近日，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員發(fā)布了第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃通知。此次發(fā)布的計(jì)劃共涉及513項(xiàng)，其中318項(xiàng)為定制項(xiàng)，195項(xiàng)為修訂項(xiàng)。

本次發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃中，包括了多項(xiàng)與分析儀器及分析檢測(cè)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，涉及紅外吸收法、高光譜成像、火焰原子吸收光譜法、X射線光電子能譜法、X射線熒光光譜法、近紅外光譜法、分光光度法等多種分析方法。

文件內(nèi)容展示如下：

《2019年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目匯總表》部分內(nèi)容展示如下：

附件：2019年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目匯總表.pdf

日前，國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會(huì)發(fā)布了關(guān)于批準(zhǔn)發(fā)布《鋼鐵及合金 鈣和鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等374項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)的修改單的公告。

新發(fā)布的374項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)中有59項(xiàng)涉及儀器分析方法。

包括分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法、紅外線吸收法、X射線熒光光譜法、氣相色譜法、GX液相色譜法等。

本批共374項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)中，涉及儀器分析方法的59項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)匯總?cè)缦拢?/p>

原文來自http://www.easylabplus.com/

隨著納米技術(shù)的應(yīng)用日益頻繁，各種納米材料廣泛應(yīng)用于各類產(chǎn)品當(dāng)中。碳納米管（CNT）是使用Z廣泛的納米材料之一，其年生產(chǎn)量高達(dá)上千噸。其生產(chǎn)過程通常會(huì)用到金屬催化劑，因此碳納米管表面可能殘留金屬納米粒子。

碳納米管的透射電子顯微鏡（TEM）圖像，深色區(qū)域?yàn)榻饘兕w粒，附著在無定形石墨材料和長單壁碳納米管上

測(cè)量碳納米管上的金屬含量是一項(xiàng)極大的挑戰(zhàn)。XRF Z大的缺陷是它測(cè)量的是樣品的金屬總量，而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測(cè)量單根碳納米管上的金屬或納米粒子，但過程十分緩慢冗長，一天之內(nèi)只能測(cè)量少數(shù)幾個(gè)碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要完全消解碳納米管，而鑒于其化學(xué)惰性，這將是一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。

單顆粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），無需樣品消解，通過監(jiān)測(cè)瞬態(tài)金屬信號(hào)即可實(shí)現(xiàn)金屬量的半定量測(cè)量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對(duì)上千根碳納米管進(jìn)行快速測(cè)量，從而預(yù)估粒子的個(gè)數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管（SWCNT）中釔（Y）（一種常用催化劑）的 SP-ICP-MS 測(cè)定方法。

樣品

單壁碳納米管是從溶液（Riverside，CA）中獲取的，為粉末狀。

儀器

NexION 2000 ICP-MS

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號(hào)，其中每個(gè)信號(hào)峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號(hào)。隨著過濾孔徑的越來越小，越來越少的碳納米管可以通過濾膜，因此 Y 信號(hào)越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起，當(dāng)碳納米管出現(xiàn)時(shí)，可以觀察到 Y 信號(hào)，當(dāng)碳納米管被濾除時(shí)，Y 信號(hào)消失。

使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊，可自動(dòng)計(jì)算分析中的峰數(shù)，顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強(qiáng)度均值和中值。信號(hào)積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號(hào)，是一致的。

結(jié)論

使用SP-ICP-MS技術(shù)，可在無需消解碳納米管（一個(gè)冗長繁瑣的過程）的情況下準(zhǔn)確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測(cè)單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度，有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

想要了解更多詳情，請(qǐng)掃描二維碼下載完整的應(yīng)用報(bào)告。

隨著納米技術(shù)的應(yīng)用日益頻繁，各種納米材料廣泛應(yīng)用于各類產(chǎn)品當(dāng)中。碳納米管（CNT）是使用Z廣泛的納米材料之一，其年生產(chǎn)量高達(dá)上千噸。其生產(chǎn)過程通常會(huì)用到金屬催化劑，因此碳納米管表面可能殘留金屬納米粒子。

