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  2018-09-30 10:01

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  2018-11-26 17:06

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  生物堿是來源于植物界的含氮有機化合物,為非常有效的中草藥有效成分,在傳統(tǒng)的硅膠或氧化鋁層析上效果往往不理想。一般采用PH<3的酸水提取生物堿，提取物直接上SP陽離子交換填料，提取粗提物（純度可達80%），然后通過SKP或者SKR系列精細分離純化填料提取單體。特別是SKP系列填料，耐受強酸強堿，比傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)填料使用范圍更為廣泛，壽命更長?！∩飰A的分離方法的確很多，既有經(jīng)典的分離方法，如溶劑萃取法、蒸餾法、沉淀法、鹽析法、結(jié)晶法、膜滲透升華法等，也有較為現(xiàn)代、先進的分離方法，如色譜分離法?！　?.硅膠柱色譜分離法　　硅膠柱色譜分離法主要利用二氧化硅作為填料，是較為常用的柱色譜分離方法。硅膠為中性無色顆粒，其性能穩(wěn)定。硅膠層析柱適用范圍廣，既能用于非極性生物堿也能用于極性生物堿，且成本低，操作方便，是常見的生物堿的分離方法?！　?.氧化鋁柱色譜分離法　　氧化鋁柱色譜分離法是以氧化鋁作為填料的層析分離法，適合于酸性大、活化溫度較高的生物堿的分離。比如采用氧化鋁層析方法正向分離非酚性粉防己堿與粉防己若林堿，其Rf值適中，展開后放置10min以顯色劑噴濕潤效果為**、且穩(wěn)定，可得到較好的效果。這種柱色譜分離法也是較為常用的生物堿分離的方法之一。這是由于許多生物堿極性較小，氧化鋁對它們吸附較小，而雜質(zhì)常被吸附?！　?.離子交換樹脂分離法　　離子交換樹脂對吸附質(zhì)的作用主要是通過靜電引力和范德華力達到分離純化化合物的目的。隨著人們對生物堿的認識和了解，離子交換樹脂已應(yīng)用于生物堿的分離提取中。離子交換技術(shù)有設(shè)備簡單、操作方便、生產(chǎn)周期短、能源消耗少、成本低、產(chǎn)品純度高、不吸潮、不加輔料就可以成型等特點。而傳統(tǒng)的水煮法和水醇法提取分離得到的制劑總是又黑、又大、又粗，使用極不方便;有機溶劑萃取方法，溶劑用量大，環(huán)境污染嚴重。因而離子交換樹脂法在生物堿的提取、分離的研究與生產(chǎn)中應(yīng)用日益廣泛。　　4.高速逆流色譜分離法　　高速逆流色譜分離法(highspeedcoutercurrentchromatography，簡稱HSCCC)是一種新的分離技術(shù)，它對生物堿的分離和制備具有很大的優(yōu)勢，特別是對進樣量較大的樣品具有獨特的優(yōu)點，其應(yīng)用前景越來越引人注目。　　高速逆流色譜分離法具有兩大突出優(yōu)點：①線圈中固定相不需要載體，因而清除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象;②特別運用于制備性的分離，每次進樣體積較大，進樣量也較多。上海宸喬生物科技有限公司網(wǎng)址：http://www.keyan王。。ｃｏｍ.cn電話：021-31233605[詳細]

  2018-11-07 14:16

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  2024-09-10 23:14

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• 環(huán)境試驗箱的選用指導(dǎo)

