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化學(xué)電離源氣相色譜質(zhì)譜儀在歐盟Reach法規(guī)檢測中的應(yīng)用
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2018-08-17 10:00 449閱讀次數(shù)
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REACH是歐盟法規(guī)《化學(xué)品的注冊、評估、授權(quán)和限制》的簡稱,REACH法規(guī)旨在保護(hù)人類健康和環(huán)境安全,保持和提高歐盟化學(xué)工業(yè)的競爭力。法規(guī)條款規(guī)定了政府、生產(chǎn)商以及進(jìn)口經(jīng)銷商的責(zé)任,確?;瘜W(xué)品符合法規(guī)要求。這些物質(zhì)進(jìn)口量在100噸以上,有容易釋放化學(xué)物質(zhì)的產(chǎn)品或含高度管控化合物,生產(chǎn)商和進(jìn)口商必須對化學(xué)品進(jìn)行評估和管控潛在的風(fēng)險(xiǎn),并要求對這些化合物進(jìn)行化學(xué)分析檢測。為了滿足RAECH法規(guī)對化學(xué)物質(zhì)登記和監(jiān)管要求,本文采用化學(xué)電離源氣相色譜質(zhì)譜儀,建立乙基702的定性分析方法。采用質(zhì)量流量控制器,調(diào)節(jié)CI源反應(yīng)氣流速,可獲得更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。PerkinElmer氣相色譜質(zhì)譜儀由TurboMass軟件控制,質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集為連續(xù)模式。
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化學(xué)電離源氣相色譜質(zhì)譜儀在歐盟Reach法規(guī)檢測中的應(yīng)用
- REACH是歐盟法規(guī)《化學(xué)品的注冊、評估、授權(quán)和限制》的簡稱,REACH法規(guī)旨在保護(hù)人類健康和環(huán)境安全,保持和提高歐盟化學(xué)工業(yè)的競爭力。法規(guī)條款規(guī)定了政府、生產(chǎn)商以及進(jìn)口經(jīng)銷商的責(zé)任,確?;瘜W(xué)品符合法規(guī)要求。這些物質(zhì)進(jìn)口量在100噸以上,有容易釋放化學(xué)物質(zhì)的產(chǎn)品或含高度管控化合物,生產(chǎn)商和進(jìn)口商必須對化學(xué)品進(jìn)行評估和管控潛在的風(fēng)險(xiǎn),并要求對這些化合物進(jìn)行化學(xué)分析檢測。為了滿足RAECH法規(guī)對化學(xué)物質(zhì)登記和監(jiān)管要求,本文采用化學(xué)電離源氣相色譜質(zhì)譜儀,建立乙基702的定性分析方法。采用質(zhì)量流量控制器,調(diào)節(jié)CI源反應(yīng)氣流速,可獲得更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。PerkinElmer氣相色譜質(zhì)譜儀由TurboMass軟件控制,質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集為連續(xù)模式。[詳細(xì)]
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多溴聯(lián)苯醚類化合物含有電負(fù)性基團(tuán),用NCI模式檢測靈敏度較高,在實(shí)際樣品測定時,NCI由于具有很高的選擇性,因此能去除基質(zhì)干擾,能體現(xiàn)出更大的優(yōu)勢。賽默飛的ISQ單四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀具有不泄真空更換離子源的優(yōu)勢,適合該類化合物的檢測應(yīng)用技術(shù)的推廣。[詳細(xì)]
