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庫侖法水分儀測量鋰電池水分(GB/T 24533-2009)
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本文由 京都電子中國(KEM) 整理匯編
2018-12-31 10:01 964閱讀次數
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庫侖法卡氏水分儀測量鋰電池正負極材料水分含量(GB/T24533-2009)使用京都電子公司(KEM)-庫侖法卡爾費休水分測定儀(MKC-520)連接干燥爐(ADP-511S),測定鋰電池極板水分含量的應用資料。相關標準方法:GB/T24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料(附錄B水分含量的測試方法)。
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庫侖法水分儀測量鋰電池水分(GB/T 24533-2009)
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GB T 8967-2000 谷氨酸鈉(99%味精)水分儀
- Normal07.8磅02falsefalsefalseMicrosoftInternetExplorer4GBT8967-2000谷氨酸鈉(99%味精)前言本標準非等效采用了1994年日本《食品添加物公定書》第六版中的“谷氨酸鈉”標準。本標準是對GB/T89671988《谷氨酸鈉》的修訂。本標準與GB/T89671988的主要差異如下:標準名稱修改為“谷氨酸鈉(99%味精)”;取消了對鋅的限量規(guī)定;將“重金屬(以Pb計)”指標改為“鉛”,Z高限量不得超過1mg/kg;將硫酸鹽指標由小于(或等于)0.03%修改為小于(或等于)0.05%;增加了測定干燥失重的快速法(第二法);對其他有關試驗方法也做了相應的調整;將半成品L-谷氨酸(麩酸)質量要求列入附錄A。本標準的附錄A和附錄B都是提示的附錄。本標準自實施之日起,同時代替GB/T89671988。本標準由國家輕工業(yè)局提出。本標準由全國食品發(fā)酵標準化ZX歸口。本標準起草單位:ZG食品發(fā)酵工業(yè)研究所、沈陽紅梅企業(yè)集團有限責任公司、上海冠生園天廚食品有限公司、廣州奧桑味精食品有限公司。本標準主要起草人:田棲靜、張世根、俞儒鈞、蘇振玉、花惠穎、陳繼高、徐愛菌。本標準由全國食品發(fā)酵標準化ZX負責解釋。國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000中華人民共和國國家標準GB/T8967-2000谷氨酸鈉(99%味精)代替GB/T8967-1988MonosodiumL-glutamate(99%WeiJing)1范圍本標準規(guī)定了谷氨酸鈉(99%味精)的定義、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存要求。本標準適用于谷氨酸鈉含量不低于99%的產品。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準Zxin版本的可能性。GB1911990包裝儲運圖示標志GB/T6011988化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T6021988化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6031988化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB13541986大米GB/T5009.111996食品中總砷的測定方法GB/T5009.121996食品中鉛的測定方法GB/T65431986瓦楞紙箱GB/T66821992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB77181994食品標簽通用標準GB96871988食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標準GB/T123091990工業(yè)玉米淀粉QB/T18401993工業(yè)薯類淀粉國家技術監(jiān)督局令[1995]第43號定量包裝商品計算監(jiān)督規(guī)定3定義本標準采用下列定義.