  環(huán)境試驗箱的選用指導(dǎo)一、設(shè)備選擇依據(jù)存在于地球表面及大氣層空間中的自然環(huán)境因素和誘發(fā)環(huán)境因素的種類，目前還無法統(tǒng)計出一個確切的數(shù)目，其中對工程產(chǎn)品（設(shè)備）的使用及壽命影響較大的因素不下十幾種。從事工程產(chǎn)品環(huán)境條件研究的工程師們將自然界存在以及人類活動所誘發(fā)的環(huán)境條件整理歸納為一系列的試驗標(biāo)準和規(guī)范，用以指導(dǎo)工程產(chǎn)品的環(huán)境及可靠性試驗。如指導(dǎo)產(chǎn)品進行環(huán)境試驗GJB150――中華人民共和國國家標(biāo)準《設(shè)備環(huán)境試驗方法》，指導(dǎo)電工電子產(chǎn)品進行環(huán)境試驗的GB2423――中華人民共和國國家標(biāo)準《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗方法指南》等。因此，我們選擇環(huán)境及可靠性試驗設(shè)備時主要的依據(jù)是工程產(chǎn)品的試驗規(guī)范和試驗標(biāo)準。其次，為了規(guī)范試驗設(shè)備中環(huán)境試驗條件的容差，保證環(huán)境參數(shù)的控制精度，國家技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)及各工業(yè)部門還制訂了一系列的環(huán)境試驗設(shè)備及檢測儀器儀表的檢定規(guī)程。如中華人民共和國國家標(biāo)準GB5170《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設(shè)備基本參數(shù)檢定方法》，又如國家技術(shù)監(jiān)督局頒布實施的JJG190－89《電動振動試驗臺系統(tǒng)試行檢定規(guī)程》等。這些檢定規(guī)程也是選擇環(huán)境及可靠性試驗設(shè)備的重要依據(jù)，不符合這些檢定規(guī)程要求的試驗設(shè)備是不允許投入使用的。二、設(shè)備選擇基本原則1、環(huán)境條件的再現(xiàn)性在試驗室內(nèi)完整而極ng確地再現(xiàn)自然界存在的環(huán)境條件是可望而不可及的事情。但是，在一定的容差范圍之內(nèi)，人們完全可以正確而近似地模擬工程產(chǎn)品在使用、貯存、運輸?shù)冗^程中所經(jīng)受的外界環(huán)境條件。這段話用工程的語言概括，就是“試驗設(shè)備所創(chuàng)造的圍繞被試產(chǎn)品周邊的環(huán)境條件（含平臺環(huán)境）應(yīng)該滿足產(chǎn)品試驗規(guī)范所規(guī)定的環(huán)境條件及其容差的要求”。如用于產(chǎn)品試驗的溫度箱不僅要滿足國軍標(biāo)GJB150.3－86、GJB150.4－86中根據(jù)不同的均勻性和溫度控制精度的要求。只有這樣，才能保證在環(huán)境試驗中環(huán)境條件的再現(xiàn)性。2、環(huán)境條件的可重復(fù)性一臺環(huán)境試驗設(shè)備可能用于同一類型產(chǎn)品的多次試驗，而一臺被試的工程產(chǎn)品也可能在不同的環(huán)境試驗設(shè)備中進行試驗，為了保證同一臺產(chǎn)品在同一試驗規(guī)范所規(guī)定的環(huán)境試驗條件下所得試驗結(jié)果的可比較性，必然要求環(huán)境試驗設(shè)備所提供的環(huán)境條件具有可重復(fù)性。