簡介 

Sievers* M9e 總有機碳（TOC）分析儀的 “加壓集成在線 取樣器（ PiOS ， Pressurized Integrated On-Line  Sampler）” 配件專用于加強微電子應用中的超純水 （UPW）系統(tǒng)的有機物監(jiān)測能力。在微電子應用中 （TOC 通常小于 5 ppb），監(jiān)測水質的微小變化至關重 要，能夠確保Z終產品質量和優(yōu)化處理工藝。 當要監(jiān)測的濃度很低時，總碳（TC）和無機碳（IC）的 值非常接近，因此 TOC 測量值（TOC = TC - IC）會受信 噪等干擾因素的影響。周圍環(huán)境中的微氣泡就是這種干 擾源之一，會導致意外的 TOC 峰值。PiOS 能給分析儀 中的樣品加壓 3 - 5 psig，YZ氣泡的形成，確保分析 儀在低濃度下進行準確的分析。

驗證 Pios 

在下列條件下進行測試，驗證配置了“加壓集成在線取 樣器（PiOS）” 和 “標準集成在線取樣器（iOS）”的分 析儀的低 TOC 分析性能： ? 正常運行模式 ? Turbo 運行模式 ? 各標樣的 TOC 回收率 ? 各種環(huán)境溫度、入口壓力、樣品溫度 PiOS 不影響系統(tǒng)任務的運行，其中包括校準、確認、 儀器檢測限等系統(tǒng)任務。在微電子車間進行的外部測試 的結果表明，使用 PiOS 時能夠報告穩(wěn)定的亞 ppb 級的 TOC 分析結果。本文將在后面的部分中詳細報告此驗證 的結果。

降低噪聲和峰值 

與標準 iOS 相比，PiOS 能夠減少低 TOC 分析結果中 的 TOC 峰值和點對點噪聲（見圖 1a 和 1b）。

圖 1a：使用標準 iOS 的 TOC 分析

圖 1b：使用 PiOS 的 TOC 分析

此外，在長時間的低 TOC（<1 ppb）測試中，PiOS 能 夠報告穩(wěn)定的結果和可靠的“儀器到儀器”一致性，如圖 2 所示。

圖 2：使用 PiOS 進行長時間測試（SN =序列號）

與配置標準 iOS 的 Sievers 900 TOC 分析儀相比，配置 PiOS 的 Sievers M9e TOC 分析儀的分析結果顯示出更好 的穩(wěn)定性和更少的小尖峰（圖 3）。

圖 3：配置 PiOS 的 M9e 與配置標準 iOS 的 900

TOC 分析性能 

圖 4 中的結果表明，使用配置了 PiOS 的 M9e TOC 分析儀，能夠在單臺儀器內和多臺儀器間得到相同的有機化 合物回收率。

圖 4：4臺配置 PiOS 的 M9e的 TOC 回收率百分比

在回收監(jiān)測期間，常用 Turbo 模式來幫助進行快速決 策。與普通模式下的情況類似，在 Turbo 模式下， PiOS 比標準 iOS 更能減少峰值（見圖 5a 和 5b）。

圖 5a： 配置 PiOS 的分析儀在 Turbo 模式下進行 TOC分析

圖 5b： 配置標準 iOS 的分析儀在 Turbo模式下進行 TOC 分析

可以用可選的壓力計套件來測量樣品壓力，樣品壓力的 理想范圍是 5 - 40 psig。在以下方面，PiOS 不影響 M9e 分析儀的性能：

 ?TOC 回收率 

? 執(zhí)行系統(tǒng)任務 

可以將可選的樣瓶端口加到 PiOS，但這并非標準配置。 同高 TOC 應用相比，低 ppb 至亞 ppb 應用要求采用不 同的校準策略，以保證分析儀在低濃度下的分析性能。 在無 TOC 的情況下，自動歸零功能強制校準曲線通過 零點。自動歸零功能比校準標樣更加有效，校準標樣不 適用于低 ppb 至亞 ppb 運行 1。

