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GB/T 20973-2007 膨潤土檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) 水分測(cè)定儀

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2018-11-13 15:46 5546閱讀次數(shù)

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GB/T20973-2007膨潤土檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定儀★★可調(diào)試測(cè)試空間為3cm、5cm、10cm★★加熱方式:應(yīng)變式混合氣體加熱器★★微調(diào)自動(dòng)補(bǔ)償溫度Z高15℃★★JK稱重系統(tǒng)傳感器1、體積小、重量輕,結(jié)構(gòu)緊湊2、時(shí)間短,幾分鐘即可完成實(shí)驗(yàn)測(cè)定3、全自動(dòng)模式,確保測(cè)試準(zhǔn)確4、采用鹵素光源加熱、操作簡單5、效率高、無需安裝、調(diào)試、培訓(xùn)7、分別可顯示水分值,樣品初值,終值,測(cè)定時(shí)間,溫度初值,Z終值等數(shù)據(jù)8、顆粒、粉末一機(jī)操作9、不受環(huán)境、溫濕影響,無需輔助設(shè)備中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T209732007膨潤土Bentonite2007-06-22發(fā)布2008-01-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布ZG國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T209732007I前言本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,JC/T592-1995《膨潤土》和JC/T593-1995《膨潤土試驗(yàn)方法》同時(shí)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄,附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由ZG建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:浙江華特實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:浙江豐虹粘土化工有限公司、內(nèi)蒙古寧城天宇化工有限公司、長興仁恒精制膨潤土有限公司、建平慧營化工有限公司、吉林四平劉房子愛思克膨潤土有限公司、咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院和ZG非金屬礦工業(yè)協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王春偉、林鴻福、李樹君、童筠、劉天會(huì)、陳耀東、覃東萍、袁蔚順、宮相德。本標(biāo)準(zhǔn)為S次發(fā)布。GB/T2097320071膨潤土1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膨潤土的術(shù)語和定義、分類、標(biāo)記、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造、冶金球團(tuán)和鉆井泥漿用膨潤土。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于經(jīng)無機(jī)酸或有機(jī)物處理而使膨潤土的結(jié)構(gòu)和組分已發(fā)生本質(zhì)改變的加工制成品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的Zxin版本。凡是不注日期的引用文件,其Zxin版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1966多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗(yàn)方法GB/T1967多孔陶瓷孔道直徑試驗(yàn)方法GB/T2684鑄造用原砂及混合料試驗(yàn)方法GB/T5005鉆井材料規(guī)范(GB/T5005-2001,eqvISO13500:1998)JB/T9224檢定鑄造粘結(jié)劑用標(biāo)準(zhǔn)砂3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1陽離子交換容量Cationexchangecapacity100g膨潤土可交換的陽離子毫摩爾數(shù)。