關(guān)鍵詞：潔凈服、抽氣包裝、真空包裝、負(fù)壓法、密封性、泄漏、密封試驗儀

1、意義

潔凈服也稱為無菌服、無塵服，采用材料經(jīng)特殊工藝縫制而成，具有優(yōu)良的防塵防靜電性能，主要用于制藥、醫(yī)學(xué)、食品、電子、生物工程、精密儀器等行業(yè)領(lǐng)域。潔凈服質(zhì)量監(jiān)管環(huán)節(jié)中重要的即為清洗及包裝。在經(jīng)過嚴(yán)格的清洗、烘干操作后，無菌服應(yīng)裝入潔凈的聚酯或尼龍袋內(nèi)，并進(jìn)行真空抽氣塑封。所采用的抽真空包裝通常為無菌包裝，袋內(nèi)在抽氣后需保持優(yōu)異的密封性，實現(xiàn)有效滅菌并防止被污染。因此，潔凈服清洗后所用的真空包裝的密封性能尤為重要，是直接影響無菌性的重要因素，應(yīng)保持極高的密封性且無任何滲透現(xiàn)象發(fā)生。

2、檢測依據(jù)

本文遵循GB/T 15171-1994《軟包裝件密封性能試驗方法》標(biāo)準(zhǔn)中所要求的負(fù)壓法原理對潔凈服所使用的抽真空包裝進(jìn)行密封性測試。

3、檢測樣品

本文以醫(yī)用潔凈服為待測試樣品，在-90kPa壓力下對其進(jìn)行密封性測試。

4、試驗設(shè)備

常采用密封試驗儀測試軟塑包裝件（例如包裝袋、塑料盒等）的密封性能。本文采用的檢測設(shè)備為賽成儀器MFY-CM智能密封試驗儀，該設(shè)備由濟南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)制造。

4.1測試原理

采用負(fù)壓法原理的設(shè)備進(jìn)行成品包裝密封性測試，即將成品包裝放入裝有蒸餾水的密封罐內(nèi)，再采用真空泵對罐內(nèi)抽真空，保證罐內(nèi)負(fù)壓值逐漸增大，成品包裝逐漸膨脹，在達(dá)到一定負(fù)壓值時，如出現(xiàn)泄漏部位（即密封性差），則包裝內(nèi)部的氣體則在壓力差的作用下沿密封較差處從樣品內(nèi)部向外溢出，通過觀察處于水中的樣品表面是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生或在釋放真空后樣品形狀恢復(fù)情況，確定其密封性能。

4.2設(shè)備指標(biāo)

屏幕尺寸 7英寸觸摸屏

真 空 度 0 ~ -90kPa

精??度 1 級

負(fù)壓產(chǎn)生方式 真空發(fā)生器

真空室有效尺寸 Φ270 mm × 210 mm (H) （標(biāo)配）

注：其他尺寸可定制

氣源壓力 0.7MPa （氣源用戶自備）

氣源接口 Φ6 mm 聚氨酯管

外形尺寸 370 mm(L) × 300 mm(B) × 450 mm(H)

電??源 AC 220 V 50 Hz

凈??重 12 kg

4.3測試應(yīng)用

適用于玻璃瓶、管、罐、盒；塑料瓶、管、罐、盒；金屬材料瓶、管、罐、盒；紙塑復(fù)合袋、盒類材料的密封性試驗

適用于筆芯；電子元器件的密封性試驗

5、試驗過程

(1) 將待測的抽真空包裝袋樣品浸沒于設(shè)備密封罐的水中，蓋上密封蓋。

(2) 設(shè)置真空度為-90kPa、保壓時間30s，打開真空泵，按設(shè)備面板上的開始鍵，試驗開始。

(3) 觀察在抽真空或保壓過程中，試樣表面是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。

6、試驗結(jié)果

本文共檢測了3個潔凈服用包裝袋試樣的密封性能，試驗結(jié)果均顯示為-90kPa下未發(fā)生漏氣。

7、結(jié)論

用于包裝清洗后潔凈服的抽真空包裝袋的密封性是影響潔凈服無菌效果的重要因素。本文通過采用MFY-CM智能密封試驗儀測試醫(yī)用潔凈服所使用的包裝袋密封性，進(jìn)一步介紹了潔凈服用抽真空包裝袋密封性監(jiān)測的有效方法，試驗過程簡捷，設(shè)備易于操作。

濟南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價比的整體解決方案，公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新，打造高精尖檢測儀器，滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求，期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進(jìn)交流和合作。

賽成儀器，賽出品質(zhì)，成就未來！

       2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細(xì)則》(簡稱國抽)與2019年相比，在茶葉的檢驗項目中，刪除了除蟲脲、多菌靈、甲氰菊 酯、滴滴涕和特丁硫磷的檢測，新增了內(nèi)吸磷、乙酰甲胺磷、丙溴磷、毒死蜱和莠去津的檢驗項目。

導(dǎo)讀

　　迪馬科技按照2020年版國抽細(xì)則的要求，參考《GB 23200.13-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》、《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、《SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，采用SPE、QuEChERS結(jié)合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測方法，系列方法中涵蓋了所有2020版國抽細(xì)則中茶葉檢驗項目下的農(nóng)藥，可供廣大分析工作者參考！

方法匯總

SPE-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)

QuEChERS-UPLC-MS/MS法

克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S) 

SPE-GC-MS法

內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯

SPE-UPLC-MS/MS法

氨甲基膦酸和草甘膦

方法一：SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、氧樂果、啶蟲脒、吡蚜酮、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲備液1.0 mg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)儲備液；

(2) 混標(biāo)儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標(biāo)儲備液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混標(biāo)儲備液；