這也就是說，環(huán)境試驗設(shè)備施用于被試驗產(chǎn)品的應(yīng)力水平（如熱應(yīng)力、振動應(yīng)力、電應(yīng)力等）對于同一試驗規(guī)范的要求是一致的。環(huán)境試驗設(shè)備所提供環(huán)境條件的可重復(fù)性是由國家計量檢定部門依據(jù)國家技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)所制定的檢定規(guī)程檢定合格后提供保證。為此，必須要求環(huán)境試驗設(shè)備能滿足檢定規(guī)程中的各項技術(shù)指標(biāo)及精度指標(biāo)的要求，并且在使用時間上不超過檢定周期所規(guī)定的時限。如使用非常普遍的電動振動臺除滿足激振力、頻率范圍、負載能力等技術(shù)指標(biāo)外，還必須滿足檢定規(guī)程中規(guī)定的橫向振動比、臺面加速度均勻性、諧波失真度等精度指標(biāo)的要求，而且每次檢定后的使用周期為二年，超過二年必須重新檢定合格后才能投入使用。3、環(huán)境條件參數(shù)的可測控性任何一臺環(huán)境試驗設(shè)備所提供的環(huán)境條件必須是可觀測的和可控制的，這不僅是為了使環(huán)境參數(shù)限制在一定的容差范圍之內(nèi)，保證試驗條件的再現(xiàn)性和重復(fù)性的要求，而且從產(chǎn)品試驗的安全出發(fā)也是必須的，以便防止環(huán)境條件失控導(dǎo)致被試產(chǎn)品的損壞，帶來不必要的損失。目前各種試驗規(guī)范中大體要求參數(shù)測試的精度不應(yīng)低于試驗條件允許的誤差的三分之一。4、環(huán)境試驗條件的排它性每一次進行環(huán)境或可靠性試驗，對環(huán)境因素的類別、量值及容差都有嚴格的規(guī)定，并排除非試驗所需的環(huán)境因素滲透其中，以便在試驗中或試驗結(jié)束后判斷和分析產(chǎn)品失效與故障模式時，提供確切的依據(jù)，故要求環(huán)境試驗設(shè)備除提供所規(guī)定的環(huán)境條件外，不允許對被試產(chǎn)品附加其它的環(huán)境應(yīng)力干擾。如電動振動臺檢定規(guī)程中所限定的臺面漏磁，加速度信噪比、帶內(nèi)帶外加速度總均方根值比。隨機信號的檢驗、諧波失真度等精度指標(biāo)都是為了保證環(huán)境試驗條件的**性而制定的檢定項目。5、試驗設(shè)備的安全可靠性環(huán)境試驗，特別是可靠性試驗，試驗周期長，試驗的對象有時是價值很高的產(chǎn)品，試驗過程中，試驗人員經(jīng)常要在現(xiàn)場周圍操作巡視或測試工作，因此要求環(huán)境試驗設(shè)備必須具有運行安全、操作方便、使用可靠、工作壽命長等特點，以確保試驗本身的正常進行。試驗設(shè)備的各種保護、告警措施及安全連鎖裝置應(yīng)該完善可靠，以保證試驗人員、被試產(chǎn)品和試驗設(shè)備本身的安全可靠性。三、溫濕度箱的選擇1、容積的選擇將被試產(chǎn)品（元器件、組件、部件或整機）置入氣候環(huán)境箱進行試驗時，為了保證被試產(chǎn)品周圍氣氛能滿足試驗規(guī)范所規(guī)定的環(huán)境試驗條件，氣候箱工作尺寸與被試產(chǎn)品外廓尺寸之間應(yīng)遵循以下幾點規(guī)定：a）被試產(chǎn)品的體積（W×D×H）不得超過試驗箱有效工作空間的（20～35）％（推薦選用20％）。對于在試驗中發(fā)熱的產(chǎn)品推薦選用不大于10％。b）被試產(chǎn)品的迎風(fēng)斷面積與該斷面上試驗箱工作室總面積之比不大于（35～50）％（推薦選用35％）。