3.2吸藍(lán)量Methyleneblueindex100g膨潤土在水中飽和吸附無水亞甲基藍(lán)的克數(shù)。3.3吸水率Waterabsorption膨潤土在20℃和0.1MPa下,2h自然吸水的能力。3.4膨脹指數(shù)Swellindex2g膨潤土在水中膨脹24h后的體積。4分類、標(biāo)記4.1膨潤土按屬性分類膨潤土按屬性分為鈉基膨潤土和鈣基膨潤土,依據(jù)陽離子交換量和交換性離子含量,按下列計(jì)算進(jìn)行劃分。陽離子交換容量和交換性離子含量測(cè)定方法參見附錄A。ΣNa++ΣK+當(dāng)---≥1時(shí),為鈉基膨潤土,以NaB表示;ΣCa+++ΣMg++ΣNa++ΣK+當(dāng)<1時(shí),為鈣基膨潤土,以CaB表示。ΣCa+++ΣMg++鈉基膨潤土分為天然鈉基膨潤土和人工鈉化膨潤土,分別以NNaB和ANaB表示。GB/T20973200724.2膨潤土按用途分類膨潤土按用途分為三類,鑄造用膨潤土,以F表示;冶金球團(tuán)用膨潤土,以P表示;鉆井泥漿用膨潤土,以M表示。4.3產(chǎn)品規(guī)格鑄造用膨潤土分四個(gè)等級(jí),分別是一級(jí)品、二級(jí)品、三級(jí)品和四級(jí)品,用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ表示。冶金球團(tuán)用膨潤土分鈉基膨潤土和鈣基膨潤土,各分三個(gè)等級(jí),分別是一級(jí)品、二級(jí)品和三級(jí)品,用Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ表示。鉆井泥漿用膨潤土分三個(gè)品種:鉆井膨潤土,未處理膨潤土,OCMA膨潤土。4.4標(biāo)記4.4.1鑄造和冶金球團(tuán)用膨潤土的產(chǎn)品標(biāo)記鑄造和冶金球團(tuán)用膨潤土的產(chǎn)品標(biāo)記按屬性、用途、規(guī)格和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)順序編寫。本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)規(guī)格用途屬性示例如下:鑄造用人工鈉化膨潤土一級(jí)品,其標(biāo)記為:ANaB-F-Ⅰ-GB/Txxxxx冶金球團(tuán)用鈣基膨潤土二級(jí)品,其標(biāo)記為:CaB-P-Ⅱ-GB/Txxxxx4.4.2鉆井泥漿用膨潤土的產(chǎn)品標(biāo)記鉆井泥漿用膨潤土的產(chǎn)品標(biāo)記按品種和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)順序編寫。示例如下:鉆井泥漿用未處理膨潤土,其標(biāo)記為:未處理膨潤土-GB/Txxxxx5要求5.1鑄造用膨潤土的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1鑄造用膨潤土的質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)品等級(jí)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品濕壓強(qiáng)度,kPa≥100705030熱濕拉強(qiáng)度,kPa≥2.52.01.50.5吸藍(lán)量,g/100g≥32282522過篩率(75μm,干篩),質(zhì)量分?jǐn)?shù),%≥85水分(105℃),質(zhì)量分?jǐn)?shù),%9~13注:鑄造用鈣基膨潤土熱濕拉強(qiáng)度不作要求。5.2冶金球團(tuán)用膨潤土的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。表2冶金球團(tuán)用膨潤土的質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)品屬性鈉基膨潤土鈣基膨潤土產(chǎn)品等級(jí)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品吸水率(2h),%≥400300200200160120吸藍(lán)量,g/100g≥302622302622膨脹指數(shù),ml/2g≥155GB/T2097320073表2(續(xù))過篩率(75μm,干篩),質(zhì)量分?jǐn)?shù),%≥989595989595水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%9~139~135.3鉆井泥漿用膨潤土質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表3規(guī)定。