碳納米管的透射電子顯微鏡（TEM）圖像，深色區(qū)域?yàn)榻饘兕w粒，附著在無定形石墨材料和長單壁碳納米管上

測(cè)量碳納米管上的金屬含量是一項(xiàng)極大的挑戰(zhàn)。XRF Z大的缺陷是它測(cè)量的是樣品的金屬總量，而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測(cè)量單根碳納米管上的金屬或納米粒子，但過程十分緩慢冗長，一天之內(nèi)只能測(cè)量少數(shù)幾個(gè)碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要完全消解碳納米管，而鑒于其化學(xué)惰性，這將是一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。

單顆粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），無需樣品消解，通過監(jiān)測(cè)瞬態(tài)金屬信號(hào)即可實(shí)現(xiàn)金屬量的半定量測(cè)量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對(duì)上千根碳納米管進(jìn)行快速測(cè)量，從而預(yù)估粒子的個(gè)數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管（SWCNT）中釔（Y）（一種常用催化劑）的 SP-ICP-MS 測(cè)定方法。

樣品

單壁碳納米管是從溶液（Riverside，CA）中獲取的，為粉末狀。

儀器

NexION 2000 ICP-MS

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號(hào)，其中每個(gè)信號(hào)峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號(hào)。隨著過濾孔徑的越來越小，越來越少的碳納米管可以通過濾膜，因此 Y 信號(hào)越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起，當(dāng)碳納米管出現(xiàn)時(shí)，可以觀察到 Y 信號(hào)，當(dāng)碳納米管被濾除時(shí)，Y 信號(hào)消失。

使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊，可自動(dòng)計(jì)算分析中的峰數(shù)，顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強(qiáng)度均值和中值。信號(hào)積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號(hào)，是一致的。

結(jié)論

使用SP-ICP-MS技術(shù)，可在無需消解碳納米管（一個(gè)冗長繁瑣的過程）的情況下準(zhǔn)確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測(cè)單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度，有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

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簡介

隨著工業(yè)的發(fā)展和人口的持續(xù)增長，不同來源的液體和固體廢棄物源源不斷地進(jìn)入我們的環(huán)境。盡管資源的回收利用、綠色能源和廢棄物處理技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛，但廢棄物依舊在繼續(xù)侵入我們的環(huán)境。

為了保護(hù)人類和環(huán)境免受液體和固體廢棄物的侵害，美國在1976 年實(shí)施了《資源保護(hù)和回收法案》（RCRA）。四年以后，美國環(huán)境保護(hù)署（U.S. EPA）發(fā)布了“固體廢棄物評(píng)估檢測(cè)方法，物理/ 化學(xué)方法”（也被稱為SW-846），以幫助實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)RCRA。SW-846 具有寬泛的覆蓋面，包含許多方法，覆蓋了眾多類型的樣品和檢測(cè)指標(biāo)。由于廢棄物可以通過土壤和和水體影響環(huán)境，所以RCRA 和SW-846 均涵蓋了土壤和水質(zhì)。

隨著時(shí)代的發(fā)展，工業(yè)和分析儀器都發(fā)生了很大進(jìn)步。隨著新型化學(xué)制品和工藝的發(fā)展，新的污染物也可能進(jìn)入我們的環(huán)境。與此同時(shí)，分析儀器也有了長足的進(jìn)步，可以測(cè)量出濃度更低的環(huán)境污染物和新的污染物。

為了滿足新的評(píng)估需求，多年以來SW-846 不斷定期更新，其Z新版本為更新版V。此版本修訂了23 種分析方法，包括6020 方法，現(xiàn)更名為6020B 方法。6020B 方法包含新增元素（如表1 所示）、新的檢測(cè)限值標(biāo)準(zhǔn)和多個(gè)全新的質(zhì)量控制（QC）參數(shù)。本文利用配備碰撞池技術(shù)的珀金埃爾默公司Z新的NexION? 2000 ICP 質(zhì)譜儀（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求對(duì)水和土壤進(jìn)行分析，從而滿足分析實(shí)驗(yàn)室的需求；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)再次更新，待測(cè)元素和限量值發(fā)生變化時(shí)，它還可以提供反應(yīng)模式，使用三種氣體通道對(duì)干擾進(jìn)一步消除，這項(xiàng)功能十分具有前瞻性。

實(shí)驗(yàn)

