本文由 山東沃津倫儀器有限公司 整理匯編

2018-11-26 10:00 1830閱讀次數(shù)

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• 氣相色譜儀的五大基本結(jié)構(gòu)

  氣相色譜儀的安裝調(diào)試一、對(duì)色譜分析室的要求（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠**安裝空調(diào)。（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高度適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（活食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之連接，總之要求接地電阻1歐姆即可。（注；建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。二、氣源準(zhǔn)備及凈化（1）氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，每種氣體**準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。（2）氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。三、色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其安放在工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來Z后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。四、外氣路的連接（1）減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的，并在接口處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。（2）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2*0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。（3）外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3)，氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)排除。五、色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密性檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若沒有拆動(dòng)過，可不檢查）。方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。Z后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（**是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫氣空氣也可以如此檢漏），Z后將肥皂水擦干。六、氣路、儀器等按上述接好，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕（即載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。（1）啟動(dòng)主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)有自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；畈徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯(cuò)誤等。（2）各路溫控檢查按照說明書，逐個(gè)對(duì)柱溫（包括程序升溫），進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫下保持恒定，并特別是要求柱溫控制精度達(dá)到0.01度。[詳細(xì)]

  2018-11-26 10:00

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 簡(jiǎn)述氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

  簡(jiǎn)述氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)[詳細(xì)]

  2011-10-31 00:00

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 氣相色譜儀基本構(gòu)造

  氣相色譜儀基本構(gòu)造[詳細(xì)]

  2024-09-20 22:44

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介

  分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介[詳細(xì)]

  2008-02-26 00:00

  操作手冊(cè)

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• 恒溫實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)

  恒溫實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)[詳細(xì)]

  2024-09-29 05:45

  選購指南

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• 簡(jiǎn)述高溫試驗(yàn)箱基本結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

  簡(jiǎn)述高溫試驗(yàn)箱基本結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[詳細(xì)]

  2012-09-26 00:00

  標(biāo)準(zhǔn)

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• 氣相色譜儀結(jié)構(gòu)與原理

  氣相色譜儀結(jié)構(gòu)與原理[詳細(xì)]

  2011-12-16 00:00

  期刊論文

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  2016-06-02 00:00

  專利

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  PX51-HL50離心萃取器的結(jié)構(gòu)與基本工作原理PX51-HL50離心萃取器由傳動(dòng)、轉(zhuǎn)鼓、外殼及機(jī)身四部分組成。轉(zhuǎn)鼓外壁與外殼下部?jī)?nèi)壁的環(huán)形空間為混合室。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)筒的空間為分離室。在轉(zhuǎn)鼓的高速旋轉(zhuǎn)下，兩相液體在極短的時(shí)間達(dá)到Z充分的混合，完成物質(zhì)在兩相間轉(zhuǎn)移。混合相由外殼底部的折流擋板送入轉(zhuǎn)鼓分離室，在強(qiáng)大的離心力作用下，迅速分成輕，重兩相，并經(jīng)過各自收集室的出口管排出，從而完成混合與分離兩個(gè)過程，達(dá)到萃取；兩相分離或?qū)Ξa(chǎn)品的中和，水洗純化等目的。離心萃取器可以單臺(tái)使用，也可多臺(tái)串聯(lián)使用，多臺(tái)串聯(lián)使用時(shí)，停車時(shí)不破壞各級(jí)之間的物質(zhì)平衡，所以便于操作。PX51-HL50離心萃取器對(duì)處理物料的要求兩相比重適用范圍：0．04～3單相的Zda粘度：?jiǎn)闻_(tái)使用：10PaS（10000Cp）多級(jí)使用：3PaS（3000Cp）兩相流比范圍：30/1～1/30液體中的固含量：≤3‰轉(zhuǎn)鼓直徑（mm）：50Zda轉(zhuǎn)速（r/min）：8500分離因數(shù)：2000生產(chǎn)能力（L/h）：40-500電機(jī)功率（kw）：0.25重量（kg）：17外型尺寸（mm）：300×180×320耐腐蝕性：PH在1-2都可以使用，HCL濃度在10%以下。硫酸在20%以下可以正常使用注：這個(gè)儀器需要用戶自己配置計(jì)量計(jì)和蠕動(dòng)泵，蠕動(dòng)泵的規(guī)格為0----300毫升??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????[詳細(xì)]