表3鉆井泥漿用膨潤土質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)品品種鉆井膨潤土未處理膨潤土OCMA膨潤土粘度計(jì)600r/min讀數(shù)≥3030屈服值/塑性粘度≤31.56濾失量,cm3≤15.016.075μm篩余,質(zhì)量分?jǐn)?shù),%≤4.02.5分散后的塑性粘度,mPaS≥10分散后的濾失量,cm3≤12.5水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%≤13.06試驗(yàn)方法6.1濕壓強(qiáng)度6.1.1儀器設(shè)備6.1.1.1天平:精度0.1g;6.1.1.2混砂機(jī):SHN碾輪式混砂機(jī)。6.1.2強(qiáng)度試驗(yàn)混合料的配制分別稱取已在105℃烘干2h的膨潤土試樣100.0g±0.1g和符合JB/T9224要求的標(biāo)準(zhǔn)砂2000.0g±0.1g,放入混砂機(jī)內(nèi),干混2min,然后加40ml±0.1ml水再混碾8min。按GB/T2684測(cè)定緊實(shí)率,若緊實(shí)率小于43%時(shí),可在混砂機(jī)內(nèi)加少量水(補(bǔ)加水量按每ml水達(dá)到1.5%緊實(shí)率估計(jì)),再混碾2min,檢查緊實(shí)率;若緊實(shí)率大于47%時(shí),將混合料過篩1~2次,再檢查緊實(shí)率,重復(fù)上述操作直至緊實(shí)率在43%~47%的范圍內(nèi)。6.1.3濕壓強(qiáng)度測(cè)定濕壓強(qiáng)度的測(cè)定,按GB/T2684進(jìn)行。6.2熱濕拉強(qiáng)度6.2.1強(qiáng)度試驗(yàn)混合料的配制強(qiáng)度試驗(yàn)混合料的配制,按6.1.2的規(guī)定進(jìn)行。6.2.2熱濕拉強(qiáng)度測(cè)定熱濕拉強(qiáng)度的測(cè)定,按GB/T2684進(jìn)行。6.3吸藍(lán)量6.3.1儀器設(shè)備6.3.1.1玻璃容量瓶:1000ml,棕色;6.3.1.2玻璃滴定管:50ml,棕色;6.3.1.3錐形燒瓶:250ml;6.3.1.4中速定量濾紙:Φ9cm;6.3.1.5天平:精度0.0001g。6.3.1.6磁力攪拌器6.3.2試劑6.3.2.1焦磷酸鈉溶液:1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))6.3.2.2亞甲基藍(lán)溶液[c(MB)=0.006mol/L]:準(zhǔn)確稱取2.3380g分析純亞甲基藍(lán)試劑(三水亞甲基藍(lán),相對(duì)分子質(zhì)量373.9,試劑在使用前應(yīng)一GB/T2097320074直在干燥器中密封避光儲(chǔ)存),使其充分溶解于蒸餾水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至刻度。6.3.3試驗(yàn)步驟稱取已在105℃±3℃烘干2h的膨潤土試樣0.2g±0.001g,置于預(yù)先盛有50ml水的250ml錐形燒瓶中,使其潤濕后,在磁力攪拌器上分散5分鐘,加入1%焦磷酸鈉溶液20ml,繼續(xù)攪拌2~3min。然后在電爐上加熱至微沸2min,取下冷卻至25±5℃。在攪拌下用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。**次可預(yù)滴加約總量三分之二的亞甲基藍(lán)溶液,攪拌2min使其充分反應(yīng),以后每次滴加1~2ml,攪拌30s后用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察藍(lán)色斑點(diǎn)周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液。當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后,繼續(xù)攪拌2min,再用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察是否還出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),若淡藍(lán)色暈環(huán)不再出現(xiàn),繼續(xù)仔細(xì)滴加亞甲基藍(lán)溶液。如攪拌2min后仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),表明已到終點(diǎn),記錄滴定體積。