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韭菜中105種農(nóng)藥的分析方法

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在攪碎樣品之前，采用500W微波加熱處理樣品90S，使酶鈍化從而消除其基質(zhì)干擾。經(jīng)乙腈提取后，樣品凈化同時使用乙二胺一N_丙基硅烷(PSA)和Cs的混合吸附劑，使凈化更充分，達到快速、簡單、有效、可靠和安全的目的，并采用三苯基磷酸酯(TPP)作為內(nèi)標物克服GC／MS基質(zhì)效應和準確定量。Agilent6890N一5973B氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國安捷倫公司產(chǎn)品；Ethose微波消解儀：意大利麥爾斯通公司產(chǎn)品；攪拌機：飛利浦公司產(chǎn)品；多功能振動器：德國IKAWerke(；-mbh公司產(chǎn)品；3-18K離心機：Sigma公司產(chǎn)品；Lahf1fa4003旋轉蒸發(fā)儀：德國Heidoph公司產(chǎn)品。Carb／NH2固相萃取小柱(500mg/6mL），分散固相萃取一氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法檢測蔥、韭菜和姜中多種農(nóng)藥殘留，F(xiàn)lorisil固相萃取小柱(500mg/6mL)，鍵合硅固相萃取吸附劑PSA和C18。，無水硫酸鈉為分析純(620℃烘6h，冷卻備用)。色譜條件DB-5MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25um)；程序升溫：初始溫度95℃，保持1．5min，以2O℃／min升至190℃、以5℃／min升至230℃，保持1min，再以25℃／min升至275。C，保持15min；進樣口溫度250℃；氦氣流速1．2mL／min；進樣量2L；進樣方式：不分流進樣。[詳細]
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