c）被試產(chǎn)品外廓表面距試驗箱壁的距離至少保持100～150mm，（推薦選用150mm）。上述三點規(guī)定實際上是相互依存和統(tǒng)一的。以1立方米正方體箱子為例，面積比為1：（0.35～0.5）相當(dāng)于體積之比為1：（0.207～0.354）。距箱壁100～150mm相當(dāng)于體積之比為1：（0.343～0.512）?？偫ㄉ鲜鋈c規(guī)定，氣候環(huán)境試驗箱的工作腔容積至少應(yīng)是被試產(chǎn)品外廓體積的3～5倍。作出這種規(guī)定的理由有以下幾點：1〕被試驗件置入箱體后擠占了流暢的通道，通道變窄將導(dǎo)致氣流流速的增加。加速氣流與被試驗件之間的熱交換。這與環(huán)境條件的再現(xiàn)不符，因為在有關(guān)標(biāo)準中對涉及溫度環(huán)境試驗都規(guī)定試驗箱內(nèi)試驗樣件周圍的空氣流速不應(yīng)超過1.7m/s，以防止試驗樣件和周圍氣氛產(chǎn)生不符合實際的熱傳導(dǎo)。在空載時試驗箱內(nèi)平均風(fēng)速為0.6～0.8m/s，不超過1m/s，滿足a）、b）兩點要求所規(guī)定的空間及面積比時，流場的風(fēng)速可能增大（50～100）％，平均Z高風(fēng)速為（1～1.7）m/s。滿足標(biāo)準規(guī)定的要求。如果在試驗中不加限制地加大試驗件的體積或迎風(fēng)斷面積，則實際試驗時氣流風(fēng)速將增大到超出試驗標(biāo)準所規(guī)定的Z高風(fēng)速，其試驗結(jié)果的有效性將受到懷疑。2〕氣候箱工作腔內(nèi)環(huán)境參數(shù)〔如溫度、濕度、鹽霧沉降率等〕的精度指標(biāo)都是在空載狀態(tài)下檢測的結(jié)果，一旦置入被試驗件后，對試驗箱工作腔內(nèi)環(huán)境參數(shù)的均勻性將產(chǎn)生影響，試驗件占有的空間越大，這種影響也就越嚴重。實測試驗數(shù)據(jù)表明，流場中迎風(fēng)面與背風(fēng)面的溫差可達到3～8℃，嚴重時可大到10℃以上。因此，必須盡量滿足a〕、b〕兩項要求，以保證被試產(chǎn)品周圍環(huán)境參數(shù)的均勻性。3〕根據(jù)熱傳導(dǎo)的原理，箱壁附近氣流的溫度通常與流場ZX溫度相差2～3℃，在高低溫的上下限時，還可能達到5℃。箱壁的溫度與箱壁附近流場的溫度又相差2～3℃（視箱壁的結(jié)構(gòu)和材料而定）試驗溫度與外界大氣環(huán)境相差越大，上述溫差也越大，因此，距箱壁（100～150mm）距離內(nèi)的空間是不可利用空間。2、溫度范圍的選擇目前，國外溫度試驗箱的范圍大體上為－73～＋177℃，或－70～＋180℃。國內(nèi)多數(shù)廠家一般為－80～＋130℃，－60～＋130℃，－40～＋130℃，也有高溫到150℃。這些溫度范圍通?？梢詽M足國內(nèi)絕大多數(shù)、民用產(chǎn)品溫度試驗的需要，除非確有特殊需要，如安裝位置靠近發(fā)動機等熱源的產(chǎn)品外，不可盲目提高溫度上限。因為上限溫度越高，箱體內(nèi)外的溫差越大，箱體內(nèi)部流場的均勻性也越差?？衫玫墓ぷ魇殷w積也就越小。另一方面，上限溫度值越高，對箱壁夾層中保溫材料（如玻璃棉等）的耐熱性要求越高。箱體密封性的要求也越高，使箱體的制作成本增加。3、濕度范圍的選擇國內(nèi)外環(huán)境試驗箱給出的濕度指標(biāo)大都是20～98％RH或30～98％RH，如果濕熱試驗箱沒有除濕系統(tǒng)，則濕度范圍為60～98％，這一類試驗箱只能做高濕試驗，但它的價格低得多。