6.3.4計(jì)算方法試樣的吸藍(lán)量,按公式(1)計(jì)算:(1)式中:MBI吸藍(lán)量,g/100g;C亞甲基藍(lán)溶液濃度,mol/L;V亞甲基藍(lán)溶液的滴定量,ml;m試樣質(zhì)量,g;319.85無水亞甲基藍(lán)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,g/mol;100每克膨潤土吸藍(lán)量換算成100克膨潤土吸藍(lán)量的系數(shù)。6.3.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于2%。6.4過篩率(75μm,干篩)6.4.1儀器設(shè)備6.4.1.1試驗(yàn)篩:Ф200×500.075/0.05(GB/T6003.1);6.4.1.2羊毛刷:毛長約3cm,刷寬約5cm;6.4.1.3黑紙:40cm×40cm;6.4.1.4天平:精度0.001g。6.4.2試驗(yàn)步驟稱取在105℃±3℃烘干2h的試樣約10g,極ng確至0.001g。移入裝有底盤的試驗(yàn)篩中,用羊毛刷輕刷試料,使粉末通過篩孔收集在底盤,直至達(dá)到篩分終點(diǎn)。篩分終點(diǎn)的判定是在篩子下墊一張黑紙,輕刷試料,刷篩至沒有在黑紙上留下痕跡,即為篩分終點(diǎn)。將篩余物移到已知質(zhì)量的表面皿中稱量,極ng確至0.001g。6.4.3計(jì)算方法按公式(2)計(jì)算過篩率(75μm,干篩):(2)式中:S過篩率(75μm,干篩),質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m1試料質(zhì)量,g;GB/T2097320075m2篩余物質(zhì)量,g。6.4.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于2%。6.5水分6.5.1儀器設(shè)備6.5.1.1溫度計(jì):量程0℃±0.5℃~150℃±0.5℃;6.5.1.2天平:精度為0.01g;6.5.1.3烘箱:可控制在105℃±3℃;6.5.1.4稱量瓶:Ф50mm×30mm。6.5.2試驗(yàn)步驟將稱量瓶在105℃±3℃下烘干至恒重并稱量,加入約10g膨潤土試樣,將稱量瓶和試樣再次稱量后在105℃±3℃烘箱中烘干2h,取出在干燥器中冷卻30min,稱量。6.5.3計(jì)算方法按公式(3)式計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù):m3m4W=-------×100(3)m3-m5式中:W水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m3烘干前稱量瓶和膨潤土試樣質(zhì)量,g;m4烘干后稱量瓶和膨潤土的質(zhì)量,g;m5稱量瓶的質(zhì)量,g。6.5.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于2%。6.6吸水率吸水率的測(cè)定,按附錄B進(jìn)行。6.7膨脹指數(shù)6.7.1儀器設(shè)備6.7.1.1具塞刻度量筒:100ml,內(nèi)側(cè)底部至100ml刻度值處高180mm±5mm;6.7.1.2溫度計(jì):量程0℃±0.5℃~105℃±0.5℃;6.7.1.3天平:精度為0.01g。6.7.2試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取2g±0.01g已在105℃±3℃烘干2h的膨潤土樣品,將該樣品分多次加入已有90ml蒸餾水的100ml刻度量筒內(nèi)。每次加入量不超過0.1g,用30s左右時(shí)間緩慢加入,待前次加入的膨潤土沉至量筒底部后再次添加,相鄰兩次加入的時(shí)間間隔不少于10min,直至試樣完全加入到量筒中。全部添加完畢后,用蒸餾水仔細(xì)沖洗粘附在量筒內(nèi)側(cè)的粉粒使其落入水中,Z后將量筒內(nèi)的水位增加到100ml的標(biāo)線處,用玻璃塞蓋緊(2h后,如果發(fā)現(xiàn)量筒底部沉淀物中有夾雜的空氣或水的分隔層,應(yīng)將量筒45度角傾斜并緩慢旋轉(zhuǎn),直至沉淀物均勻)。靜置24h后,記錄沉淀物界面的量筒刻度值(沉淀物不包括低密度的膠溶或絮凝狀物質(zhì)),極ng確至0.5ml。記錄試驗(yàn)開始時(shí)和結(jié)束時(shí)試驗(yàn)室的溫度,極ng確到0.5℃。6.7.3允許差對(duì)同一試樣的兩次平行測(cè)量,平均值大于10時(shí),其誤差不得大于2ml,平均值小于或等于10GB/T2097320076時(shí),其誤差不得大于1ml。6.8粘度計(jì)600r/min讀數(shù)粘度計(jì)600r/min讀數(shù)的測(cè)定,按GB/T5005進(jìn)行。6.9屈服值/塑性粘度屈服值/塑性粘度的測(cè)定和計(jì)算,按GB/T5005進(jìn)行。6.10濾失量濾失量的測(cè)定,按GB/T5005進(jìn)行。