光譜。原子發(fā)射光譜法(atomicemissionspectrometry,AES)是利用原子或離子發(fā)射的特征光譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。當(dāng)光源輻射通過(guò)原子蒸氣,且輻射頻率與原子中的電子由基態(tài)躍遷到**激發(fā)態(tài)所需要的能量相匹配時(shí),原子選擇性地從輻射中吸收能量,產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)是基于被測(cè)元素的自由基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的方法。原子熒光光譜是基態(tài)原子吸收電磁輻射(或又吸收熱能)之后躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)的受激原子再以輻射形式去活化,回到基態(tài)或鄰近基態(tài)的另一能態(tài),而發(fā)射的原子光譜。原子熒光光譜法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一種通過(guò)測(cè)量原子熒光強(qiáng)度進(jìn)行元素定量分析的方法。按照愛(ài)因斯坦的輻射量子理論,三種原子光譜的共同點(diǎn)都是原子外層電子在能級(jí)之間躍遷的結(jié)果,但躍遷方式不同,AES屬于自發(fā)發(fā)射躍遷(spontaneousemissiontransition),光譜發(fā)射是各向同性的;AAS屬于受激吸收躍遷(stimulatedabsorptiontransition);原子熒光產(chǎn)生的過(guò)程,熒光激發(fā)同于AAS,是受激吸收躍遷,熒光發(fā)射同于AES,是各向同性的自發(fā)發(fā)射躍遷,當(dāng)激發(fā)光源停止輻照后,原子熒光發(fā)射立即停止。由于三種原子光譜產(chǎn)生的機(jī)理不同,因此,基于三種原子光譜而建立的三種原子光譜分析方法各有特點(diǎn)和所長(zhǎng),各有Z適宜的應(yīng)用范圍,但都得到了廣泛的應(yīng)用,已成為各類(lèi)現(xiàn)代化分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必備的測(cè)試手段。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
產(chǎn)品樣冊(cè)
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(鄧勃主編)介紹
- (鄧勃主編)介紹[詳細(xì)]
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2024-09-22 19:07
標(biāo)準(zhǔn)
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第11章 原子吸收光譜分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用(尹洧)
- 第11章 原子吸收光譜分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用(尹洧)[詳細(xì)]
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2024-09-28 16:32
專(zhuān)利
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第11章 原子吸收光譜分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用(尹洧)
- 第11章 原子吸收光譜分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用(尹洧)[詳細(xì)]
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2024-09-28 01:08
選購(gòu)指南
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第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理(鄧勃)
- 第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理(鄧勃)[詳細(xì)]
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2024-09-11 18:00
其它
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第13章 原子光譜在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用