結論 

PiOS 在低濃度（< 5 ppb TOC）應用中有更好的有機物 監(jiān)測性能，其良好的穩(wěn)定性、準確性、“儀器到儀器”一 致性對監(jiān)測超純水系統(tǒng)來說至關重要。PiOS 可安裝于 Sievers M9e 便攜式分析儀和在線型分析儀，可以安裝在 新分析儀上，也可以作為現(xiàn)有分析儀的升級配置。 有了 PiOS，M9e 就能有效監(jiān)測整個超純水處理過程中的 有機污染物，如有機氮化合物和有機酸。PiOS 能夠不 受干擾，提供穩(wěn)定、準確、可靠的分析數(shù)據，從而優(yōu)化 分析儀的在線 TOC 分析，更有效地監(jiān)測低 ppb 甚至亞 ppb 級的超純水系統(tǒng)。

參考文獻： 

1. Operation, Calibration, and Autozero Guidance for TOC Monitoring in  Microelectronics UPW Applications. GE Analytical Instruments. 2015. Web. 2 Jun 2016.

簡介

       蘇伊士Sievers? M9^e總有機碳(TOC)分析儀的“加壓集成在線取樣器(PiOS，Pressurized Integrated On-Line Sampler)”配件專用于加強微電子應用中的超純水(UPW)系統(tǒng)的有機物監(jiān)測能力。在微電子應用中(TOC通常小于5ppb)，監(jiān)測水質的微小變化至關重要，能夠確保Z終產品質量和優(yōu)化處理工藝。

       當要監(jiān)測的濃度很低時，總碳(TC)和無機碳(IC)的值非常接近，因此TOC測量值(TOC=TC-IC)會受信噪等干擾因素的影響。周圍環(huán)境中的微氣泡就是這種干擾源之一，會導致意外的TOC峰值。PiOS能給分析儀中的樣品加壓3-5psig，YZ氣泡的形成，確保分析儀在低濃度下進行準確的分析。

驗證PiOS

       在下列條件下進行測試，驗證配置了“加壓集成在線取樣器(PiOS)”和“標準集成在線取樣器(iOS)”的分析儀的低TOC分析性能:

·正常運行模式

·Turbo運行模式

·各標樣的TOC回收率

·各種環(huán)境溫度、入口壓力、樣品溫度

       PiOS不影響系統(tǒng)任務的運行，其中包括校準、確認、儀器檢測限等系統(tǒng)任務。在微電子車間進行的外部測試的結果表明，使用PiOS時能夠報告穩(wěn)定的亞ppb級的TOC分析結果。本文將在后面的部分中詳細報告此驗證的結果。

降低噪聲和峰值

       與標準iOS相比，PiOS 能夠減少低TOC分析結果中的TOC峰值和點對點噪聲(見圖1a和1b)。

圖 1a:使用標準 ios 的 TOC 分析

圖 2:使用 PiOS 進行長時間測試 (SN=序列號)

       此外，在長時間的低TOC(<1ppb)測試中，PiOS能夠報告穩(wěn)定的結果和可靠的“儀器到儀器”一致性，如圖2所示。

圖 3:配置 PiOS 的 M9^e 與配置標準 ios 的 900

TOC分析性能

       圖4中的結果表明，使用配置了 PiOS 的M9^e TOC分析儀，能夠在單臺儀器內和多臺儀器間得到相同的有機化合物回收率。

圖 4:4臺配置 PiOS 的 M9^e 的 TOC 回收率百分比

      在回收監(jiān)測期間，常用Turbo模式來幫助進行快速決策。與普通模式下的情況類似，在Turbo模式下，PiOS比標準iOS更能減少峰值(見圖5a和5b)。

圖5a:配置 PiOS 的分析儀在 Turbo 模式下進行 TOC 分析

圖 5b: 配置標準 iOS 的分析儀在 Turbo 模式下進行 TOC 分析

      可以用可選的壓力計套件來測量樣品壓力，樣品壓力的理想范圍是5-40psig。在以下方面，PiOS不影響M9^e分析儀的性能:

