本文由 賽默飛色譜質(zhì)譜及痕量元素分析 整理匯編

2015-12-31 00:00 435閱讀次數(shù)

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  2020-04-26 17:54

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• 賽默飛高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的雙氰胺

  雙氰胺又名二氰二氨，縮寫DICY或DCD。是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物。白色結(jié)晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯。干燥時(shí)穩(wěn)定。雙氰胺化肥，雙氰胺復(fù)合肥料可控制硝化菌的活動(dòng)，使氮肥在土壤中的轉(zhuǎn)化速度得到調(diào)節(jié)，減少氮的損失，提高肥料的使用效率。農(nóng)民普遍會(huì)在牧場(chǎng)使用雙氰胺，目的是防止硝酸鹽等對(duì)人體有害的肥料副產(chǎn)品流入河流或湖泊。新西蘭的奶牛養(yǎng)殖是采取放養(yǎng)的方式，如果草木干旱，奶農(nóng)往往會(huì)使用一些肥料增強(qiáng)草木的抗旱性以及肥力，這就造成了污染。而由于新西蘭國(guó)內(nèi)注重環(huán)保，因此使用雙氰胺對(duì)草木中的有害物質(zhì)進(jìn)行中和，這就導(dǎo)致了殘留的藥品流入奶牛體內(nèi)，造成奶品的污染。2013年1月25日，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)—雙氰胺。雖然國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺限量，但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的。奶粉中雙氰胺的LCMSMS檢測(cè)的難點(diǎn)在于：首先雙氰胺本身的分子量很小，極性很大，一般的C18柱保留不住，其次嬰幼兒奶粉的基質(zhì)非常復(fù)雜，含有大量糖類和蛋白質(zhì)，必須有合適的前處理方法以獲得更好的凈化效果。本實(shí)驗(yàn)選用ThermoScientificSyncronisHILIC色譜柱配合Hypercarb凈化柱，建立了雙氰胺LCMSMSGX液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的雙氰胺ApplicationNotesCM0095周亮賽默飛世爾科技（ZG）有限公司的檢測(cè)方法，結(jié)果顯示該方法具有靈敏度高，重現(xiàn)性較好等特點(diǎn)。2.1儀器與試劑：TSQQuantumUltra三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（賽默飛世爾科技ThermoFisherScientific公司），配置有電噴霧電離源（ESI）；DionexUltimate3000RSLC超高壓液相色譜標(biāo)準(zhǔn)品：雙氰胺純度大于98％，內(nèi)標(biāo)雙氰胺-15N4純度為95％。用乙腈溶解并配制成1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)含量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。其他試劑均為HPLC色譜純。[詳細(xì)]

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