  2018-10-07 10:03

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作

  氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作1、基本原理氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例，當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是如圖2所示的色譜圖（假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí)，色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線。2、氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù)2.1進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱Z高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰"（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進(jìn)行“隔墊吹掃"，二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn)：（1）出現(xiàn)“鬼峰"；（2）保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差；（3）手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。2.2玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰"，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象：（1）出現(xiàn)“鬼峰"；（2）保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下：（1）拆下玻璃襯管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸過溶劑（比如丙酮）的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。2.3氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能2用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是：（1）卸下過濾器，反方向連接于原色譜柱位置。（2）再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時(shí)間5h。2.4檢測(cè)器如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測(cè)器就會(huì)“看"不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，GC所使用的檢測(cè)器有多種，其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、火焰熱離子檢測(cè)器（FTD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）等。下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論：2.4.1火焰離子化檢測(cè)器（FID）（1）FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器，但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)，這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。（2）FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化，一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。（3）FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。（4）為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z高溫度。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號(hào)收集極；用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。2.4.2火焰熱離子檢測(cè)器（FTD）FTD使用注意事項(xiàng)：（1）銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h；（2）載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；（3）空氣：**是選鋼瓶空氣，無油；（4）氫氣：要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí)，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。2.4.3火焰光度檢測(cè)器（FPD）FPD使用注意事項(xiàng)：（1）FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；（2）頂部溫度開關(guān)常開（250℃）；（3）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等，中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃；（4）更換濾光片或點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源；（5）火焰檢測(cè)器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點(diǎn)火；關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫。32.4.4熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）TCD使用注意事項(xiàng)：（1）確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢；關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源；（2）載氣中含有氧氣時(shí)，熱絲壽命會(huì)縮短，所以載氣中必須徹底除氧；（3）用氫氣作載氣時(shí)，氣體排至室外；（4）基線漂移大時(shí)，要考慮以下幾個(gè)問題：雙柱是否相同，雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣；更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈。池體污染；清洗措施：正己烷浸泡沖洗。2.4.5電子俘獲檢測(cè)器（ECD）ECD使用注意事項(xiàng)：（1）氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：（2）使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；（3）操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃，否則檢測(cè)器很難平衡。（4）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。3、基本操作3.1加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．測(cè)定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言3.1.1過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置3.1.2分步遞進(jìn)定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.3.2調(diào)池平衡調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等**步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處3.3點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火．有時(shí)因各種原因致使熄火后．也需要點(diǎn)火然而．我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧．供同行們相試3.3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點(diǎn)著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用3.3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點(diǎn)著火后．再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r43.4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：(1）氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)．要進(jìn)樣觀察組分分離情況．直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止Z后．再將氫氣流量上調(diào)少許。3.5進(jìn)樣技術(shù)在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候．主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象3.5.1進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確（1)排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時(shí)．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子．空氣就會(huì)被排掉。（2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動(dòng)柱塞．空氣可以保護(hù)液體使之不被排走3.5.2進(jìn)樣方法雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口．壓下柱塞停留1～2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)3.5.3進(jìn)樣時(shí)間進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此．對(duì)于沖洗法色譜而言．進(jìn)樣時(shí)間越短越好．一般必須小于1秒鐘。[詳細(xì)]

  2018-08-15 10:57

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  氣相色譜儀結(jié)構(gòu)和參數(shù)介紹[詳細(xì)]

  2024-09-28 00:26

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  2018-10-07 10:00

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  2018-10-07 10:01

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• 血脂認(rèn)識(shí)的五大誤區(qū)