谷氨酸鈉(99%味精)sodiumL-glutamate;L-谷氨酸單鈉水化物monosodiumL-glutamatemonohydrate;縮寫式:MSG(99%WeiJing)以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖質)為原料,經微生物(谷氨酸棒桿菌等)發(fā)酵,提取,中和,結晶,制成的具有特殊鮮味的白色結晶或粉末。4化學名稱、分子式、結構式、分子量化學名稱:L-谷氨酸單鈉一水化物(或L-α-氨基戊二酸單鈉一水化物)分子式:C5H8NNaO4H2O國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000結構式:NaOOCCH2CH2CHCOOHH2ONH2相對分子質量:187.13(按1995年相對原子質量)5技術要求5.1原料要求玉米淀粉:應符合GB/T12309的規(guī)定。薯類淀粉:應符合QB/T1840的規(guī)定。大米:應符合GB1354的規(guī)定。半成品L-谷氨酸(麩酸):應符合附錄A的要求。5.2外觀及感官要求本品為無色至白色結晶或粉末,無明顯雜質,具有特殊的鮮味,無異味。5.3理化要求應符合表1的規(guī)定。表1谷氨酸鈉理化指標項目谷氨酸鈉含量,%≥透光率,%≥比旋光度,[]20D氯化物(以Cl-計),%≤pH值干燥失重,%≤鐵,mg/kg≤硫酸鹽(以SO42計),%≤砷,mg/kg≤鉛,mg/kg≤6試驗方法指標99.098+24.90~+25.30+0.16.7~7.20.550.050.51本試驗方法中實驗室用水,應符合GB/T6682三級或三級以上水規(guī)格。所用試劑除另有注明外,均為分析純。6.1外觀和感官檢查將樣品撒在白色濾紙上,目視法檢查其顏色和雜質品嘗其滋味。同一單位包裝,100g樣品中不得超過1個(0.5mm以上)肉眼可見雜質。6.2谷氨酸鈉的鑒別必要時,可按附錄B鑒別。6.3谷氨酸鈉含量6.3.1**法高氯酸非水溶液滴定法6.3.1.1方法提要在乙酸存在下,用高氯酸滴定樣品中的谷氨酸鈉,以電位滴定法確定其終點,或以α-萘酚苯基甲醇為指示劑,滴定溶液至綠色為其終點。6.3.1.2試劑和溶液國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000a)高氯酸標準溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.23配制和標定;b)乙酸(GB/T676);c)甲酸(HG/T3-1296);d)2g/Lα-苯基甲醇-乙酸指示液:稱取α-萘酚基甲醇0.1g,用乙酸[b)]溶解并稀釋至50mL。6.3.1.3儀器自動電位滴定儀(精度±5Mv);或酸度計:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(或采用復合電極),并備用電磁攪拌器。6.3.1.4分析步驟a)**法電位滴定先按儀器使用說明書處理電極和校正電位滴定儀。用小燒杯稱取樣品0.15g,極ng確至0.0001g,加甲酸[c)]3mL,攪拌直至完全溶解,再加乙酸[b)]30mL,搖勻。將盛有試液的小燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極,開啟攪拌,從滴定管中分次滴加0.5mL高氯酸標準溶液[a)],同時記錄電位E(或pH值)和消耗高氯酸標準溶液的體積V;當滴定將至終點前,則每次滴加0.05mL高氯酸標準溶液,記錄一次電位E(或pH值)和消耗高氯酸標準溶液體積V,突躍點過去,仍繼續(xù)滴加高氯酸標準溶液,直至電位E(或pH值)無明顯變化為止。以電位E(或pH值)為縱坐標,以滴定時消耗高氯酸標準溶液的體積V為橫坐標,繪制E-V滴定曲線,以該曲線的轉折點(突躍點)為其滴定終點。b)第二法指示劑法稱取樣品0.15g,極ng確至0.0001g,加甲酸[c)]3mL,攪拌直至完全溶解,再加乙酸[b)]30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液[d)]10滴,用高氯酸標準溶液[a)]滴定試液,直至顏色變綠即為終點,記錄消耗高氯酸標準溶液的體積(V1)。同時做空白試驗,記錄消耗高氯酸標準溶液的體積(V0)。c)高氯酸溶液濃度的校正若滴定樣品與標定高氯酸溶液時溫度之差超過10℃,則須重新標定高氯酸溶液的濃度;若不超過10℃,則按式(1)加以校正。