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7890氣相色譜儀一機(jī)兩用建立MTBE雜質(zhì)分析方法
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本文由 鄭州中譜儀器設(shè)備有限公司 整理匯編
2024-09-20 13:35 225閱讀次數(shù)
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:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推導(dǎo)出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.計(jì)算酒樣中乙縮醛的含量m乙縮醛=直接進(jìn)樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;1)2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備取無水乙醇(**為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?;靹蛑?)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣2.毛細(xì)柱法樣品的配置1)2%內(nèi)標(biāo)液的制備取無水乙醇(**為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內(nèi)標(biāo)液?;靹蛑?)樣品的配制取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。[詳細(xì)]
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一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障:
氣象色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。
4、Z后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通
二、基線問題:
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。[詳細(xì)]
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