·TOC回收率

·執(zhí)行系統(tǒng)任務

       可以將可選的樣瓶端口加到 PiOS，但這并非標準配置。同高 TOC 應用相比，低ppb至亞ppb應用要求采用不同的校準策略，以保證分析儀在低濃度下的分析性能。在無 TOC 的情況下，自動歸零功能強制校準曲線通過零點。自動歸零功能比校準標樣更加有效，校準標樣不適用于低ppb至亞ppb運行¹。

結論

       PiOS 在低濃度(<5ppb TOC)應用中有更好的有機物監(jiān)測性能，其良好的穩(wěn)定性、準確性、“儀器到儀器”一致性對監(jiān)測超純水系統(tǒng)來說至關重要。PiOS 可安裝于 Sievers M9^e便攜式分析儀和在線型分析儀，可以安裝在新分析儀上，也可以作為現(xiàn)有分析儀的升級配置。

       有了PiOS，M9^e就能有效監(jiān)測整個超純水處理過程中的有機污染物，如有機氮化合物和有機酸。PiOS能夠不受干擾，提供穩(wěn)定、準確、可靠的分析數(shù)據，從而優(yōu)化分析儀的在線TOC分析，更有效地監(jiān)測低ppb甚至亞ppb級的超純水系統(tǒng)。

參考文獻：

1.Operation, Calibration, and Autozero Guidance for TOC Monitoring inMicroelectronics UPW Applications. GE Analytical Instruments. 2015. Web.2 Jun 2016.

       為了盡可能地降低使工藝和法規(guī)風險，選擇Z適合其用途的總有機碳（TOC） 測量裝置至關重要。美國 FDA 在 法 規(guī) 21CFR 211.194 中為制藥行業(yè)指出，“所有使用的測試方法的適用性應在實際的使用條件下進行驗證?！?在要求TOC分析儀的應用中，如果使用TOC傳感器（圖1），會導致更大的產品和法規(guī)風險 ， 更 多超出規(guī)范 （Out-of-specification，OOS）結果的產品成本，以及相應的產品召回。

圖 1. TOC 傳感器與 TOC 分析儀示例

表1. TOC分析儀和傳感器的一般特征

       相反地，當使用傳感器更合適時使用了TOC分析儀可導致多余的資金消耗和維護費用。當確定TOC分析儀或傳感器的選擇時，表1對于分析裝置的一般特性及其常見用途很有幫助。

評估用途和準確度 

       所有TOC傳感器的準確度都低于TOC分析儀。如果TOC裝 置準備用于法規(guī)報告、管理重要的工藝控制變量、實時控 制參數(shù)放行或其他影響質量的產品屬性，準確度非常重 要，使用TOC分析儀較合適。另一方面，如果準備用于一 般的TOC監(jiān)控而不是用于關鍵的質量決定，則其他特性可 能比準確度更重要，使用TOC傳感器較合適。 

       傳感器一般用于監(jiān)控工藝，而分析儀更適合管理工藝。傳感器提供的數(shù)據僅供參考，分析儀提供的數(shù)據用于進行關 鍵的質量決定。TOC分析儀和傳感器都具有重要的作用， 但在當前的超純水（UPW）應用中其用途和作用不同（表 2）。

TOC技術

       水中的 TOC 測量涉及測量初始CO2（無機碳，IC），將 所有有機物完全氧化為 CO2，然后測量其氧化后的 CO2總 濃度（總碳，TC）。TC – IC = TOC。 

       某些TOC傳感器只是部分地將 有機物氧化為CO2，這也解釋了 其對UV光難于氧化的化合物， 諸如甲醇和尿素，回收率低。其 他TOC分析儀和傳感器將有機 物完全氧化為CO2。TOC傳感器 都通過電導率池直接測量CO2（直接電導率，DC方法），會 產生假正及假負的TOC結果。與 之對比，TOC分析儀將CO2通過 選 擇 性 膜 擴 散 到 去 離 子 （Deionized，DI）水中，然后使 用膜電導 （Membrane-Eonductometric， MC）法在電導池測量電離的CO2。