cc1=0(10)……………………(1)1+0.0011×tt式中:c1滴定試液時高氯酸溶液的濃度,mol/L;c0標定時高氯酸溶液的濃度,mol/L;t1滴定試液時高氯酸溶液的溫度,℃;t0標定時高氯酸溶液的溫度,℃;0.0011乙酸的膨脹系數。6.3.1.5分析結果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計算:0.09357()X1=×V1V0×c×m100……………………(2)式中:X1樣品中谷氨酸鈉含量,%;國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000V1試液消耗高氯酸標準溶液的體積,mL;V0空白消耗高氯酸標準溶液的體積,mL;c高氯酸標準溶液的濃度,mol/L;0.093571.00mL高氯酸標準溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當于谷氨酸鈉(C5H8NNaO4H2O)的質量,g;m樣品質量,g。計算結果極ng確至小數點后**位。6.3.1.6允許差同一樣品測定結果,相對平均偏差不得超過0.3%。6.3.2第二法旋光法6.3.2.1方法提要谷氨酸鈉分子結構中含有一個不對稱碳原子,具有光學活性,能使偏振光面旋轉一定角度,所以,可用旋光儀測定其旋光度。根據旋光度換算成谷氨酸鈉的含量。6.3.2.2試劑鹽酸(GB/T622)6.3.2.3儀器旋光儀(精度±0.010)備有鈉光燈(鈉光譜D線589.3nm)。6.3.2.4分析步驟a)稱取樣品10g,極ng確至0.0001g,加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中,加鹽酸20mL,混勻,待冷卻至20℃,補加水至刻度,搖勻。b)在恒溫室(20℃)里,先用標準旋光角校正儀器。然后,將上述試液置于旋光管中(不得有氣泡),觀測其旋光度,同時記錄旋光管中試液的溫度。6.3.2.5分析結果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(3)計算:aX2=×25.16+0L.047c(20t)×100………………(3)式中:X2樣品中谷氨酸鈉含量,%;α實測試液的旋光度;L旋光管長度(即液層厚度),dm;c1mL試液中含谷氨酸鈉的質量,g/mL;25.16谷氨酸鈉的比旋光度,[]20D;t測定時試液的溫度,℃;0.047溫度校正系數。計算結果極ng確至小數點后**位。6.3.2.6允許差同一樣品測定結果,相對平均偏差不得超過0.3%。6.4透光率6.4.1儀器分光光度計(精度±0.5T%)。6.4.2分析步驟國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000稱取樣品10g,極ng確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中,以溶解樣品的同批水調儀器零點,于波長430nm處,測定其透光率。測定結果準確至整數。6.4.3允許差同一樣品兩次測定,值之差不得超過1%。6.5比旋光度6.5.1方法提要同6.3.2.1。6.5.2試劑同6.3.2.2。6.5.3儀器同6.3.2.3。6.5.4分析步驟同6.3.2.4。6.5.5分析結果的表述若采用鈉光譜D線,1dm旋光管,在20℃測定(液溫為20℃)時,可以直接讀數;若試液溫度為t℃時,則須按式(4)換算:X3=[]D(0.04720t)…………………………(4)式中:X3樣品的比旋光度,[]20D;[]tD在t℃時試液的比旋光度;t測定時試液的溫度,℃;0.047溫度校正系數。計算結果極ng確至小數點后**位。6.5.6允許差同一樣品兩次測定,值之差不得超過0.020。6.6氯化物6.6.1方法提要試液中含有的微量氯離子與硝酸銀生成氯化銀沉淀,其濁度與標準氯離子產生的氯化銀比較,進行目視比濁定量。6.6.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)氯化物標準溶液(1mL溶液含有0.1mg氯):按GB/T6021988中4.30配制。c)10%(V/V)硝酸溶液:量取1體積硝酸[a)],注入9體積水中;d)硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.21配制。6.6.3分析步驟稱取樣品10g,極ng確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。