- 作者:何洪巨、武彥文、高蘋(píng)13.1概述“民以食為天,食以安為先”。食品是人類(lèi)Z基本的生活資料,為人類(lèi)提供維持生命和身體健康的營(yíng)養(yǎng)與能量。因此,食品的品質(zhì)直接關(guān)系到人類(lèi)生存與生活的質(zhì)量。為了保證食品的營(yíng)養(yǎng)與安全,必須對(duì)食品的品質(zhì)進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。食品按照種類(lèi)可劃分為谷類(lèi)、薯類(lèi)、淀粉類(lèi)、豆類(lèi)、蔬菜、水果類(lèi)、畜禽類(lèi)、肉類(lèi)、乳、蛋類(lèi)、菌藻與魚(yú)蝦蟹貝類(lèi)、堅(jiān)果、種子、油脂與調(diào)味品類(lèi)[1]。食品中含有元素50多種,其中碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)是構(gòu)成食品中水分和有機(jī)物的基本元素。除此之外,其他的元素統(tǒng)稱(chēng)為礦物質(zhì)元素,這些元素從營(yíng)養(yǎng)學(xué)角度可分為常量元素和微量元素兩類(lèi)。常量元素包括鉀(K)、鈉(Na)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、硫(S)、磷(P)、氯(Cl)7種,它們?cè)谌梭w內(nèi)的含量一般大于體重的0.01%,每日膳食需要量在100mg以上。另一類(lèi)是微量元素,它們?cè)诖x上同樣重要,但含量相對(duì)較少。微量元素按照生物學(xué)在體內(nèi)的含量小于0.01%,每日膳食需要量以微克至毫克計(jì)。根據(jù)FAO/WHO國(guó)際組織的專(zhuān)家委員會(huì)在1995年重新界定的必需微量元素的定義,認(rèn)為維持正常人體生命活動(dòng)必不可少的必需微量元素共有10種,即鐵(Fe)、鋅(Zn)、銅(Cu)、錳(Mn)、鈷(Co)、鉬(Mo)、硒(Se)、鉻(Cr)、碘(I)、氟(F);人體可能必需的微量元素有4種,即硅(Si)、硼(B)、釩(V)和鎳(Ni);具有潛在的毒性但在低劑量時(shí)可能具有功能作用的微量元素有7種,包括鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、鋁(Al)、鋰(Li)、錫(Sn)。目前7種有毒元素尚未證實(shí)對(duì)人體具有生理功能,但其中部分元素只需極小的劑量即可導(dǎo)致人類(lèi)機(jī)體呈毒性反應(yīng),而且這類(lèi)元素容易在人體內(nèi)蓄積,且半衰期都很長(zhǎng)。隨著有毒元素蓄積量的增加,機(jī)體會(huì)出現(xiàn)各種中毒反應(yīng),如致癌、致畸甚至死亡。因此,必須嚴(yán)格控制這類(lèi)元素在食品中的含量[2]。此外,微量元素的需求量也必須嚴(yán)格控制在一定濃度范圍內(nèi),只要在這個(gè)特定范圍內(nèi)才能維持人體組織結(jié)構(gòu)的正常功能,當(dāng)其濃度低于這個(gè)范圍時(shí),組織功能就會(huì)減弱或不健全,甚至?xí)艿綋p害;當(dāng)其濃度高于這個(gè)范圍,則可能引起不同程度的毒性反應(yīng),嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致死亡。不同微量元素的濃度范圍不同,有些元素比較寬,有些元素卻很窄,例如硒的正常需要量和中毒量之間相差不到10倍。人體對(duì)硒的每日安全攝入量為50~200μg,如低于50μg會(huì)導(dǎo)致心肌炎、克山病等,并誘發(fā)免疫功能低下和老年性白內(nèi)障;但如果攝入量在200~1000μg之間則會(huì)導(dǎo)致中毒;如果每日攝入量超過(guò)1mg則可導(dǎo)致死亡。另外,微量元素的功能形式、化學(xué)價(jià)態(tài)與化學(xué)形態(tài)也非常重要,例如鉻,Cr(Ⅵ)對(duì)人體的毒害很大,而適量的Cr(Ⅲ)對(duì)人體則是有益的[3]。通常,食品中的礦物質(zhì)元素主要來(lái)自以下幾種途徑:(1)食品本身天然存在礦物質(zhì)元素,由地質(zhì)、地理、生物種類(lèi)、品種等自然條件決定。(2)食品生產(chǎn)中人為添加的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、食品添加劑等所引入的微量元素。(3)在食品生產(chǎn)、加工、包裝、儲(chǔ)存過(guò)程中使用各種人工合成化學(xué)品和新材料引入食品內(nèi)的微量元素。(4)環(huán)境包括土壤、空氣、水源污染,以及農(nóng)藥、化肥的過(guò)量使用,通過(guò)生物鏈在動(dòng)、植物體內(nèi)富集的有毒元素[4]。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
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離子色譜在石油中的應(yīng)用
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2015-10-20 00:00
標(biāo)準(zhǔn)
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水分活度在塑料顆粒加工中的應(yīng)用
- 塑料顆粒中的水分控制,對(duì)Z終加工成型的塑膠制品其物理特性和表面特性,會(huì)造成不利的影響,不僅僅是外觀的影響,而且對(duì)塑膠制品的物理性能產(chǎn)生不可忽視的影響,嚴(yán)重影響了塑膠制品的品質(zhì),塑料顆粒水分問(wèn)題不容忽視!水分活度是塑料顆粒加工中的一個(gè)非常有用的指標(biāo),完全可以替代水分含量。[詳細(xì)]
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2019-01-02 10:00
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微波在菊花加工中的應(yīng)用
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2024-09-29 11:51
專(zhuān)利
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第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)(中)