6.1175μm篩余75μm篩余的測(cè)定,按GB/T5005進(jìn)行。6.12分散后的塑性粘度分散后的塑性粘度的測(cè)定,按GB/T5005進(jìn)行。6.13分散后的濾失量分散后的濾失量的測(cè)定,按GB/T5005進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類7.1.1出廠檢驗(yàn)鑄造用膨潤土的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:濕壓強(qiáng)度、吸藍(lán)量、過篩率(75μm,干篩)、水分;冶金球團(tuán)用膨潤土的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:吸水率(2h)、過篩率(75μm,干篩)、水分;鉆井泥漿用膨潤土的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:粘度計(jì)600r/min讀數(shù)、屈服值/塑性粘度、濾失量、75μm篩余、分散后的塑性粘度、分散后的濾失量、水分。7.1.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第5章的全部要求。有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型鑒定時(shí);b)正常生產(chǎn)時(shí),每1年進(jìn)行一次;c)原材料、工藝等發(fā)生較大變化,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);f)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。7.2組批同一標(biāo)記的袋裝膨潤土以60t為一批,不足60t按一批計(jì);散裝膨潤土以每一罐車或儲(chǔ)倉為一批。7.3取樣7.3.1袋裝產(chǎn)品取樣以袋為取樣單元。采用等距離抽樣,每隔n-1(n=N/20,N為本批產(chǎn)品總袋數(shù),n取整數(shù))袋抽取一袋,用可封閉的采樣探子在該袋中抽取約100g試樣,將每袋所取試樣混合,組成混合試樣。批量在200袋以下時(shí),適當(dāng)增加每袋的取樣量,使總試樣量不少于1kg。7.3.2散裝產(chǎn)品取樣散裝膨潤土批量小于12t時(shí),采樣點(diǎn)為7個(gè),每點(diǎn)取樣品量約150g;批量為12~60t時(shí),采樣點(diǎn)數(shù)為,每點(diǎn)取樣品量約100g;批量大于60t時(shí),采樣點(diǎn)為40個(gè),每點(diǎn)取樣品量約50g。從卡車或儲(chǔ)倉的不同開口點(diǎn)及頂部到底部的不同部位布置采樣點(diǎn),采用氣動(dòng)或真空探針等合適取樣器取GB/T2097320077樣。將各點(diǎn)所取試樣混合,組成混合試樣。7.4樣品保存采集的試樣經(jīng)充分混合后用堆錐四分法縮分為兩份,分別裝入潔凈、干燥的廣口瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標(biāo)簽(標(biāo)簽上應(yīng)注明取樣日期、取樣人、生產(chǎn)廠名稱、出廠批號(hào)及批量),一瓶送交檢測(cè),一瓶保留六個(gè)月以備仲裁。7.5判定規(guī)則產(chǎn)品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)全部符合第5章的要求時(shí),判定該批產(chǎn)品合格。當(dāng)產(chǎn)品的某項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)不符合第5章的要求時(shí),應(yīng)重新抽樣復(fù)驗(yàn)不合格項(xiàng),若復(fù)驗(yàn)結(jié)果全部符合第5章的要求時(shí),仍判定該批產(chǎn)品合格;若復(fù)驗(yàn)結(jié)果至少有一項(xiàng)不符合第5章的要求時(shí),則判定該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志膨潤土產(chǎn)品外包裝上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、凈重、生產(chǎn)廠名、廠址、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和防雨防潮標(biāo)識(shí)。OCMA膨潤土還應(yīng)在產(chǎn)品名稱下方以Z小6mm黑體字給出恰當(dāng)?shù)臉?biāo)示,即用聚合物、蘇打或其它材料對(duì)膨潤土的處理類型。每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。