圖2顯示水中不同有機物的回收率表現(xiàn)，顯示出傳感器和分析儀的功能不同。

在線TOC傳感器和分析儀 

       TOC傳感器比分析儀更小、便攜、快速而且成本更低。Sievers 的CheckPoint TOC傳感器對這些特點提供新一代的增強，而且是提供電池操作的第 一臺也是唯 一的TOC測量裝置。 圖2顯示分析儀和傳感器之間的TOC性能差別。該圖總結了不同 類別的有機物在三個TOC分析傳感器 — Anatel 643、Thornton  5000、CheckPoint以及兩臺TOC分析儀 — Sievers* 500和900 上的響應的研究結果。

表2. 預期用途 — TOC分析儀和傳感器

       所有傳感器對含氯、硫和氮的有機物顯示虛假的高回收 率，而對有機酸顯示虛假的低回收率。Thornton 5000只 部分氧化有機物并報告較低的甲醇回收率結果。此外，該傳感器對于難于氧化的尿素顯示不同的回收率，該化合物 在半導體加工過程中非常重要。這些傳感器還對痕量的非有機離子敏感，因此對標準品和系統(tǒng)適用性測試造成困難。

       使用膜電導測量方法的Sievers 900和500系列分析儀對所有測試化合物報告接近100％的回收率。 

結論 

? TOC分析儀和傳感器都具有重要的作用，但在當前的 UPW應用中其作用不同（表2）。 

? 選擇TOC裝置時應著重考慮準確度和用途。 

? 使用MC方法的TOC分析儀比傳感器更準確，應當應用于涉及法規(guī)報告、測量產品質量、實時放行、管理工 藝控制限值和進行系統(tǒng)驗證的關鍵質量決策。 

? 使用DC方法的TOC傳感器，無論制造廠商，與生俱來的對于許多類別的有機化合物測定不準確，不應依靠它們進行法規(guī)報告或對質量很關鍵的工藝。其合適用途是一般趨勢、故障排查和一般診斷。

環(huán)境監(jiān)測對藥品的質量和安全至關重要。純化水和注射用水等關鍵公用設備涉及到從清潔到批處理的幾乎每個制造步驟。對于功能更強大的監(jiān)測程序，可以使用總有機碳TOC分析儀檢測純化水回路，以進行過程控制并且實時檢測到不合格或不符合趨勢的結果。及時的TOC檢測會減少對關鍵設備和在線處理批次的影響，從而節(jié)省時間和成本。

TOC在線檢測儀是一款專門用于在線檢測純化水、注射用水、超純水等去離子水中總有機碳的儀器。該儀器可以通過機器自身控制，也可由安裝在計算機上的軟件控制，并進行數(shù)據的分析處理，功能更完善，顯示內容豐富，數(shù)據查詢方便，操作簡單。
性能特點
1、儀器是防水防塵。
2、電腦端口操作，一個端口可控制多臺檢測單元。
3、具有電子簽名、審計追蹤等功能。
4、紫外燈，蠕動泵易觀察、易維護操作。
5、免拆式設計，便于工況觀察維護。

挑戰(zhàn) 

很多工藝使用無機酸作為重要原料。在確定特定應用的 適用性時，尤其是在確定該應用對工藝和產品的影響時， 準確評估酸的質量是至關重要的。 

酸中的可溶性雜質會影響生產工藝和產品質量。過量的有機污染物帶來以下問題：

- 生產工藝效率低下 

- 產品被污染 

- 生產批次不合格 

- 工藝和產品偏差

化工行業(yè)都需要確定和控制無機酸的質量。這些行業(yè)包 括：原料藥物（ API ， Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半導體加工、化學衍生物。酸用 于離子交換樹脂再生，也可以是產品配方的原料。

在半導體行業(yè)中，硫酸用于晶圓蝕刻工藝。酸的純度和 潔凈度對生產至關重要，這就要求硫酸供應商對產品批 次進行污染控制，以滿足工藝要求。很多行業(yè)在電鍍工 藝中使用硫酸銅。為了提高化學品的性能，生產商添加 有機基體的勻染劑和增白劑。了解添加劑的用量及其潛 在的分解物，有助于控制產品質量和工藝。