- 作者:劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.4.3.1引言原子熒光光譜(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素專(zhuān)一性和高的靈敏度,但其沒(méi)有價(jià)態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當(dāng)今分析化學(xué)不僅要求測(cè)定元素總量,而且要求對(duì)元素的不同價(jià)態(tài)、形態(tài)給出一個(gè)全面的分析結(jié)果,這就要求將AFS與各種分離技術(shù)聯(lián)用來(lái)實(shí)現(xiàn)。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類(lèi)聯(lián)用分離技術(shù),但冷阱的分離能力相對(duì)較低,且使用不便,近年來(lái)已較少應(yīng)用;而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強(qiáng)而得到了廣泛的重視,成為當(dāng)前與AFS聯(lián)用的主流分離技術(shù)。色譜與AFS聯(lián)用的Zda特點(diǎn)在于,對(duì)含有特定元素的化合物具有高度的專(zhuān)一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比較了與色譜聯(lián)用時(shí)AFS檢測(cè)(圖5-24a)和紫外檢測(cè)(圖5-24b)的結(jié)果,AFS對(duì)含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度,并且沒(méi)有其它化合物的干擾;而紫外檢測(cè)僅對(duì)其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度,并且有有機(jī)化合物干擾。圖5-24AFS檢測(cè)和紫外檢測(cè)結(jié)果的比較早在1977年,范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已經(jīng)開(kāi)展了色譜和AFS聯(lián)用的工作,但早期的AFS采用直接進(jìn)樣技術(shù),雖然檢測(cè)元素種類(lèi)較多,但干擾重、靈敏度低,并不能完全體現(xiàn)出AFS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢(shì),所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)引入到AFS中之后,消除了基體干擾,大大提高了AFS檢測(cè)的靈敏度,AFS和色譜聯(lián)用才得到了快速的發(fā)展,特別是液相色譜和AFS的聯(lián)用,已經(jīng)成為了檢測(cè)As、Se、Sb、Sn等元素不同化學(xué)形態(tài)的Z靈敏手段之一,其檢測(cè)能力甚至接近于價(jià)格昂貴的電感耦合等離子體-質(zhì)譜。圖5-25給出了常見(jiàn)的色譜、AFS聯(lián)用的各結(jié)構(gòu)單元:前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元,其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的,用于改進(jìn)整套系統(tǒng)的分析性能,而其它單元?jiǎng)t是必須的。在整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng)中,接口單元是其中Z重要的部件,它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元,既要保證樣品的無(wú)損導(dǎo)入,又要保證較小的死體積、YZ色譜峰的展寬。通常情況下,接口單元要具備以下功能:(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無(wú)損的通過(guò)接口單元。對(duì)于氣相色譜而言,大多數(shù)情況下接口單元必須保溫,以防高沸點(diǎn)的被分析物在接口單元冷凝造成損失;(2)色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的,所以接口單元必須通過(guò)一些方法使二者達(dá)到匹配;(3)使用蒸氣發(fā)生單元時(shí),經(jīng)常需要對(duì)被分析物進(jìn)行后處理,以便蒸氣發(fā)生反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。圖5-25色譜、AFS聯(lián)用示意圖色譜、AFS聯(lián)用系統(tǒng)通常按色譜進(jìn)行分類(lèi),大致可分為AFS與氣相色譜聯(lián)用、AFS與液相色譜聯(lián)用、AFS與毛細(xì)管電泳聯(lián)用三個(gè)大類(lèi)。下面就對(duì)這三類(lèi)聯(lián)用系統(tǒng)分別作詳細(xì)介紹。[詳細(xì)]
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2018-11-13 15:46
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2014-09-28 00:00
期刊論文
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