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現(xiàn)代雅伸特右后輪速度傳感器,氣阻

奮斗無(wú)罪sky 2018-12-17 12:56:13 404  瀏覽
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伸舌峰現(xiàn)象

1.5.由于目前的色譜柱性能優(yōu)良,因此極不可能出現(xiàn)伸舌峰(伸舌峰的現(xiàn)象隨著現(xiàn)今柱填充技術(shù)的提高已相當(dāng)少見(jiàn))。

伸舌峰一般是由柱過(guò)載或柱結(jié)構(gòu)塌陷導(dǎo)致的(發(fā)生伸舌峰的一個(gè)原因是色譜柱內(nèi)發(fā)生溝流或色譜柱結(jié)構(gòu)的坍塌)。

如果在制造商推薦的條件下使用色譜柱,這種情況則很少發(fā)生。

大多數(shù)硅膠柱在pH2-8的范圍內(nèi)可以保持穩(wěn)定。

pH低于2時(shí),鍵合相會(huì)發(fā)生水解;pH高于8時(shí),硅膠會(huì)溶解。

如果(如果您需要)在此pH范圍以外使用(操作)HPLC系統(tǒng),請(qǐng)確保選擇在選定條件下會(huì)保持穩(wěn)定的色譜柱。

圖5顯示了因柱過(guò)載(色譜柱發(fā)生溝流)導(dǎo)致的伸舌峰。

圖5a中顯示了正常的峰值形(峰形);在大約500次注射(進(jìn)樣)后,觀察到伸舌峰(圖5b)。

使用這種方法便會(huì)出現(xiàn)這種變化,并且在每次運(yùn)行的過(guò)程中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)(這種改變是該方法所特有,經(jīng)常在前一次分析結(jié)束后,下一次分析開(kāi)始時(shí)突然發(fā)生)。

出現(xiàn)伸舌峰后,唯yi有效的解決辦法就是更換色譜柱。

該柱為100x2.1mm(直徑(內(nèi)徑)),色譜柱填充5mC18顆粒(柱內(nèi)填充5μm 粒徑的C18填料) 。流動(dòng)相A是10mM碳酸氫銨(pH9.0) ; B是甲醇(MeOH)。

該方法包括5%B等度洗脫段,接下來(lái)是80%B的沖洗(然后用80%B淋洗)。

這種特殊的色譜柱可專(zhuān)門(mén)用于高達(dá)100%的水流動(dòng)相,且無(wú)封端。

當(dāng)流動(dòng)相pH值升高時(shí),封端可保護(hù)硅膠免于溶解。

在這種情況下,所使用的色譜柱流動(dòng)相pH應(yīng)遠(yuǎn)高于推薦的范圍,并且無(wú)需保護(hù)性封端。硅膠在pH為9時(shí)會(huì)逐漸溶解,直到柱床結(jié)構(gòu)不再穩(wěn)定,并且柱床會(huì)發(fā)生移動(dòng),
產(chǎn)生空隙(塌陷)或通道,而這又會(huì)導(dǎo)致圖5b伸舌峰的形成。

可以使用較低的流動(dòng)相pH或采用在較高pH下能夠保持穩(wěn)定狀態(tài)的色譜柱,以避免這一問(wèn)題(避免這一問(wèn)題)。

圖5. 過(guò)載導(dǎo)致的伸舌峰。(a)正常的峰形;(b)伸舌峰。來(lái)源[2]。


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