產(chǎn)品合格證應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)日期、生產(chǎn)廠名稱和批號(hào),并加蓋制造企業(yè)檢驗(yàn)部門的公章及檢驗(yàn)人員印記。散裝運(yùn)輸?shù)呐驖櫷翍?yīng)在貨運(yùn)單上填明產(chǎn)品名稱、運(yùn)輸方式、運(yùn)載量、生產(chǎn)廠名及出廠批號(hào),同時(shí)附產(chǎn)品合格證。9包裝、運(yùn)輸和貯存9.1包裝膨潤土產(chǎn)品可采用袋裝或散裝。散裝容器應(yīng)密封。袋裝可采用塑料編織袋或紙袋,每袋凈重25kg±0.25kg或50kg±0.5kg。9.2運(yùn)輸和貯存搬運(yùn)、運(yùn)輸包裝件時(shí)禁用手鉤,禁止翻滾。運(yùn)輸和貯存應(yīng)注意防雨、防潮。GB/T2097320078附錄A(資料性附錄)陽離子交換量及交換性陽離子含量試驗(yàn)方法A.1原理用氯化鋇溶液處理膨潤土,鋇離子與膨潤土中交換性陽離子發(fā)生等量交換,交換出的陽離子用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈉、鉀、鈣和鎂含量。膨潤土中交換性鋇與硫酸鎂反應(yīng),生成硫酸鋇沉淀,以消耗加入的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鎂溶液測(cè)定出膨潤土的陽離子交換量。A.2儀器設(shè)備A.2.1原子吸收分光光度計(jì):波長范圍190~900nm,火焰原子化器;A.2.2天平:0.0001g;A.2.3電動(dòng)離心機(jī):相對(duì)離心力3000g;A.2.4電動(dòng)振蕩機(jī):往返式,震蕩頻率為120次/min,振幅20mm。A.3樣品處理A.3.1試劑A.3.1.1氯化鋇溶液[c(BaCl2)=0.1mol/L]:稱取24.43g二水氯化鋇,溶解并稀釋在1000ml容量瓶內(nèi)。A.3.1.2氯化鋇溶液[c(BaCl2)=0.0025mol/L]:量取25ml0.1mol/l氯化鋇溶液稀釋在1000ml容量瓶內(nèi)。A.3.1.3硫酸鎂溶液[c(MgSO4)=0.0200mol/L]:稱取4.93g七水硫酸鎂,溶解并稀釋在1000ml容量瓶內(nèi)。注:七水硫酸鎂結(jié)晶有時(shí)會(huì)失去部分結(jié)晶水,可在pH=10的條件下以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其含量。A.3.2處理步驟稱取1.00g已烘干的膨潤土樣品,放入50ml離心管中,加蓋稱重(m1)。加入30mL氯化鋇溶液(A.3.1.1),機(jī)械振蕩1h,在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min,倒出懸浮液到100ml容量瓶;再重復(fù)上述過程兩次以上,懸浮液都加入到100ml容量瓶內(nèi)并用氯化鋇溶液(A.3.1.1)調(diào)整到100ml刻度。此為濾液A。用30ml氯化鋇溶液(A.3.1.2)分散沉淀膨潤土,機(jī)械振蕩1h,靜置5h以上,在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min,倒出上層清液。稱量離心試管、沉淀膨潤土和蓋(m2),然后加入30ml硫酸鎂溶液(A.3.1.3)分散沉淀膨潤土,機(jī)械振蕩1h,靜置5h以上,,在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min,倒出上層清液并經(jīng)7cm直徑的濾紙過濾到錐形燒瓶中。此為濾液B。按上述步驟不加膨潤土進(jìn)行試驗(yàn)作為空白對(duì)照樣。注1:當(dāng)膨潤土陽離子交換量≤40mmol/100g時(shí),試樣稱量宜用2.5g。注2:在具備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液和原子吸收測(cè)定條件下,用本方法濾液A能夠定量測(cè)定鐵、錳、鋁和其他交換性陽離子。A.4陽離子交換量測(cè)定A.4.1試劑A.4.1.1鹽酸溶液:c(HCl)=12mol/LA.4.1.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Mg)=0.0010mol/L]:GB/T2097320079移取50.0ml硫酸鎂溶液(A.3.1.3)到1000ml容量瓶,用水稀釋到1000ml刻度。A.4.1.3硝酸鑭溶液[c(La)=10mg/L]:稱取15.6mg六水硝酸鑭(相對(duì)分子質(zhì)量432.9),加42ml鹽酸溶液(A.4.1.1)和水溶解,稀釋到1000ml容量瓶中。A.4.1.