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- 氣相色譜測定血液中的酒精含量醫(yī)學(xué)應(yīng)用酒精的影響對不同的人以及在不同時間的同一個體都是各不相同的。其作用主要取決于各人的所處的環(huán)境和體質(zhì)以及所飲酒精的稀釋情況。飲用同等量的酒精對習(xí)慣性飲酒者所造成的影響較偶爾飲酒者小得多。藥物有加強(qiáng)酒精效果的作用。酒精的作用在醫(yī)學(xué)和法醫(yī)學(xué)上都很有意義。當(dāng)醫(yī)生需要知道酒精是否與病人的病情有關(guān)時,對血液或尿液中酒精的含量的估計(jì)就會起到相當(dāng)關(guān)健的作用。從法醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)來看,酒精含量在突然死亡、駕駛事故以及有關(guān)以喝醉酒作為防衛(wèi)性辯解等案件中是至關(guān)重要的。決定攝入酒后顯示出Zda乙醇濃度及量的時間的因素是:對象的體重、乙醇的量及濃度、攝入乙醇的方式、有無食物存在以及對象的身體狀況。很多案例表明,酒精與巴比土酸鹽類的協(xié)同作用是一些看似是自殺的死亡的一個原因,酒精本身可能是Z常見的中毒致死的原因。裝配有火焰離子化檢測器及PorapakQ柱的氣-固色譜技術(shù)在藥物制備中一直被用來鑒定和檢測乙醇、異丙醇以及丙酮。此項(xiàng)技術(shù)是用稀釋過的樣品的水溶液直接進(jìn)樣,方法簡單而直接。樣品制備將兩份0.5毫升的異丁醇內(nèi)標(biāo)物(濃度為10mg/ml水,其配制法為:用吸量管吸取12.4ml異丁醇用水稀釋至1L),用吸量管分別吸入兩個不同的2-打蘭(7.4毫升)的殼型小瓶中,一個標(biāo)為“已知”,另一個標(biāo)為“未知”。取0.5ml乙醇作標(biāo)準(zhǔn)物(濃度為50mg/100ml血液,其配制法為:吸5ml乙醇貯存液,再從血庫中取100ml血液加以稀釋;所用的乙醇貯存液的配制法為:用水將12.7ml的無水乙醇稀釋至1升),并將其轉(zhuǎn)移至一個標(biāo)為“已知”的小瓶中。吸量管用內(nèi)標(biāo)溶液洗滌三次。用一支10微升的亨氏注射器,取0.5微升的已知樣和未知樣各兩份進(jìn)樣,分別測量乙醇和異丁醇的峰高?!庀嗌V參數(shù)使用一臺配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀?;鹧骐x子化檢測器可用于檢測含水的樣品。柱子為不銹鋼材料(6英尺×0.25英寸外徑),用30%聚乙二醇2萬固定相涂布在用酸洗過的60-80目的ChromosorbW擔(dān)體上。柱子用氮?dú)庾鬏d氣于180°C下吹掃。操作條件為:爐溫100或130°C進(jìn)樣口溫度160°C氮?dú)饬魉?5ml/min氫氣流速28ml/min氧氣流速100ml/min 計(jì)算用酒精和內(nèi)標(biāo)物的峰高進(jìn)行計(jì)算,可采用下式進(jìn)行計(jì)算:式中:W1=乙醇的毫克數(shù)W2=100毫升的未知物Cs=標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液的濃度(50mg/ml)hx=已知物中乙醇的峰高h(yuǎn)s=未知物中內(nèi)標(biāo)物(異丁醇)的峰高Rx=已知物中乙醇的峰高Rs=已知樣中內(nèi)標(biāo)物(異丁醇)的峰高討論圖1顯示了一份通過注射0.5微升血液-異丁醇內(nèi)標(biāo)混合物而獲得的典型的色譜圖。圖中各峰都被清楚地分開而且峰很尖銳。表1給出了一些常見的揮發(fā)性化合物的保留時間和相對保留時間,這些揮發(fā)性化合物都與酒精的攝取、糖尿病及嗜好嗅粘接劑中的有機(jī)溶劑味等病有關(guān)。。操作參數(shù)如柱溫或載氣流速并不是確定不變的,它們可隨所研究的化合物的類型及所用氣相色譜儀的性質(zhì)不同而改變。其它填料也可用于該測定,包括HallcomidM180L涂布在ChromosorbW80-100目的擔(dān)體上或PoraparkQ80-100目的填料。Porapak有不同的特性但它的優(yōu)點(diǎn)是它是一種無需涂層的填料。注入系統(tǒng)的血液進(jìn)入進(jìn)樣口并在那里被捕集,而揮發(fā)物被載氣帶入柱中。在柱中進(jìn)樣將會堵塞柱子。所以,如果使用一個長的進(jìn)樣口,將有利于多次進(jìn)樣并能延長使用周期。使用六至八個月后,應(yīng)將進(jìn)樣口拆開并除去被捕集在此的血液,若有必要,可用水清洗。儀器應(yīng)在被再次使用前穩(wěn)定一夜。根據(jù)峰高進(jìn)行定量測定是令人滿意的,但是,若所獲得的峰太寬或不對稱,也可根據(jù)峰面積進(jìn)行定量。表1一些化合物的保留值化合物爐溫100度爐溫130度保留時間(min)相對保留時間(相對于EtOH)保留時間(min)相對保留時間(相對于EtOH)乙醛2.560.731.250.60丙酮2.380.681.620.76氯仿5.621.613.251.53乙醇3.501.002.121.00異丁醇7.252.103.941.86異丙醇l3.190.912.060.97乙酸丙酯4.501.292.751.30北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司制造和銷售專業(yè)的色譜儀及配件[詳細(xì)]
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