吸取試液10.00mL于一支50mL納氏比色管中,加水13mL,搖勻;準確國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000吸取氯化物標準溶液[b)]10.00mL于另一支50mL納氏比色管中,加水13mL,搖勻;同時向上述兩管各加10%(V/V)硝酸溶液[c)]1mL、硝酸銀標準溶液[d)]1.00mL,立刻搖勻,于暗處放置5min后,取出,立即進行橫向或縱向目視比濁。若樣品管濁度不高于標準管濁度,即氯化物含量等于或低于0.1%。6.7pH值6.7.1方法提要將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,構成一原電池,在一定溫度下,原電池的電動勢與溶液的pH值呈直線關系,通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。6.7.2試劑磷酸鹽標準緩沖液(pH值為6.86):稱取預先于120℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,搖勻。6.7.3儀器a)pH計(酸度計):精度為±0.02pH;b)電極,以玻璃電極為指示電極,以飽和甘汞電極為參比電極(或采用復合電極)。6.7.4分析步驟用磷酸鹽標準緩沖液,在25℃下,校正pH計的pH值為6.86,定位(或采用兩點定位法),用水沖洗電極。稱取樣品5g,極ng確至0.1g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL,搖勻,作為試液。用試液洗滌電極,然后將電極插入試液中,調整pH計溫度補償旋鈕至25℃,測定試液的pH值。重復操作,直至pH值讀數穩(wěn)定1min,記錄結果。測定結果準確至小數點后**位。6.7.5允許差同一樣品兩次測定,值之差不得超過0.05pH。6.8干燥失重6.8.1方法提要用干燥法測定失去的易揮發(fā)性(附著水分等)物質的質量,以百分含量表示。6.8.2**法常規(guī)法6.8.2.1儀器a)電熱干燥箱:溫控98℃±1℃;b)稱量瓶:50mm×30mm;c)干燥器:內盛硅膠干燥劑;d)分析天平:感量0.1mg。6.8.2.2分析步驟用烘至恒重的稱量瓶稱取樣品5g,極ng確至0.0001g,置于98℃±1℃電熱干燥箱中,烘干5h,取出,加蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫(30min),稱量。6.8.2.3分析結果的表述樣品的干燥失重按式(5)計算:國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施mmGB/T89672000X4=12×100……………………………………(5)mm1式中:X4樣品的干燥失重,%;m稱量瓶的質量,g;m1干燥前稱量瓶和樣品的質量,g;m2干燥后稱量瓶和樣品的質量,g;計算結果極ng確至小數點后**位。6.8.2.4允許差同一樣品測定結果,相對平均偏差不得超過10%。6.8.3第二法快速法6.8.3.1儀器a)電熱干燥箱:溫控(103±2)℃;b)稱量瓶、干燥器、分析天平:同6.8.2.1。6.8.3.2分析步驟用烘至恒重的稱量瓶稱取樣品5g,極ng確至0.0001g,置于103℃±2℃電熱干燥箱中,烘干2h,取出,加蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫(30min)稱量。6.8.3.3分析結果的表述同6.8.2.3。6.8.3.4允許差同6.8.2.4。6.9鐵6.9.1方法提要在酸性條件下,樣液中的鐵離子與硫氰酸銨作用,生成血紅色的硫氰酸鐵,其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比,可以進行比色測定。6.9.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)1+1硝酸溶液:量取1體積硝酸[a)],注入1體積水中;c)硫氰酸銨(GB/T660);d)150g/L硫氰酸銨溶液:稱取硫氰酸銨[c)]15.0g,加水溶解并定容至100mL;e)鐵標準溶液(1mL溶液含有0.1mg鐵):按GB/T6021988中4.55配制儲備液。使用時,準確稀釋10倍,即為鐵標準使用溶液(1mL溶液含有0.01mg鐵。)