樣品和樣品制備

由于水和土壤都屬于6020B 方法的范圍，我們對(duì)兩者都進(jìn)行了分析。我們用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）使水樣品酸化，同時(shí)用2% HNO3 + 1% HCl（v/v）的混合物對(duì)土壤溶液進(jìn)行10 倍的稀釋。為了防止汞（Hg）在前處理過程中損失，所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均添加了200μg/L 金（Au）。校準(zhǔn)溶液的濃度水平見表2。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液均采用文末“耗材和試劑”表格中所示的儲(chǔ)備溶液進(jìn)行制備。

實(shí)驗(yàn)中，內(nèi)標(biāo)采用在線加入法，避免了手動(dòng)添加環(huán)節(jié)。根據(jù)待測(cè)元素的質(zhì)量范圍和電離電位，選用了表2 所示的四種內(nèi)標(biāo)來校正所有待測(cè)元素。

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，我們分析了水和土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）。自然水標(biāo)樣采用NIST 1640a（美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所，美國，馬里蘭州，羅克維爾市），它Z容易受到污水排放的影響。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用土壤消解溶液來模擬：土壤溶液B 和河流沉淀物B 均由“高純標(biāo)準(zhǔn)溶液TM”配制（美國，南卡羅來納州，查爾斯頓）。

儀器條件

為了簡化分析過程和提高樣品通量，所有分析都利用NexION 2000 ICP-MS 進(jìn)行，該儀器配備了包含全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）的SMARTintro ? 高通量/ 高基體進(jìn)樣模塊。高通量/ 高基體進(jìn)樣系統(tǒng)由一個(gè)7 通閥和一個(gè)1mL 進(jìn)樣環(huán)組成，進(jìn)樣之前無需對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，可有效提高樣品通量。AMS 系統(tǒng)采用在線氣溶膠稀釋，從而減少水溶液稀釋中常見的基體YZ。儀器工作條件列于表3。

為了進(jìn)一步提高檢測(cè)效率和數(shù)據(jù)的可靠性，以及簡化分析過程，所有分析均在碰撞模式下進(jìn)行，大大減少了多原子干擾的影響。由于環(huán)境樣品間存在較大的基體差異，所含待測(cè)元素也不盡相同，不同樣品之間存在的干擾各不相同，所以這是一項(xiàng)非常重要和實(shí)用的技術(shù)。

表1. 6020B 方法規(guī)定的完整元素列表和推薦的分析質(zhì)量數(shù)

* 僅供參考（并非屬于6020B 方法）

# 鑒于該元素存在放射性衰變，求同位素含量總和可以提供更準(zhǔn)確的結(jié)果

表2. 校準(zhǔn)曲線

表3. 儀器條件。

結(jié)果和討論

該方法的準(zhǔn)確性根據(jù)上述三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果來確定。待測(cè)元素檢測(cè)結(jié)果的回收率列于圖1，均介于標(biāo)稱值的±10% 以內(nèi)，證明利用NexION 2000 對(duì)樣品的檢測(cè)是準(zhǔn)確的。

在確定了該方法的準(zhǔn)確性以后，該方法的穩(wěn)定性由8 小時(shí)的土壤樣品分析結(jié)果穩(wěn)定性表征。以每10 個(gè)樣品為一組，之間讀取一次連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證（CCV）標(biāo)準(zhǔn)（校準(zhǔn)曲線的中間濃度）。圖2 證明了NexION 2000 系統(tǒng)的穩(wěn)定性：在8 小時(shí)內(nèi)CCV 回收率依然介于所有元素標(biāo)稱值的±10% 以內(nèi)。該數(shù)據(jù)是在沒有再次讀取校準(zhǔn)曲線，也沒有在樣品之間進(jìn)行沖洗的情況下獲得的：該分析模擬了商業(yè)實(shí)驗(yàn)室的分析操作，強(qiáng)調(diào)了該方法和NexION 2000系統(tǒng)的耐用性和穩(wěn)定性。

在相同的分析操作中我們還監(jiān)測(cè)了內(nèi)標(biāo)的回收率，基準(zhǔn)值為校準(zhǔn)空白溶液的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)，如圖3 所示。所有內(nèi)標(biāo)回收率均介于校準(zhǔn)空白值的±15%以內(nèi)，進(jìn)一步論證了該方法的穩(wěn)定性。這種良好的表現(xiàn)得益于NexION 2000一系列先進(jìn)的設(shè)計(jì)：包括自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器、三錐接口和四級(jí)桿離子偏轉(zhuǎn)器，以及AMS 和SMARTintro高通量/ 高基體進(jìn)樣系統(tǒng)。