解決方案

由于有機污染物的種類繁多，用總有機碳（TOC，Total  Organic Carbon）作為評估酸質量的參數(shù)不失為測量樣 品雜質的有效方法。但是，分析儀器必須具有酸基體的 化學耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有機碳，這樣才能得到正確的測量結果。

Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀采用超臨界水 氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術來 測量酸溶液中的 TOC 的 ppm 和 ppb 含量。事實證明，SCWO 技術能夠對磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸進行精 準 的 TOC 定量分析。

技術

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀采用 SCWO 技術， 將有機碳分子氧化成CO2，然后用非分散紅外 （NDIR，Non-dispersive Infrared）檢測技術進行精 確定量。在使用 SCWO 技術時，先在水的臨界點以上 對樣品進行加熱和加壓。在一定條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機物高度可 溶，而無機鹽不溶。這就提高了氧化效率，能夠精確 測量腐蝕性和復雜基質中的 TOC，甚至濃酸中的 TOC。

硫酸中含有來自其自身生產過程的各種雜質，包括有 機污染物。這些污染物即使含量極低，也會給要求使 用高純度原料的工藝帶來風險，尤其是給半導體和電 化學沉積工藝帶來風險。因此，為了優(yōu)化工藝操作、 提供產量，必須對酸的質量進行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在測試中，向 H2SO4 中加入不同濃度的鄰苯二甲酸氫 鉀（KHP），以此來評估 Sievers InnovOx 實驗室型 分析儀的分析硫酸中 TOC 的能力。將 96%濃度的 ACS 級硫酸稀釋到 24%，然后分別加入 0.2、0.5 和 2  ppm TOC 的 KHP，進而證明了分析儀的分析能力。

分析在 0 - 100 ppm 范圍內進行，由于樣品的 pH 值 適用于 TOC 分析，故無需使用酸劑。10%過硫酸鈉氧 化劑足以分析此范圍的 TOC。

表 1 中的分析數(shù)據包括加標濃度、測自空白 24%硫酸 溶液的 TOC、實測 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比。回收的 TOC 值等于實測 TOC 減去空白 TOC。

表中的數(shù)據證明了分析儀能夠定量分析濃酸溶液中的 低濃度 TOC。當 TOC 從 2 ppm 降至 0.2 ppm 時，回收率百分比就會從 偏離，這主要是因為加標濃度（200 ppb）接近空白濃度（180 ppb）。在這種低濃 度下，空白濃度或儀器基線的波動會導致結果的波動。

表 1：在 24% H2SO4中的 TOC 分析

第二項測試分析了各種濃度硫酸的 TOC 回收率。將 1  ppm TOC 的 KHP 分別加到 1、5、10 和 24%的 H2SO4中， 測量數(shù)據如表 2 所示。回收的 TOC 值等于實測 TOC 減 去空白 TOC。

表 2：1 - 24% H2SO4的 KHP 回收率

5 - 24% H2SO4的 1 ppm TOC 回收率非常好， 但 1%  H2SO4的 TOC 回收率就偏離了 45%。 當 TOC 濃度接近 空白 TOC 濃度時，空白測量值的波動會顯著影響到計 算的 TOC 結果。

測試還評估了 Sievers InnovOx 實驗室型分析儀分析 24% ACS 級硫酸中 0.1 - 0.5 ppm 范圍 TOC 的能力。分 別將 100、200、300 ppb KHP 加到 ACS 級硫酸中，測 量結果如表 3 所示。

表 3：24% H2SO4的低于 500 ppb 的 KHP 回收率

測量結果顯示了預期的增長趨勢。100 ppb 加標顯示 了 50 ppb 的增長，200 ppb 加標顯示了 120 ppb 的增 長，300 ppb 加標顯示了 230 ppb 的增長。顯然，分 析儀能夠檢測出 410 ppb 基線上的 50 ppb 的增長， 這表明分析儀的靈敏度完全適用于分析如此低的濃度。 對硫酸進行高靈敏度分析的限制因素是基體中的基線 TOC。同任何其它分析一樣，基線值附近的結果容易 變化。人們都知道，H2SO4的純度低于同樣濃度的其 它無機酸（如 HCl、HNO3等）的純度，因此不難預料， 純品 H2SO4中含有一定量的有機雜質。

