資料庫
液相色譜柱結(jié)構(gòu)及使用
-
本文由 蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司 整理匯編
2024-09-30 06:54 318閱讀次數(shù)
文檔僅可預(yù)覽首頁內(nèi)容,請下載后查看全文信息!
-
立即下載
液相色譜柱結(jié)構(gòu)及使用
登錄或新用戶注冊
請用手機(jī)微信掃描下方二維碼
快速登錄或注冊新賬號(hào)
微信掃碼,手機(jī)電腦聯(lián)動(dòng)
更多資料
-
液相色譜柱結(jié)構(gòu)及使用
- 液相色譜柱結(jié)構(gòu)及使用[詳細(xì)]
-
2024-09-30 06:54
安裝說明
-
解析液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及使用
- 解析液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及使用[詳細(xì)]
-
2024-09-20 03:17
操作手冊
-
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)及使用
- 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在GX冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件包括:旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用領(lǐng)域:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是醫(yī)藥、化工、生物制品等行業(yè)科研和生產(chǎn)過程中蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、分離、溶媒回收等過程必不可少的儀器設(shè)備。是應(yīng)用真空負(fù)壓條件下,恒溫加熱,薄膜蒸發(fā)的原理研制而成。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室中教學(xué)實(shí)驗(yàn)。由電加熱裝置、蒸發(fā)瓶、收集瓶組成,在蒸發(fā)瓶的外表面上設(shè)置有凸點(diǎn)。本實(shí)用新型的有益效果是:在實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)蒸發(fā)瓶放置在桌面上時(shí),不易滾動(dòng),不易摔壞,降低了學(xué)校的實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項(xiàng):1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.4.必須使擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),以免損壞燒瓶.5.如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn):在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):1.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;2.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效YZ樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中Zda的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。[詳細(xì)]
-
2018-09-04 10:00
產(chǎn)品樣冊
-
C18液相色譜柱的使用及維護(hù)方法
- C18液相色譜柱的使用及維護(hù)方法[詳細(xì)]
-
2014-11-26 00:00
選購指南
-
液相色譜柱的使用與維護(hù)
- 液相色譜柱的使用與維護(hù)[詳細(xì)]
-
2024-09-19 08:22
產(chǎn)品樣冊
-
資生堂Nucleonavi液相色譜柱使用說明書
- 資生堂Nucleonavi液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2011-11-14 00:00
標(biāo)準(zhǔn)
-
YMC高效液相色譜柱分類及選型
- YMCGX液相色譜柱分類及選型[詳細(xì)]
-
2024-09-12 18:29
其它
-
Z941H蒸汽電動(dòng)閘閥使用工礦及結(jié)構(gòu)與特點(diǎn)
- Z941H蒸汽電動(dòng)閘閥使用工礦及結(jié)構(gòu)與特點(diǎn)Z941H蒸汽電動(dòng)閘閥主要用途高中壓法蘭連接的閘閥適用于公稱壓力PN1.6~16.0MPa,工作溫度≤-29℃~550℃的石油、化工、水力、火力電站各種系統(tǒng)的管路上,切斷或接通管路介質(zhì)。適用介質(zhì)為:水、油品、蒸氣、及酸、堿、氨、尿素、含硫天然氣等。操作方式有:手動(dòng)、齒輪傳動(dòng)、電動(dòng)、氣動(dòng)等。Z941H蒸汽電動(dòng)閘閥結(jié)構(gòu)與特點(diǎn):1、選材考究,符合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),材料的全面質(zhì)量高。2、符合國內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的要求,密封可靠、性能優(yōu)良、造型美觀。3、密封副配對先進(jìn)合理,閘板和閥座的密封面采用不同硬度的司太立(Stellite)鈷基硬質(zhì)合金堆焊而成,密封可靠、硬度高、耐磨、耐高溫、耐腐蝕、抗擦傷性能好、壽命長。4、閥桿經(jīng)調(diào)質(zhì)及表面氮化處理,有良好的抗腐蝕性、抗擦傷性和耐磨性。5、采用楔式彈性閘板結(jié)構(gòu),中大口徑設(shè)置推力軸承,磨擦力小,并配有撞擊手動(dòng),啟閉輕松自如。6、可采用各種配管法蘭標(biāo)準(zhǔn)及法蘭密封面形式,滿足各種工程需要及用戶要求。三、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)1、設(shè)計(jì)制造按GB12234-892、結(jié)構(gòu)長度按GB12221-893、法蘭尺寸按JB/T79-944、閥門檢查和試驗(yàn)按GB13927更多蒸汽電動(dòng)二通閥資料請?jiān)L問:www.shjsfm。。comwww.zgjsv。。com,轉(zhuǎn)載請注明出處。[詳細(xì)]
-
2018-10-10 10:00
產(chǎn)品樣冊
-
分光光度計(jì)原理及結(jié)構(gòu)
- 分光光度計(jì)原理及結(jié)構(gòu)[詳細(xì)]
-
2024-09-15 17:00
應(yīng)用文章
-
資生堂還原型液相色譜柱使用說明書
- 資生堂還原型液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-29 05:20
專利
-
資生堂SUPERIOREX ODS液相色譜柱使用說明書
- 資生堂SUPERIOREX ODS液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-29 08:06
其它
-
資生堂CAPCELL PAK Silica液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK Silica液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2011-11-17 00:00
操作手冊
-
資生堂CAPCELL PAK Proteonavi液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK Proteonavi液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-18 18:10
產(chǎn)品樣冊
-
資生堂CAPCELL PAK NH2液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK NH2液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2011-11-14 00:00
操作手冊
-