6.9.3分析步驟稱取樣品1g,極ng確至0.1g,置于50mL納氏比色管中,加水10mL,搖動溶解,再加硝酸溶液[b)]2mL,搖勻;準確吸取鐵標準使用溶液[e)]0.05mL于另一支50mL納氏比色管中,加水9.5mL、硝酸溶液[b)]2mL,搖勻。將上述兩管同時置于沸水浴中煮沸20min,取出,用流水沖冷至室溫,同時向各管加硫氰酸銨溶液[d)]10.00mL,補加水至25mL刻線,搖勻,以白紙為背景,進行目視比色。若樣品管顏色不高于標準管顏色,即鐵含量等于或低于5mg/kg。6.10硫酸鹽國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施6.10.1方法提要GB/T89672000樣液中微量的硫酸根與氯化鋇作用,生成白色硫酸鋇沉淀,與標準濁度比較定量。6.10.2試劑和溶液a)鹽酸(GB/T622);b)10%(V/V)鹽酸鋇溶液:量取1體積鹽酸[a)],注入9體積水中;c)氯化鋇(GB/T652);d)50g/L氯化鋇溶液:稱取5.0g氯化鋇[c)],加水攪拌溶解,定容至100mL;e)硫酸鹽標準溶液(1mL溶液含有0.1mg硫酸根):按GB/T6.21988中4.28配制。6.10.3分析步驟稱取樣品0.5g,極ng確至0.01g,置于一支50mL納氏比色管中,加水18mL溶解,再加鹽酸溶液[b)]2mL,搖動混勻;準確吸取硫酸鹽標準溶液[e)]2.50mL,置于另一支50mL納氏比色管中,加水15.5mL、鹽酸溶液[b)]2mL,搖動混勻。同時向上述兩管各加氯化鋇溶液[d)]5.00mL,搖勻,于暗處放置10min后,取出,進行目視比濁。若樣品管濁度不高于標準管濁度,即硫酸鹽含量等于或低于0.05%。6.11砷稱取樣品1g,極ng確至0.01g,置于測砷的錐形瓶中,加水25mL搖動溶解,作為試液。以下按GB/T5009.111996中砷斑法(第二法)測定。6.12鉛稱取樣品1g,極ng確至0.01g,加水溶解并定容至50mL,搖勻,不經消化,作為試液。以下按GB/T5009.121996原子吸收光譜法(**法或第二法)或者二硫腙比色法(第三法)測定。6.13單位包裝質量檢查將單位(內)包裝袋提起,封口向下,輕輕抖動3次,不得撒漏內容物。7檢驗規(guī)則7.1組批凡同一生產廠名、同一產品名稱、同一規(guī)格、同一商標及批號,并具有同樣質量合格證的產品為一批。7.2抽樣按表2規(guī)定抽取樣本及單位包裝,樣品總量不應少于500g。不足500g時,可按比例加取。表2批量范圍箱2~2526~150151~12001201~3500035001以上抽取樣本數箱235813抽取單位包裝數袋、瓶或桶235813合格判定數Ac11123不合格判定數Re222347.2.1抽樣后,先進行外觀和單位包裝質量的逐件檢查。國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T896720007.2.2將單位包裝袋打開,迅速混勻,分裝于兩個潔凈、干燥的磨口瓶中,貼上標簽,并注明樣品名稱、生產廠名、商標、生產日期(批號)、取樣日期、地點和取樣人姓名。一瓶送化驗室進行檢驗,另一瓶封存3個月備查。7.3交收檢驗7.3.1產品出廠前,須由生產廠的技術檢驗部門按本標準規(guī)定逐批進行檢驗,符合本標準要求并簽發(fā)質量合格證的產品,方可出廠。7.3.2交收檢驗項目外觀及感官、谷氨酸鈉含量、透光率、比旋光度、pH值、干燥失重、鐵、硫酸鹽、單位包裝質量,標簽和凈含量。7.4例行檢驗7.4.1檢驗項目包括本標準技術要求的全部項目。7.4.2一般情況下,例行檢驗每委度進行一次,有下列情況之一者,亦須進行。a)更改主要原輔材料;b)更改關鍵工藝和設備;c)新試制的產品或正常生產停產生,重新恢復生產時;d)國家技術監(jiān)督機構提出例行檢驗要求。7.5判定規(guī)則7.5.1交收檢驗和例行檢驗同樣判定。7.5.2外觀和單位包裝質量按表2判定。7.5.3標簽、凈含量和其他理化指標,當檢驗結果中有一項不符合本標準要求時,應重新自同批產品中抽取兩倍量樣品進行復驗,以復驗結果為準。若仍有一項或一項以上不合格時,則判整批產品為不合格。8標志、包裝、運輸、貯存8.1標志8.1.1包裝儲運圖示標志應符合GB191的規(guī)定。8.1.2外包裝箱上應標明:產品名稱、生產廠名、廠址、生產(包裝)日期(或批號)、規(guī)格、總凈含量,并應標有“防水、防潮”、“輕拿輕放”等字樣。8.1.3銷售包裝上應按GB7718規(guī)定標注:產品名稱、生產廠名、廠址、谷氨酸鈉含量、生產(包裝)日期、凈含量及執(zhí)行的產品標準號??