(3) 混標(biāo)中間液1.0 μg/mL: 吸取混標(biāo)儲備液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混標(biāo)儲備液。

03 提取

(1) 取10.0 g樣品，加入30 mL乙腈，振蕩5 min，6000 rpm離心5 min，取出上清液；

(2) 向下層殘渣中繼續(xù)加入30 mL、20 mL乙腈，按照步驟(1)重復(fù)提取兩次；

(3) 合并三次提取液，在40 ℃水浴中減壓蒸至1 mL，加入乙腈復(fù)溶，并轉(zhuǎn)移到具塞試管中定容至5 mL，取出1 mL，待凈化。

04 凈化

 ProElut TPC 12 mL (Cat.# 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)活化，棄去流出液；

(2)上樣：加入1 mL待凈化液，收集流出液；

(3)洗脫：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，收集流出液，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：將流出液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，然后在室溫下用氮氣緩慢吹干，加1 mL甲醇溶解，上機分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進(jìn)樣量: 1 μL

柱  溫: 35 ℃

流動相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中10種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)

圖1 10 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品20.0 μg/L的MRM色譜圖

方法二：QuEChERS-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中的克百威、滅多威、3-羥基克百威、茚蟲威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敵百 蟲、氧樂果、啶蟲脒、吡蟲啉和內(nèi)吸磷(O+S)的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲備液1.0 mg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)儲備液；

(2) 混標(biāo)儲備液5.0 μg/mL: 分別吸取各單標(biāo)儲備液，用乙腈配制成5.0 μg/mL混標(biāo)儲備液；

(3) 混標(biāo)中間液1.0 μg/mL: 吸取混標(biāo)儲備液，用乙腈配制成1.0 μg/mL混標(biāo)儲備液。

03 提取

(1) 取2.0 g樣品，加入10 mL水混勻，浸泡30 min；

(2) 繼續(xù)加入15 mL 乙腈，振蕩5 min；

(3) 加入6 g 無水硫酸鎂和1.5 g乙酸鈉(Cat#: 64520S)，振蕩1 min，6000 rpm離心5 min；

(3) 取出8 mL上清液，待凈化。

04 凈化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#: 64622)

將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，6000 rpm離心5 min，準(zhǔn)確取2 mL上清液于5 mL氮吹管中，40 ℃水浴中氮氣吹至近干，加入1 mL甲醇，混勻，上機分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05 分析條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Leapsil C18，100 x 2.1 mm，2.7 μm (Cat#: 86005)

流  速: 0.4 mL/min

進(jìn)樣量: 1 μL

柱  溫:  35 ℃

流動相: A: 0.1%甲酸水    B: 乙腈

梯度設(shè)置

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500 V

霧化氣壓力: 50 psi

輔助氣壓力: 50 psi

氣簾氣壓力: 20 psi

離子源溫度: 500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

綠茶中11種農(nóng)藥殘留檢測的添加回收結(jié)果(%)

圖1 11種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品13.3 μg/L的MRM色譜圖

方法三：SPE-GC-MS法

01 適用范圍

本方法適用于茶葉中內(nèi)吸磷(O+S)、滅線磷、甲拌磷、莠去津、氯唑磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、水胺硫磷、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯和GX氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的檢測。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 準(zhǔn)確稱取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，用甲苯溶解，并定容至刻度；

(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 根據(jù)測定需要，吸取適量體積的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液1: 吸取5 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度；

(4)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液2: 吸取1 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10 mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度。

03 提取

(1)取5.0 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL乙腈，振蕩5 min，8000 rpm離心5 min，收集上層清液；

(2)向下層殘渣中再加入15 mL乙腈，按步驟(1)重復(fù)提取一次，合并上清液；

(3)將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸至約1 mL，加入6 mL乙腈-甲苯(3-1)溶解，待凈化。

04 凈化

ProElut TPC 12 mL (Cat#: 65354)

(1)活化：加入10 mL乙腈-甲苯(3-1)，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；

(3)洗脫：加入25 mL乙腈-甲苯(3-1)，合并(2)和(3)流出液；

(4)重新溶解：將洗脫液在40 ℃水浴下減壓蒸干，用乙酸乙酯定容至1 mL，混勻，供GC-MS分析。

注:  同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

05 GC-MS條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

進(jìn)樣口溫度: 240 ℃

升溫程序: 初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8 ℃/min升溫至280 ℃，保持12 min

載氣: 氦氣，柱流速: 1.46 mL/min

進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量: 1.0 μL

離子源溫度: 230 ℃

接口溫度: 280 ℃

溶劑延遲: 6 min

電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見下表

選擇離子監(jiān)測組表

06 添加回收結(jié)果

綠茶和紅茶中多種農(nóng)藥殘留量的GCMS檢測添加回收結(jié)果

14種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)(10 ug/mL)TIC圖

方法四：SPE-UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.1 mg/kg。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液: 分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

03 提取

取1 g茶葉于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取5 mL上清液，待凈化。

04 凈化

ProElut GLY 6 mL (Cat.#:  65938)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 μm尼龍濾膜，上機分析。

注: 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

05 UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱: Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#: 99302)

流  速: 0.2 mL/min

進(jìn)樣量: 10 μL

柱  溫: 35 ℃

流動相: A: 乙腈 B: 5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置:

5.2 質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式:   負(fù)離子掃描

檢測方式:   多反應(yīng)監(jiān)測   

電噴霧電壓:   -4500 V

霧化氣壓力:   60 psi  

輔助氣壓力:   60 psi

氣簾氣壓力:   35 psi   

離子源溫度:   550 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

06 添加回收結(jié)果

茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品