資生堂CAPCELL PAK CR液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK CR液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2011-11-11 00:00
其它
-
資生堂CAPCELL PAK MF液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK MF液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2013-07-17 00:00
產(chǎn)品樣冊
-
資生堂糖分析專用液相色譜柱(II)使用說明書
- 資生堂糖分析專用液相色譜柱(II)使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-29 05:19
其它
-
資生堂CAPCELL PAK ST液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK ST液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-29 09:59
其它
-
資生堂CAPCELL PAK SCX液相色譜柱使用說明書
- 資生堂CAPCELL PAK SCX液相色譜柱使用說明書[詳細(xì)]
-
2024-09-29 07:11
標(biāo)準(zhǔn)
-
氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作
- 氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作1、基本原理氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是如圖2所示的色譜圖(假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。2、氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù)2.1進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱Z高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰"(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃",二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰";(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。2.2玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰",因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰";(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。2.3氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能2用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個(gè)月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。2.4檢測器如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會(huì)“看"不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護(hù)作簡單討論:2.4.1火焰離子化檢測器(FID)(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。2.4.2火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:**是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。2.4.3火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。32.4.4熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD使用注意事項(xiàng):(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外;(4)基線漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。2.4.5電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項(xiàng):(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。3、基本操作3.1加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言3.1.1過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置3.1.2分步遞進(jìn)定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.3.2調(diào)池平衡調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等**步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處3.3點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試3.3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用3.3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r43.4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí).要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止Z后.再將氫氣流量上調(diào)少許。3.5進(jìn)樣技術(shù)在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對象3.5.1進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中.應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確(1)排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時(shí).只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,垂直拿起注射器.針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子.空氣就會(huì)被排掉。(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子.直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動(dòng)柱塞.空氣可以保護(hù)液體使之不被排走3.5.2進(jìn)樣方法雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí).要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口.壓下柱塞停留1~2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)3.5.3進(jìn)樣時(shí)間進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長.遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此.對于沖洗法色譜而言.進(jìn)樣時(shí)間越短越好.一般必須小于1秒鐘。[詳細(xì)]
-
2018-08-15 10:57
產(chǎn)品樣冊
Copyright 2004-2026 yiqi.com All Rights Reserved , 未經(jīng)書面授權(quán) , 頁面內(nèi)容不得以任何形式進(jìn)行復(fù)制
參與評論
登錄后參與評論