在確定了該方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性以后，接下來確定了方法檢出限（MDL）和定量下限（LLOQ）。MDL= 校準(zhǔn)空白的七次重復(fù)讀取值的標(biāo)準(zhǔn)偏差×3.14，LLOQ 是對(duì)照校準(zhǔn)曲線測(cè)量時(shí)介于標(biāo)稱值±35%以內(nèi)的Z低濃度標(biāo)準(zhǔn)。MDL 和LLOQ 的數(shù)值列于圖4。

結(jié)論

本文證明珀金埃爾默公司的NexION 2000 ICP-MS 可以完全滿足U.S.EPA 6020B 方法的要求。NexION 2000 所具備的先進(jìn)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了超高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，包括三錐接口、四級(jí)桿離子偏器通用池技術(shù)、獨(dú)特的自激式全固態(tài)射頻發(fā)生器和全基體進(jìn)樣系統(tǒng)。使用SMARTintro高通量/ 高基體進(jìn)樣模塊以后，在不犧牲性能的前提下提高了運(yùn)行效率。NexION 2000 ICP-MS 為U.S. EPA6020B 方法處理環(huán)境中的水體和土壤廢棄物所面臨的挑戰(zhàn)提供了完整的解決方案。

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)待測(cè)元素回收率：藍(lán)色代表水，紫色代表土壤。并非所

有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的元素都進(jìn)行了檢測(cè)。

圖2. 8 小時(shí)土壤分析過程中的CCV 回收率。

圖3. 8 小時(shí)土壤分析過程中的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。

圖4. MDL（藍(lán)色）和LLOQ（紅色）。

耗材和試劑

利用 NexION 1000 ICP-MS 的通用碰撞 / 反應(yīng)池技術(shù)分析飲用水中微量元素

簡介 

       飲用水的主要來源包括河流、湖泊和地下水。由于地質(zhì)情況和供水區(qū)域的人類活動(dòng)不同，這 些水體中的元素濃度差異很大 ¹ 。隨著這些區(qū)域內(nèi)的城鎮(zhèn)化、工業(yè)化、礦業(yè)以及農(nóng)業(yè)的發(fā)展，人們對(duì)監(jiān)控飲用水中有害成分的需求正變得越來越強(qiáng)烈。許多國家已經(jīng)制定了生活用水和飲用水必須達(dá)到的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)（表 1）^2-9。這些標(biāo)準(zhǔn)要求分析儀器必須能夠達(dá)到檢測(cè)下限，確保準(zhǔn)確、精確定量微量元素濃度。

表 1 不同地區(qū)的水質(zhì)監(jiān)管條例

       * 法規(guī)未規(guī)定，僅提供建議值。

       在過去三十多年里，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS） 因具有線性動(dòng)態(tài)范圍寬、同位素測(cè)定能力、分析速度快、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，作為飲用水痕量金屬的分析手段已經(jīng)獲得業(yè)界普遍認(rèn)可。但是，與所有其他分析技術(shù)一樣， ICP-MS 亦無法完全擺脫干擾的影響?；诘入x子體和基體的多原子干擾，例如 ArAr⁺、ArO⁺、ArH⁺ 和 ArCl⁺ 等， 屬于 ICP-MS 的固有干擾，需要使用校正方程、碰撞或反應(yīng)氣體的方式校正干擾。當(dāng)多原子干擾與待測(cè)元素信號(hào)的比值超過四個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)，反應(yīng)氣體對(duì)分析痕量的元素極有幫助。相比之下，當(dāng)干擾不那么強(qiáng)烈時(shí)，可以使用惰性氣體，通過動(dòng)能甄別技術(shù)（KED）有效克服干擾。

       通常來說，ICP-MS 儀器需要使用兩種或以上的氣體， 以便在單次樣品分析中實(shí)現(xiàn)碰撞和反應(yīng)模式。在本文中， 我們?cè)?NexION^? 1000 ICP-MS 上使用一路氣體混合物， 同時(shí)實(shí)現(xiàn)碰撞和反應(yīng)模式。借助這一特殊方法，分析實(shí)驗(yàn)室能夠提高檢測(cè)效率，同時(shí)確保定量限低于上述法規(guī)要求的Z低檢出限^2-9。