梢悦獬龢俗⒈Y|期(或保存期);生產(包裝)日期可采用噴碼或壓印兩種方式標注至年、月、日,但字跡必須清晰可見。8.2包裝8.2.1銷售產品必須用符合GB9687要求的塑料薄膜袋或符合食品衛(wèi)生要求的容器進行包裝,無包裝產品不得上市銷售。包裝紙箱須符合GB/T6543要求。8.2.2銷售包裝的凈含量應符合國家技術監(jiān)督局令[1995]第43號的規(guī)定。8.2.3包裝袋應應封口嚴密。8.3運輸、貯存8.3.1產品在搬運過程中應輕拿輕放,不得扔、砸、磕碰。8.3.2產品在運輸中,應有防雨、防潮、防曬措施,不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性物品及其他污染物混裝、混運。8.3.3產品在貯存中,不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性物品及其他污染物混合貯存國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施A1定義GB/T89672000附錄A(提示的附錄)半成品L-谷氨酸(麩酸)質量要求本標準采用下列定義。L-谷氨酸(麩酸)L-glutamicacid以面料水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖質)為原料,經微生物(谷氨酸棒桿菌等)發(fā)酵、提純制成,帶特征酸味的結晶或結晶性粉末。A2技術要求A2.1主要原料要求玉米淀粉:應符合GB/T12309的規(guī)定。薯類淀粉:應符合QB/T1840的規(guī)定。大米:應符合GB1354的規(guī)定。糖蜜:須制定企標,對其含糖量及雜質進行控制。A2.2外觀及感官要求本品為類白色、淺黃色(系指以淀粉、大米等為原料)或棕黃色(系指以糖蜜為原料)結晶或結晶性粉末,微帶特征酸味,無異味。A2.3理化要求應符合表1的規(guī)定。表A1L-谷氨酸(麩酸)理化指標項目L-谷氨酸含量,%≥比旋光度,[]20D≥透光率,%≥硫酸鹽(SO42),%≤1)以糖蜜為原料的。A3試驗方法A3.1L-谷氨酸含量A3.1.1**法旋光法A3.1.1.1方法提要同6.3.2.1。A3.1.1.2試劑同6.3.2.2。A3.1.1.3儀器同6.3.2.3。A3.1.1.4分析步驟a)試液的制備優(yōu)等品9731.0400.35合格品9530.030稱取樣品10g,極ng確至0.0001g,加水20mL,在攪拌下加入鹽酸(GB/T622)16.5mL,使其全部溶解并移入100mL容量瓶中,待溶液冷卻至20℃時,用水定容,混勻。用濾紙過濾,收集濾液。國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000若試液顏色較深,可加入活性炭0.1g(以糖蜜為原料顏色很深時,Z多可加入活性炭0.3g),攪拌脫色。用濾紙過濾,棄去前5mL濾液,收集其余濾液作為試液。b)測定按6.3.2.4b)測定。A3.1.1.5分析結果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A1)計算:aXA1=×32.00+L0.06c(20t)×100…………………………(A1)式中:XA1樣品中谷氨酸含量,%;a實測試液的旋光度;L旋光管長度(即液層厚度),dm;c1mL試液中含谷氨酸的質量,g/mL;32.00谷氨酸的比旋光度,[a];20t測定時試液的溫度,℃;0.06溫度校正系數。D計算結果極ng確至小數點后**位。A3.1.1.6允許差同6.3.2.6。A3.1.2第二法中和滴定法A3.1.2.1方法提要谷氨酸具有兩個酸性的COOH基和一個堿性的NH2基,可以用堿液滴定其中COOH基,以消耗堿的量間接求得谷氨酸含量。A3.1.2.2試劑和溶液a)氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.1配制和標定;b)氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:將氫氧化鈉標準溶液[a)]準確稀釋1倍。A3.1.2.3儀器自動電位滴定儀。A3.1.2.4分析步驟a)按儀器使用說明書處理電極和校正自動電位滴定儀。b)粗稱樣品10g,用乳缽研細,作為試樣。c)準確稱取試樣0.25g,極ng確至0.0001g,置于100mL高腳燒杯中,加水70mL,加熱使之全溶解,冷卻至室溫,采用電位滴定法,以0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液[b]]滴定,終點pH值控制在7.0,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(V)。