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UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜
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本文由 沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 整理匯編
2024-09-27 05:16 778閱讀次數(shù)
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UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜
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UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜
- UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜[詳細(xì)]
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2024-09-27 05:16
產(chǎn)品樣冊(cè)
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UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜
- 基于密度調(diào)整的放大策略可在不同的系統(tǒng)/色譜柱配置之間GX地進(jìn)行方 法轉(zhuǎn)移。實(shí)現(xiàn)SFC分析級(jí)應(yīng)用的快速方法開發(fā),隨后可轉(zhuǎn)移至制備型SFC,同時(shí)維持色譜完整性。集中梯度的使用有利于目標(biāo)分析物的純化。
[詳細(xì)]
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2024-09-16 03:18
應(yīng)用文章
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UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜
- UPC2方法放大到SFC的策略:應(yīng)用于制備色譜[詳細(xì)]
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2024-09-17 05:35
操作手冊(cè)
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從分析到半制備的簡單無縫放大
- 應(yīng)用Lanbo蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)從分析到半制備的簡單無縫放大一般地,由分析型液相轉(zhuǎn)為制備型液相,其色譜系統(tǒng)需作若干調(diào)整,除更換色譜柱以外,還要求色譜泵擁有更高的流速,要求系統(tǒng)耐壓性能以及進(jìn)樣量。蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng),在只需更換色譜柱的條件下,即可滿足分析與半制備的雙重需求,憑借其優(yōu)異的性能及超高性價(jià)比成為有機(jī)合成、藥物分析與開發(fā)、及天然產(chǎn)物研究領(lǐng)域的理想工具。無論是哪種級(jí)別的制備色譜,其目的都是從混合物中獲得純物質(zhì),而不是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。當(dāng)某物質(zhì)分離的分析方法被開發(fā)出來至放大到半制備級(jí)別,通常需要從儀器配置及方法上都做更改。蘭博二元一體分析兼半制備免去了更改儀器配置的麻煩,只需從方法上進(jìn)行調(diào)整。在分析液相中色譜柱的典型進(jìn)樣量是微克級(jí),甚至更低。樣品量和固定相之比有的甚至小于1:10000,進(jìn)樣體積一般來說都大大小于色譜柱體積(小于1:100)。在這種條件下,會(huì)達(dá)到很好的分離效果,峰形尖銳并且很對(duì)稱。分析系統(tǒng)放大到半制備型色譜分離系統(tǒng),意味著使用直徑更大的制備柱、更高的流速和增加進(jìn)樣量。放大后的流速、進(jìn)樣量,可以通過線性放大系數(shù)計(jì)算公式獲得理論值,通常按照理論值操作,峰形基本尖銳且對(duì)稱,但會(huì)因制備柱的裝填、樣品溶解度的大小、拖尾程度而相較于分析色譜流出曲線而有所變化。線性放大系數(shù)為制備柱與分析柱橫截面積的比例,即色譜柱內(nèi)半徑的平方之比,公式如下:當(dāng)柱長、填料類型及粒徑、樣品濃度和運(yùn)行時(shí)間保持不變時(shí),制備的流速及上樣體積按照系數(shù)擴(kuò)大。當(dāng)柱長增加時(shí),可適當(dāng)增加上樣量;當(dāng)填料內(nèi)徑變化,則也需要考慮其因變化引起的柱效降低等因素,再做方法的調(diào)整??偨Y(jié)以上,從分析色譜放大為制備色譜的過程如下:在分析柱上優(yōu)化分離條件,檢測樣品在流動(dòng)相中的溶解性;流速及上樣體積按照線性放大系數(shù)放大至制備系統(tǒng),其它參數(shù)保持恒定;執(zhí)行制備過程。從經(jīng)濟(jì)上來說,制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,盡可能多的得到產(chǎn)品。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,通常會(huì)采取柱超載進(jìn)樣,在收集餾分時(shí)只收集高濃度對(duì)應(yīng)的流出液。進(jìn)樣量的提升,可以通過提高樣品濃度(若溶解度允許),或增加進(jìn)樣體積。然而,當(dāng)色譜柱上的樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降,造成嚴(yán)重的峰形扭曲而得不到純的產(chǎn)品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。因此,在確定制備條件時(shí),一方面需要了解進(jìn)樣量逐步增大對(duì)峰形的影響;另一方面,當(dāng)合適的進(jìn)樣量被選定后,必要時(shí)需要對(duì)流動(dòng)相的配比進(jìn)行微調(diào)。要達(dá)到令人滿意的收集效果就需要在保證制備色譜峰重現(xiàn)性良好、分離度合適的前提下執(zhí)行嚴(yán)密的餾分收集。必要的時(shí)候,還需要將接收出來的樣品溶液進(jìn)行處理后,采取二次制備分離。二次制備的條件確立同樣也需要從分析系統(tǒng)的優(yōu)化到放大至制備系統(tǒng)這一過程。蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)能夠輕松實(shí)現(xiàn)從分析到半制備的簡單無縫放大,GX滿足各類有機(jī)合成、藥物分析與開發(fā)、及天然產(chǎn)物的精細(xì)化分離提取需求。[詳細(xì)]
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2024-09-13 05:02
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