       實(shí)驗(yàn) 

       樣品制備 

       按照表 2 所示濃度，在 2% HNO₃（體積比）中配制校 準(zhǔn)標(biāo)樣。選擇該濃度范圍，目的是包含不同飲用水質(zhì)標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定的所有目標(biāo)值（表 1）。在配制過程中，選擇使用六點(diǎn)校準(zhǔn)法，因?yàn)樵摲椒ń?jīng)過證明，產(chǎn)生的統(tǒng)計(jì)方差 Z小 ¹⁰。但值得注意的是，這一范圍可以縮小，以便滿 足終端用戶所遵循的具體導(dǎo)則要求。使用在線加內(nèi)標(biāo)的 方式，向所有標(biāo)樣和樣品添加內(nèi)標(biāo)。鑒于活性炭是許多 水處理工藝中的重要添加劑，因此按照 FDA 推薦，向內(nèi)標(biāo)中添加 1% 異丙醇（IPA），以減小 Se 和 As 的碳增應(yīng) ¹¹。為了有效涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍和電離能， 使用若干種不同內(nèi)標(biāo)（表 2）。內(nèi)標(biāo)濃度各不相同，以便 校正電離能和同位素豐度的變化。為了促進(jìn)汞（Hg）的洗脫，向所有樣品和標(biāo)樣中添加 200 mg/L 的金（Au）， 并用 2% HNO₃ 將所有樣品酸化，以保護(hù)溶液中的元素。 本法中使用的同位素和分析模式參見表 3。

       在分析前，對(duì)一份初始校準(zhǔn)確認(rèn)樣品（ICV）和一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM）進(jìn)行分析，以確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。 通過對(duì)三份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），即 1640a 天然水、 1643f 水（NIST?, Rockville, Maryland, USA）、和水中微量金屬（High Purity Standards?, Charleston, South  Carolina, USA），進(jìn)行分析（每份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一式三份進(jìn)行分析）證明本方法的精密度。此外，還采取了其他質(zhì)量控制措施，包括每 10 份樣品進(jìn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)確認(rèn)樣品分析和對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行一式三份分析。由于飲用水中的 Ca 含量很高，因此未對(duì) Ca 進(jìn)行加標(biāo)回收。本文文末使用耗材表匯總了分析中使用的所有耗材。

表 2 校準(zhǔn)標(biāo)樣中的待測(cè)元素相對(duì)濃度表

       + 由于天然豐度不同，因此對(duì)三個(gè) Pb 同位素濃度進(jìn)行讀取和匯總。 

       * 許多標(biāo)準(zhǔn)都不作要求，僅供參考。

表 3 不同元素推薦同位素和分析模式

       儀器  

       所有分析均使用 NexION 1000 ICP-MS（PerkinElmer  Inc., Shelton, Connecticut, USA），按照表 4 所示條件進(jìn)行。分析是使用通用碰撞 / 反應(yīng)池技術(shù)，在碰撞（KED） 和反應(yīng)（DRC）模式下進(jìn)行的。反應(yīng)模式下的選擇性帶 寬過濾也有助于減少干擾，在該技術(shù)下，超出 m/z 閾值的離子被從反應(yīng)池中快速排除 ¹²。因此，RPq 被分別設(shè)定為0.45（碰撞模式）和0.65（反應(yīng)模式）。在兩種模式下，含 7% H₂ 的 He（體積比）混合氣體都非常有效，能夠 GX地、有針對(duì)性地去除干擾。另外，為了保持檢測(cè)效率， 使用一個(gè)方法分析所有元素，從而避免在分析過程中碰 撞 / 反應(yīng)池需要不斷地排氣 / 充氣。在碰撞模式下，使 用相同的氣體混合物，通過碰撞消除多原子干擾。

表 4 NexION 1000 ICP-MS 儀器參數(shù)