值得注意的是在濕度指標(biāo)后面應(yīng)該注明相應(yīng)的溫度范圍，或給出Zdi露點溫度。因為相對濕度是與溫度直接相關(guān)的，對于同樣的含濕量，溫度越高，相對濕度就越小，如含濕量為5g/Kg（指1公斤干空氣中含有5克的水蒸汽），當(dāng)溫度為29℃時，相對濕度為20％RH，溫度為6℃時，相對濕度為90％RH，當(dāng)溫度降至4℃以下，相對濕度超過100％，在箱體內(nèi)會出現(xiàn)結(jié)露現(xiàn)象。實現(xiàn)高溫、高濕只需要往箱體空氣中噴水蒸汽或霧化的水珠，進行加濕。低溫低濕則相對難于控制，因為此時的含濕量很低，有時比大氣中的含濕量低很多，需要對箱體內(nèi)流動的空氣除濕，使空氣變得干燥。目前國內(nèi)外絕大多數(shù)的溫濕度箱都采用制冷除濕的原理，是在箱體的空氣預(yù)調(diào)室內(nèi)加一組制冷光管。當(dāng)濕空氣經(jīng)過冷管時，其相對濕度會達到100％RH，因空氣飽和在光管上結(jié)露，使空氣變得更干燥。這種除濕方式理論上可達到零度以下的露點溫度，但是當(dāng)冷點表面溫度到達0℃時，光管表面結(jié)露的水滴會結(jié)冰，從而影響光管表面的熱交換，使除濕能力下降。又因為箱體不可能密封，大氣中的濕空氣會滲入到箱體內(nèi)，使露點溫度回升。另一方面，在光管間流動的濕空氣只是在和光管（冷點）接觸的瞬間達到飽和狀態(tài)而析出水蒸汽，因此這種除濕方法很難使箱體內(nèi)的露點溫度在到0℃以下。實際所達到的Zdi露點溫度為5～7℃。露點溫度5℃相當(dāng)于含濕量為0.0055g/Kg，對應(yīng)相對濕度20％RH的溫度為30℃。如果要求溫度20℃進相對濕度達到20％RH，此時的露點溫度為－3℃，采用致冷方式除濕是很困難的，必須選用空氣干燥系統(tǒng)才能實現(xiàn)。4、控制方式的選擇溫度、濕度試驗箱有恒定試驗箱、交變試驗箱兩種情況。普通的高低溫試驗箱一般指的是恒定高低溫試驗箱，其控制方式為：設(shè)定一個目標(biāo)溫度，試驗箱具有自動恒溫到目標(biāo)溫度點的能力。恒定溫濕度試驗箱的控制控制方式也類似，設(shè)定一個目標(biāo)溫度、濕度點，試驗箱具有自動恒溫到目標(biāo)溫度、濕度點的能力。高、低溫交變試驗箱具有設(shè)定一條或者多條高低溫變化、循環(huán)的程序，試驗箱有能力根據(jù)預(yù)置的曲線完成試驗過程，并且可以在Zda升溫、降溫速率能力的范圍內(nèi)，極ng確控制升溫、降溫的速率，即可以根據(jù)設(shè)定的曲線的斜率控制升溫、降溫速率。同樣，高低溫交變濕熱試驗箱也具有預(yù)置溫度、濕度曲線，并且根據(jù)預(yù)置進行控制的能力。當(dāng)然，交變試驗箱都具有恒定試驗箱的功能，但交變試驗箱的制造成本較高，因為交變試驗箱需配置有曲線自動記錄裝置、程序控制儀，還須解決試驗箱在工作室內(nèi)溫度較高的情況下開啟制冷機等問題，因此，交變試驗箱的價格比恒定試驗箱的價格一般要高20%以上。因此，我們應(yīng)當(dāng)實事求是的以試驗方法的需要為出發(fā)點，選用恒定試驗箱或者是交變試驗箱。5、變溫速率的選擇普通的高低溫試驗箱沒有降溫速度的指標(biāo)，從環(huán)境溫度降溫到標(biāo)稱的Zdi溫度的時間一般為90～120min。高低溫交變試驗箱、高低溫交變濕熱試驗箱都有變溫速度的要求，其變溫速率一般要求1℃/min，在此速率的范圍內(nèi)速度可調(diào)。而快速溫度變化試驗箱的變溫速率較快，升溫、降溫速率可以達到3℃/min～15℃/min，在某些溫度段升溫、降溫速率甚至可以達到30℃/min以上。