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml硫酸鎂溶液(A.4.1.2)到相應(yīng)的100ml容量瓶中,加入10ml硝酸鑭溶液(A.4.1.3),用水調(diào)整至刻度,分別制備0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長285.2nm處,用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度,并以鎂的濃度為橫座標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。A.4.2分析步驟分別移取錐形瓶中的濾液B和對(duì)照空白試液0.200ml到100ml容量瓶,加入10ml硝酸鑭溶液(A.4.1.3),用水稀釋到刻度。在波長285.2nm處,用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)照計(jì)算出濾液B的鎂濃度(C1)和空白試液的鎂濃度(Cb1)A.4.3計(jì)算方法陽離子交換量(CEC)按公式(A.1)計(jì)算:CEC=(Cb1-C2)3000/m(A.1)(A.2)式中:CEC試樣的陽離子交換量,mmol/100gCb1空白試液的鎂濃度,mmol/lC2修正后的濾液B中的鎂濃度,mmol/lm試樣的質(zhì)量,gC1濾液B中的鎂濃度,mmol/lm1離心試管與干試樣質(zhì)量,gm2離心試管與濕試樣質(zhì)量,gA.5交換性鈉和鉀離子含量的測(cè)定A.5.1試劑A.5.1.1氯化銫溶液稱取10g氯化銫(相對(duì)分子質(zhì)量168.4),溶解在少量水里,加入83ml鹽酸溶液(A.4.1.1),用水稀釋到1000ml。A.5.1.2鉀鈉儲(chǔ)備溶液[ρ(K)=1000mg/l,ρ(Na)=400mg/l]:研磨氯化鉀和氯化鈉,在400℃~500℃烘8h或在200℃烘24h,在干燥器中冷卻至室溫。稱取1.9068g氯化鉀和1.0168g氯化鈉,一起溶解在少量水里,用水稀釋到1000ml。A.5.1.3稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液[ρ(K)=100mg/l,ρ(Na)=40mg/l]:移取25.0ml鉀鈉儲(chǔ)備溶液(A.5.1.2),用水稀釋到250ml。A.5.1.4鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液系列移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml和25ml稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液(A.5.1.3)至50ml容量瓶,加入10.0ml氯化鋇溶液(A.3.1.1)和5.0ml氯化銫溶液(A.5.1.1),用水調(diào)整至刻度,制備分別含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L鉀及含有0mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長589.0nm和766.0nm處,用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度,GB/T20973200710并以鈉鉀的濃度為橫座標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。A.5.2分析步驟分別移取濾液A和對(duì)照空白試液2.0ml到試管,加入1.0ml氯化銫溶液(A.5.1.1),隨后加入7.0ml水,在波長589.0nm和766.0nm處,用空氣乙炔火焰通過原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)照空白試液的吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)照計(jì)算出濾液A的鈉含量(ρ3)和鉀含量(ρ4)及空白試液中的鈉含量(ρb3)和鉀含量(ρb4)。A.5.3計(jì)算方法交換性鈉和鉀離子含量按公式(A.3)和(A.4)計(jì)算:b(Na)=2.1749(ρ3-ρb3)/m(A.3)b(K)=1.2788(ρ4-ρb4)/m(A.4)式中:b(Na)試樣的交換性鈉含量,mmol/100gb(K)試樣的交換性鉀含量,mmol/100gρ3濾液A的鈉含量,mg/lρ4濾液A的鉀含量,mg/lρb3空白試液中的鈉含量,mg/lρb4空白試液中的鉀含量,mg/lm試樣的質(zhì)量,gA.6交換性鈣和鎂離子含量的測(cè)定A.6.1試劑A.6.1.1鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]:移取330ml鹽酸溶液(A.4.1.1)用水稀釋到1000ml。