1 前言

鋅精礦一般是由鉛鋅礦或含鋅礦石經(jīng)破碎、球磨、泡沫浮選等工藝而生產(chǎn)出的達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的含鋅量較高的礦石，是生產(chǎn)金屬鋅、鋅化合物等的主要原料。鋅焙砂是鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物，褐色微顆粒狀固體，主要含氧化鋅，硫酸鋅，硫化鋅等，屬于中間產(chǎn)品，是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等生產(chǎn)原料。我們通過微波消解的方法對(duì)鋅精礦及鋅焙砂進(jìn)行前處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)鋅元素與鎘元素的總量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-40 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

礦石類樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。

3.2 微波消解樣品

礦石類樣品主要成分是無機(jī)鹽類以及金屬氧化物，需要使用鹽酸來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這一類樣品通常會(huì)含有硅元素，消解實(shí)驗(yàn)還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解最常用的酸，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來方便，我們使用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2.1 鋅精礦樣品消解實(shí)驗(yàn)

選取三類鋅精礦樣品分別稱取三組，每組約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、2mL鹽酸和 2m 氫氟酸（同時(shí)添加試劑空白），靜置 30min 左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，趕酸后用純水定容至 50mL容量瓶中。

3.2.2 鋅焙砂樣品消解實(shí)驗(yàn)

稱取鋅焙砂樣品 0.1g（精確至 0.1mg），按照 3.2.1 的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐，消解液中含有大量白色沉淀。通過分析逆王水氫氟酸體系無法將泥巖樣品消解，樣品中含有較多的氧化物，改變鹽酸與硝酸的比例，采用王水氫氟酸的體系來進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，選取三類鋅焙砂樣品分別稱取三組，每組約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 2mL 硝酸、6mL鹽酸和 2m 氫氟酸（同時(shí)添加試劑空白），靜置 30min 左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，趕酸后用純水定容至 50mL容量瓶中。

3.3 取樣量

礦石樣品主要成分是無機(jī)鹽類，也含有一定量的碳，實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)生成一定量二氧化碳，而且鹽酸的蒸氣壓較高，取樣量應(yīng)控制在 0.2g 左右。

4 結(jié)果與討論

礦石類樣品因成分相對(duì)穩(wěn)定，且成分復(fù)雜，需要多種試劑組成混酸體系進(jìn)行消，而且需要很長(zhǎng)的時(shí)間，可選用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，210℃保溫 2h，消解完成后如有殘?jiān)?，可通過過濾去除，再上機(jī)檢測(cè)。本次實(shí)驗(yàn)所用的鋅精礦及鋅焙砂樣品，檢測(cè)鋅和鎘的總量，回收率均在 98%~100%，元素?fù)p失較少。

注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)過程中加入了氫氟酸，為防止對(duì)玻璃器皿的腐蝕，消解后需進(jìn)行趕酸處理。

2.鋅礦的種類較多，不同類型的樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸體系，尋找ZJ方案。

3.如樣品中含有較多的鈣鎂元素，會(huì)與氫氟酸形成氟化物沉淀，可以選擇氟硼酸進(jìn)行替換。