各種規(guī)格、速度的快速溫度變化試驗箱的溫度范圍一般都是相同的，即－60～＋130℃，但考核降溫速度的變溫范圍卻不盡相同，根據(jù)試驗不同的試驗要求，快速溫度變化試驗箱變溫范圍有的是－55～＋80℃，而有的是－40～＋80℃。關(guān)于快速溫度變化試驗箱的變溫速率有兩種提法，一種是全程平均升降溫速度，一種是線形升降溫速度（實際上是每5min平均速度）。全程平均速度是指在試驗箱的變溫范圍內(nèi)，Z高溫度與Zdi溫度之差值與時間之比。目前國外各環(huán)境試驗設(shè)備生產(chǎn)廠家提供的變溫速率的技術(shù)參數(shù)都是指的全程平均速率。線形升降溫速度指在任意的每5min時間段內(nèi)，能夠保證的變溫速率。而實際上對于快速溫度變化試驗箱來說，保證線形升降溫速度的難度Zda、Z關(guān)鍵的一段是，在降溫段Z后的一個5min的時間段內(nèi)，試驗箱可以達到的降溫速率。從某種角度講，線形升降溫速度（每5min平均速度）更科學(xué)。因此試驗設(shè)備**具有全程平均升降溫速度和線形升降溫速度（每5min平均速度）這兩個參數(shù)。一般來說，線形升降溫速度（每5min平均速度）是全程平均升降溫速度的1/2。6、風(fēng)速有關(guān)標(biāo)準規(guī)定，進行環(huán)境試驗時溫濕箱內(nèi)的風(fēng)速應(yīng)小于1.7m/s，對于試驗本身來說，風(fēng)速越小越好，風(fēng)速過大會加速試驗件表面與箱體內(nèi)流動氣流的熱交換，于試驗的真實性不利。但為了保證試驗箱工作室內(nèi)的均勻性，試驗箱內(nèi)具有循環(huán)風(fēng)是必需的。但是快速溫度變化試驗箱以及溫度、濕度、振動等多因素綜合環(huán)境試驗箱，為追求變溫速率，必須加快箱體內(nèi)循環(huán)氣流的流速，風(fēng)速通常在2～3m/s。因此，對于不同的使用目的，風(fēng)速的限制是不一樣的。7、溫度波動度溫度波動是一個比較容易實現(xiàn)的參數(shù)，所有環(huán)境試驗設(shè)備廠家生產(chǎn)的多數(shù)的試驗箱實際的溫度波動都可以控制在±0.3℃的范圍以內(nèi)。8、溫度場均勻度為了更正確地模擬產(chǎn)品在自然界所遭受的實際環(huán)境狀況，在環(huán)境試驗中必須保證被試產(chǎn)品的周邊處在同一溫度環(huán)境條件下，為此，必須對試驗箱內(nèi)的溫度梯度和溫度的波動度加以限制。在國軍標(biāo)GJB150.1－86設(shè)備環(huán)境試驗方法總則中明確規(guī)定“試驗樣品附近測量系統(tǒng)的溫度應(yīng)在試驗溫度的±2℃以內(nèi)，其溫度工不超過1℃/m或總的Zda值為2.2℃（試驗樣品不工作）”。9、濕度的精度控制環(huán)境試驗箱中測量濕度多數(shù)是采用干濕球法，環(huán)境試驗設(shè)備的制造標(biāo)準GB10586要求，相對濕度偏差應(yīng)在±２３％RH。為滿足濕度控制精度的要求，濕度試驗箱的溫度控制精度較高，溫度波動一般小于±0.2℃。否則很難達到濕度控制精度的要求。10、冷卻方式選擇試驗箱如果帶有制冷系統(tǒng)，制冷系統(tǒng)需要進行冷卻。試驗箱有風(fēng)冷、水冷兩種形式。上海凱朗儀器設(shè)備廠專業(yè)生產(chǎn)鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥箱、馬弗爐、生化培養(yǎng)箱、二氧化碳培養(yǎng)箱、電熱恒溫培養(yǎng)箱、試驗箱、恒溫搖床、水槽、水浴鍋等實驗室設(shè)備。咨詢電話：021-57180039[詳細]

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