       結(jié)果與討論 

       在開始分析前，有必要確認(rèn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。因此，需要在讀取校準(zhǔn)標(biāo)樣之后，直接測(cè)量一份初始校準(zhǔn)確認(rèn)樣品（ICV：所有元素均為 50 ppb，Hg-5 ppb 和 Th-0.5  ppb 除外）和一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM：將 ICS 18 稀釋至 20 ppb Se，作為中位濃度校準(zhǔn)確認(rèn)樣品），確認(rèn)測(cè)量值 與預(yù)期濃度相符（圖 1）。 為了評(píng)估本方法的精密度，對(duì)三份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一 式三份分析；平均結(jié)果如圖 2 所示。所有 CRM 濃度均 在認(rèn)證數(shù)值 ±10% 范圍內(nèi)，證明本方法的精密度是可 靠的。另外，還使用一式三份加標(biāo)自來水樣品分析進(jìn)行 質(zhì)量控制（圖 3，所有元素的加標(biāo)濃度為 10 ppb，Th 和 Hg 除外，均為 0.5 ppb），分析結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率都在 90% - 110% 之間，證明本方法適用的線性動(dòng)態(tài)范圍較大。

圖 1 分析開始前 ICV 和 SRM 標(biāo)樣回收率（%）

圖 2 NIST 1640a、1643f 和水中微量金屬（TRW）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率

圖 3 自來水中加標(biāo)元素的平均加標(biāo)回收率

       證明方法的準(zhǔn)確度和精密度后，在分析開始后，使用單 點(diǎn)校正法，通過在 13 小時(shí)內(nèi)，每 10 個(gè)樣品測(cè)量一次 CCV 的方式，評(píng)價(jià)方法長期穩(wěn)定性（圖 4）。CCV 測(cè)量值顯示本法在13小時(shí)內(nèi)具有良好穩(wěn)定性，無需重新校準(zhǔn)。圖 5 展示了本方法的檢出限（確定為 10 份空白樣品重 復(fù)讀取標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍），將這些數(shù)值與表 1 中列出的飲用水容許限值（TWQG）進(jìn)行比較。比較結(jié)果顯示， V、Co、Se、Ag、Hg、Ba 和 Pb 的檢出限低于 10 ppt， 而 Cd、Sb、Tl、Th 和 U 的檢出限低于 1 ppt。本文所示方法檢出限證明，在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反應(yīng)氣體技術(shù)，能夠輕松對(duì)天然飲用水中的金屬和非金屬元素濃度進(jìn)行定量。

圖 4 在不重新校準(zhǔn)情況下，在 13 小時(shí)期限內(nèi)，每 10 個(gè)樣品進(jìn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)確認(rèn)樣品評(píng)估

圖 5 在 NexION 1000 ICP-MS 上使用通用碰撞 / 反應(yīng)池比較方法檢出限和飲用水金屬Z低容許限值

       結(jié)論 

       本文證明，NexION 1000 ICP-MS 使用一路通用碰撞 / 反應(yīng)氣體，檢出限低于飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢出限要求。由于 ⁷⁸Se 的離子化效率和天然豐度低，因此在分析微量 Se 濃度方面 NexION 1000 ICP-MS 性能尤其zhuo越，方法檢出限低于 10 ppt，而這在業(yè)內(nèi)普遍被認(rèn)為難以實(shí)現(xiàn)。通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和加標(biāo)自來水樣品，已經(jīng)確認(rèn)了本方法的準(zhǔn)確性和精密度，同時(shí)，單點(diǎn)校準(zhǔn)法亦證明了本方法在 13 小時(shí)內(nèi)具有良好穩(wěn)定性。NexION 1000 ICP-MS 結(jié)合其獨(dú) 特的通用碰撞 / 反應(yīng)氣體技術(shù)，不僅能夠提高檢測(cè)效率，還能同時(shí)滿足許多高通量實(shí)驗(yàn)室對(duì)低檢出限的要求。

       使用耗材

       請(qǐng)注意，校準(zhǔn)標(biāo)樣是使用單份標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的，以便滿足不同目標(biāo)水質(zhì)導(dǎo)則規(guī)定的濃度范圍要求。 針對(duì)更加具體的應(yīng)用，可以使用多元素溶液（20 mg/L Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、 Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sb、Se、Th、Tl、U、V、Zn: N9303816）和 Fe 單元素溶液 （1000 mg/L：N9304237）和 B 單元素溶液（1000 mg/L：N9304210）。

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