A.6.1.2氯化鎂溶液[ρ(Mg)=100mg/L]:稱取0.836g六水氯化鎂,溶解在少量水里,稀釋到1000ml。A.6.1.3氯化鈣溶液[ρ(Ca)=1000mg/L]:稱取已在400℃烘2h處理的碳酸鈣2.497g到1000ml燒杯,用12.5ml鹽酸溶液(A.6.1.1)溶解,煮沸去除二氧化碳,冷卻到室溫,稀釋至1000ml。A.6.1.4混合鈣鎂溶液[ρ(Mg)=5mg/L,ρ(Ca)=50mg/L]:分別移取5.0ml氯化鎂溶液(A.6.1.2)和5.0ml氯化鈣溶液(A.6.1.3),一起放在100ml容量瓶中并用水稀釋至刻度。A.6.1.5鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別移取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml混合鈣鎂溶液(A.6.1.4)至100ml容量瓶,加入10.0ml氯化鋇溶液(A.3.1.1)和10ml硝酸鑭溶液(A.4.1.3),用水稀釋至刻度,制備分別含有0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L鎂及含有0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L和5mg/L鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長285.2nm和422.7nm處,用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度,并以鈣鎂的濃度為橫座標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。A.6.2分析步驟分別移取容量瓶中的濾液A和對(duì)照空白試液各1.0ml放入試管,加入1.0ml硝酸鑭溶液(A.4.1.3),隨后加入8.0ml水,在波長285.2nm和422.7nm處,用空氣乙炔火焰通過原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)照空白試液的吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得稀釋濾液A的鈣含量(ρ5)和鎂含量(ρ6)及稀釋空白GB/T20973200711試液中的鈣含量(ρb5)和鎂含量(ρb6)。A.6.3計(jì)算方法交換性鈣和鎂離子含量按公式(A.5)和(A.6)計(jì)算:b(Ca)=8.2288(ρ5-ρb5)/m(A.5)b(Mg)=4.9903(ρ6-ρb6)/m(A.6)式中:b(Ca)試樣的交換性鈣含量,mmol/100g;b(Mg)試樣的交換性鎂含量,mmol/100g;ρ5濾液A的中的鈣含量,mg/l;ρb5空白試液中的鈣含量,mg/l;ρ6濾液A的中的鎂含量,mg/l;ρb6空白試液中的鎂含量,mg/l;m試樣的質(zhì)量,g。GB/T20973200712附錄B(規(guī)范性附錄)吸水率測(cè)定-多孔板法B.1原理膨潤土通過多孔毛細(xì)管吸水膨脹,質(zhì)量隨吸水程度提高而增加,測(cè)量一定時(shí)間段的吸水增重而計(jì)算出該時(shí)間段的吸水率。B.2儀器設(shè)備B.2.1多孔陶瓷板:250mm×250mm×60mm,孔徑150μm~170μm(按GB/T1967測(cè)定),顯氣孔率30%~43%(按GB/T1966測(cè)定)。B.2.2玻璃容器:350mm×350mm×100mm。B.2.3天平:精度0.01g。B.2.4中速定量濾紙:Φ125mm。B.2.5溫度計(jì):0℃±0.5℃~150℃±0.5℃B.3試驗(yàn)準(zhǔn)備把多孔陶瓷板放入玻璃容器中,用蒸餾水浸沒,使多孔陶瓷板浸透。試驗(yàn)時(shí)始終保持使多孔陶瓷板上表面高出水面6mm±1mm,并使玻璃容器和水溫度穩(wěn)定在20℃±2℃。B.4試驗(yàn)步驟將濾紙兩張放在蒸餾水中浸漬30s,使其吸水飽和,然后放在多孔陶瓷板上平衡水分60min后,分別稱量該濾紙。稱取兩份2g±0.01g已在105℃±3℃溫度下烘干恒重的膨潤土,分別均勻地撒在兩張濕濾紙上,膨潤土的散布直徑約9cm。將濾紙和膨潤土對(duì)稱放置在多孔陶瓷板上(注意不要重疊),蓋上玻璃容器蓋。靜置2h后,用鑷子和鏟刀仔細(xì)取出濕濾紙和濕膨潤土,在天平上稱量。B.5計(jì)算方法膨潤土的吸水率按下式計(jì)算:式中:Wa吸水率,%;W濕濾紙和濕膨潤土質(zhì)量,g;W0濕濾紙質(zhì)量,g;m干膨潤土試樣質(zhì)量,g。B.6允許差GB/T20973200713取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于3%。------------------

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