d)同時做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液[b]]的體積(V0)。A3.1.2.5分析結果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A2)計算:0.1471()100XA2=×c×VV0×m……………………(A2)國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施GB/T89672000式中:XA2樣品中谷氨酸含量,%;V試液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;V0空白消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;c氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;0.01471.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當于L-谷氨酸(C5H9NO4)的質量,g;m樣品質量,g。計算結果極ng確至小數點后**位。A3.1.2.6允許差同6.3.1.6。A3.2比旋光度A3.2.1吸取試液[A3.1.1.4a)],按6.5進行測定。A3.2.2分析結果的表述若采用鈉光譜D線,1dm旋光管,在20℃測定(液溫為20℃)時,可以直接讀數;若試液溫度為t℃時,則須按式(A3)換算:XA3=[]tD(0.0620t)……………………(A3)式中:XA3樣品的比旋光度,[]20D;[]tD在t℃時試液的比旋光度;t測定時試液的溫度,℃;0.06溫度校正系數。計算結果極ng確至小數點后**位。A3.2.3允許差同一樣品兩次測定,值之差不得超過0.020。A3.3透光率A3.3.1試劑a)鹽酸(GB/T622);b)鹽酸溶液[c(HCl)=2mol/L]:量取鹽酸[a)]16.5mL,注入100mL水中,搖勻。A3.3.2儀器分光光度計:精度±0.5T%。A3.3.3分析步驟稱取試樣5g,極ng確至0.1g,用鹽酸溶液[b)]溶解并定容至100mL,搖勻,作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中,以同批鹽酸溶液[b)]調儀器零點,在波長590nm處,測定其透光率。A3.3.4允許差同6.4.3。A3.4硫酸鹽A3.4.1方法提要同6.10.1。A3.4.2試劑和溶液國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施同6.10.2。A3.4.3分析步驟GB/T89672000吸取試液[A3.1.1.4a]]1.00mL,加水17mL、10%(V/V)鹽酸溶液2mL,作為樣品管;吸取硫酸鹽標準溶液3.50mL,加水14.5mL、10%(V/V)鹽酸溶液2mL,作為標準對照管,以下按6.10.3進行測定。若樣品管濁度不高于標準管濁度,即硫酸鹽含量等于或低于0.35%。附錄B(提示的附錄)谷氨酸鈉的鑒別試驗B1氨基酸的確認B1.1方法提要在加熱情況下,試液中的氨基酸與茚三酮反應,生成紫色化合物。B1.2試劑和溶液1g/L茚三酮溶液:稱取茚三酮0.1g,極ng確至0.01g,加水溶解,稀釋至100mL。B1.3鑒別步驟B1.3.1稱取樣品0.1g,極ng確至0.01g,加水溶解,稀釋至100mL。B1.3.2吸取試液(B1.3.1)5.0mL,加入茚三酮溶液(B1.2)1.0mL,混勻,在水浴中加熱3min,取出,觀測。若Z終溶液呈現紫色,則確認是氨基酸。B2鈉鹽的確認B2.1方法提要鈉鹽在無色或藍色火焰中燃燒,呈黃色火焰。B2.2試劑鹽酸(GB/T622)。B2.3器具鉑針(一端鑲入玻璃棒中):直徑0.8mm,長20mm。本生燈。B2.4鑒別步驟取少量樣品(約0.5g),加鹽酸(B2.1)1mL溶解,將鉑針插入試液內約5min。然后,把鉑針平放在本生燈的無色或藍色火焰中燃燒。若呈現黃色火焰,并持續(xù)約4s,則確認是鈉鹽。國家質量技術監(jiān)督局20000405批準20000901實施[詳細]
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