參與評(píng)論

評(píng)論

登錄后參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

• 

  dasssssd 2017-03-01 00:00:00

  　　中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 　　GB 5009.3—2010前 言 　　本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測(cè)定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測(cè)定方法》。 　　本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下： 　　——增加了卡爾費(fèi)休法作為逗第四法地； 　　——對(duì)直接干燥法中的溫度范圍進(jìn)行了修改； 　　——明確了diyi法和第二法公式中的單位； 　　——對(duì)減壓干燥法的適用范圍進(jìn)行了修改。 　　本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： 　　——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003； 　　——GB/T 14769-1993。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 　　食品中水分的測(cè)定 　　1 范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。 　　本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、 　　水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 　　的樣品。 　　減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶 　　糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的樣品。 　　蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 1 　　g/100 g 的樣品。 　　-3 　　卡爾*費(fèi)休法適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾*費(fèi)休容量法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣 　　-5 　　品，卡爾*費(fèi)休庫倫法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣品。 　　diyi法 直接干燥法 　　2 原理 　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定 　　樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù) 　　值計(jì)算出水分的含量。 　　3 試劑和材料 　　除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。 　　3.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。 　　3.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。 　　3.4 氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。 　　3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化 　　鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃干燥備用。 　　4 儀器和設(shè)備 　　4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 　　4.2 電熱恒溫干燥箱。 4.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 　　4.4 天平：感量為0.1 mg。 　　5 分析步驟 　　5.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊， 　　加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒 　　重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g～10 g試樣 　?。ň_至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加 　　蓋，精密稱量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入干燥 　　器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 　　后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。 　　注：兩次恒重值在Z后計(jì)算中，取Z后一次的稱量值。 　　5.2 半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱 　　中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5 g～10 g試樣（精 　　確至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置 　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。以下按5.1自逗然后再放入 　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……地起依法操作。 　　6 分析結(jié)果的表述 　　試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。 　　m -m 　　1 2 　　X = ×100…………………………………………………… (1) 　　m -m 　　1 3式中： 　　X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)； 　　m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； 　　m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）； 　　m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。 　　水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效 　　數(shù)字。 　　7 精密度 　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5 %。 　　第二法 減壓干燥法 　　8 原理 　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa～53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃，采用減壓烘干方法 　　去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 9 儀器和設(shè)備 　　9.1 真空干燥箱。 　　9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 　　9.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 　　9.4 天平：感量為0.1 mg。 　　10 分析步驟 　　10.1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱?。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。 　　10.2 測(cè)定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空 　　干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa~53 kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度 　　60 ℃±5 ℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打 　　開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干 　　燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。 　　11 分析結(jié)果的表述 　　同6。 　　12 精密度 　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。 　　第三法 蒸餾法 　　13 原理 　　利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù) 　　接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。 　　14 試劑和材料 　　甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備 　　用。 　　15 儀器和設(shè)備 　　15.1 水分測(cè)定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分接收管容量5 mL，Z小刻度值0.1 mL，容量誤 　　差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量為0.1mg。 　　16 分析步驟 　　準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)使Z終蒸出的水在2 mL～5 mL，但Z多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3），放 　　入250 mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注 　　入甲苯，裝滿水分接收管。 　　加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分 　　全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可 　　用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10 　　min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。 　　17 分析結(jié)果的表述 　　試樣中水分的含量按式（2）進(jìn)行計(jì)算。 　　V 　　X = ×100……………………………………………………(2) 　　m 　　式中： 　　X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL 　　計(jì)算質(zhì)量)； 　　V——接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）； 　　m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 　　18 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。 第四法 卡爾·費(fèi)休法 　　19 原理 　　根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng) 　　式如下： 　　C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3] 　　卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測(cè)定的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解 　　液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反 　　應(yīng)，過量的碘就會(huì)在電極的陽極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中 　　碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。 　　20 試劑和材料 　　20.1 卡爾·費(fèi)休試劑。 　　20.2 無水甲醇（CH4O）：優(yōu)級(jí)純。 　　21 儀器和設(shè)備 　　21.1 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。 　　21.2 天平：感量為0.1 mg。 　　22 分析步驟 　　22.1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定（容量法） 　　在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10 mg 　　水（精確至0.0001 g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量（V）?？枴べM(fèi)休試劑的滴定度按式 　?。?）計(jì)算： M 　　T = ………………………………………………………………………（3） 　　V 　　式中： 　　T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ mL）； 　　M——水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； 　　V——滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。 　　22.2 試樣前處理 　　可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。 　　22.3 試樣中水分的測(cè)定 　　于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi) 　　休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫侖 　　法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg，容量法應(yīng)大于100 μg。對(duì)于某些需要較長(zhǎng)時(shí)間滴定的試樣，需要 　　扣除其漂移量。 　　22.4 漂移量的測(cè)定 　　在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑，并滴定至終點(diǎn)，放置不少于10 min后再滴定至終點(diǎn)，兩次 　　滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量（D）。 　　23 分析結(jié)果的表述 　　固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進(jìn)行計(jì)算。 　　(V -D×t)×T 　　1 　　X = ×100……………………………………………………（4） 　　M 　　(V -D×t)×T 　　1 　　X = ×100……………………………………………………（5） 　　V ρ 　　2 　　式中： 　　X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g /100 g）； 　　V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 　　1 　　T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫升（g/ mL）； 　　M ——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 　　V ——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 　　2 　　D——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL/min）； 　　t——滴定時(shí)所消耗的時(shí)間，單位為分鐘（min）； 　　ρ ——液體樣品的密度，單位為克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位 　　有效數(shù)字。 　　24 精密度 　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。

  贊(1)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論