  document.write（'<a）異?！笔嵌喑陨賱?dòng)的生活方式導(dǎo)致的。不少人把血脂偏高、膽固醇異?？醋魇嵌喑陨賱?dòng)帶來的“富貴病”。周玉杰教授指出，膽固醇異常并不是一個(gè)簡(jiǎn)單的生活方式病。它雖然與飲食運(yùn)動(dòng)有一定關(guān)系，但并不是只要忌口、多運(yùn)動(dòng)就能解決的。在導(dǎo)致以冠心病為主的心腦血管疾病的發(fā)生因素中，年齡、性別、冠心病家族史等危險(xiǎn)因素不可改變。在可以改變的因素中，引起嚴(yán)重危害的主要是膽固醇異常，尤其是LDL-C（低密度脂蛋白）過高。此外，同時(shí)患有高血壓、糖尿病以及有吸煙習(xí)慣也是導(dǎo)致膽固醇沉積、誘發(fā)冠心病的重要因素。很多體重較輕的瘦人與嚴(yán)格素食者以為自己絕不會(huì)發(fā)生血脂偏高、膽固醇異常問題，其實(shí)，只要他有上述危險(xiǎn)因素，都可能因此出現(xiàn)冠心病。誤區(qū)二　　高血脂就是甘油三酯高，就是血黏度高、血流緩慢。血脂是血中所含脂質(zhì)的總稱，其中主要包括膽固醇和甘油三酯。引起嚴(yán)重危害主要是膽固醇異常，尤其是LDL-C（低密度脂蛋白）過高。研究顯示，甘油三酯的增加未能顯示與冠心病、缺血性心血管病的相對(duì)風(fēng)險(xiǎn)增加相關(guān)。而如果血液中有過多的低密度脂蛋白，沉積于動(dòng)脈血管壁，就會(huì)形成粥樣斑塊。有斑塊的血管狹窄或破裂就直接導(dǎo)致急性心梗、中風(fēng)甚至猝死。因此，低密度脂蛋白膽固醇是目前Z重要的血脂檢測(cè)指標(biāo)，并非甘油三酯。誤區(qū)三　　體檢化驗(yàn)單沒有“箭頭”就是正常。如今很多人都格外關(guān)注體檢結(jié)果中的膽固醇指標(biāo)，但鮮有人發(fā)現(xiàn)自己有膽固醇異常問題，因?yàn)榛?yàn)單上并未發(fā)現(xiàn)有“箭頭”。為什么流行病學(xué)專家的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)卻如此之高呢？周玉杰教授介紹說，一般人群和已有冠心病或糖尿病等疾病，或者已經(jīng)發(fā)生過心梗、中風(fēng)的患者，血脂ZL值和目標(biāo)值與化驗(yàn)單上顯示的正常值是不同的。他們的血脂目標(biāo)值要求更嚴(yán)格，要低于血脂化驗(yàn)單上的參考值，即“壞”膽固醇LDL－C需低于80mg/dL或者2.1mmol/L。ZD人群，即40歲以上男性、絕經(jīng)女性、肥胖、有黃色瘤、有血脂異常及心腦血管病家族史者的膽固醇指標(biāo)也不能僅僅參考化驗(yàn)單上“不高于3mmol/L”這一指標(biāo)。誤區(qū)四　　膽固醇異常是慢性問題，即使不達(dá)標(biāo)也不會(huì)有大礙。膽固醇異常在很多人眼中是一種慢性問題，就像高血壓、糖尿病一樣，一時(shí)半會(huì)兒不會(huì)導(dǎo)致健康出大問題。實(shí)際上，以冠心病為主的心腦血管疾病往往與動(dòng)脈粥樣硬化密不可分，它的特征是：慢性進(jìn)展、急性突變、全程炎癥?！皦摹蹦懝檀荚趧?dòng)脈血管內(nèi)壁慢慢沉積形成動(dòng)脈粥樣硬化斑塊，使血管變窄、被阻塞住。并且，這些斑塊就像一個(gè)個(gè)“不”，隨時(shí)可能破裂，導(dǎo)致急性心梗、中風(fēng)。如果不盡早控制，年紀(jì)輕輕的患者也同樣會(huì)遭遇斑塊破裂帶來的惡果。誤區(qū)五　　保健品可以軟化血管、降低血黏度，服用無副作用。現(xiàn)在民間采用的一些保健品降低膽固醇的作用不明確。不少中藥作為ZL高脂血癥用藥的確也具有一定LX，不少降血脂中藥通過臨床試驗(yàn)證實(shí)作用很好，并在改善病人腦血管狀態(tài)方面有西藥所不具備的優(yōu)勢(shì)，如第四代降脂寧顆粒。[詳細(xì)]

  2018-11-15 10:03

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