結論 

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀能夠精 準地測量出濃度Z 高為 24%的硫酸中的 TOC。 Z 高 2 ppm KHP 的 實測回收率具有出色的精確性和準確性?？瞻诇y量值 的大小和穩(wěn)定性是對 H2SO4進行高靈敏度 TOC 分析的 限制因素。分析儀的靈敏度（檢測限 LOD = 水中的 50 ppb）足以區(qū)分 100、200 和 300 ppb TOC。分析儀 在整個測試過程中表現(xiàn)出極 佳的耐用性，且能耐受 H2SO4基質，無降解跡象。

SW3000純蒸汽取樣器，純蒸汽智能取樣器，純蒸汽風冷取樣器

在制藥和食品等行業(yè)無菌產品的制造和醫(yī)療衛(wèi)生體系器械的消毒滅菌應用,純蒸汽/清潔蒸汽在生產過程中是

必不可少的,具有非常重要的作用和用途,對于蒸汽的品質,在檢測蒸汽的非凝結性氣體、過熱度和干度的同時,還需要檢測蒸汽凝結成水以后的其他品質,比如電導率,pH, TOC, 內毒素, 菌群等理化指標。如何將蒸汽在不受任何污染的情況下,高效快速冷卻成凝結水,并取樣到實驗室進行需要的指標和參數(shù)的分析,是非常關鍵的。采用便攜式的蒸汽取樣冷卻器可簡單而且方便快速地解決該問題。

依據行業(yè)FDA和cGMP要求設計制造，可移動，接裝方便。滿足不同現(xiàn)場使用情況，配置蒸汽不銹鋼連接軟管。取樣器換熱管采用無菌級316L不銹鋼管，降低污染風險。

設備為純風冷設計，無需外接冷凝水或添加其他冷卻媒介，自帶冷卻風扇和散熱裝置，操作便捷。

產品特點

SW2000智能風冷式蒸汽冷凝水取樣器，純蒸汽智能取樣器，全自動純蒸汽取樣器，純蒸汽冷凝水取樣裝置，純蒸汽冷凝水取樣器

       氫氧化鈉 (NaOH)，也稱為苛性鈉，是一種強堿，極易溶于水。

當NaOH溶解在水中時，

它會形成堿性溶液，

并且是工業(yè)中常用的強堿之一。

       對于 NaOH 水溶液，濃度與密度或聲速值之間存在很好的相關性。這樣一來，通過測量密度和聲速，就可以獲得精確的濃度測量值 (圖 1)。

       NaCl 的電解是Z重要的苛性鈉生產方式，其中膜電池工藝是Z新的技術，其簡易工藝流程圖見下方 (圖 2)。

       從上圖中我們發(fā)現(xiàn)， 25-32％ 濃度的 NaOH 離開電解槽，并且必須通過測量密度 (D) 或聲速(S) 來維持安全濃度，避免對膜產生損壞。在蒸發(fā)步驟中，由密度傳感器控制，將 NaOH 溶液進一步濃縮至約 50%。

       大多數(shù)生產的 NaOH 以 50% 的水溶液進行交易和運輸，但其他濃度也可進行商業(yè)交易。在運輸 NaOH 時，必須控制貨物的質量以及卸載的安全性。通過在輸送到儲罐之前，測量運輸液體的密度或聲速，即可保證這兩點。通過在整個交付過程中進行連續(xù)濃度測量，就可以很容易地檢查供應商是否按照合同交付。安裝在化工廠加注站的 L-Dens 7400 + Pico 3000 可用于控制卡車交付。

       對于許多工藝，經過高度濃縮的化學品都是通過卡車輸送并儲存在不同的罐中。并在使用前將它們稀釋至所需濃度。其簡易的工藝流程如下所示：

       通過測量密度 (D) 或聲速 (S)，即可參照所需的濃度和精確度，控制稀釋過程。一個示例應用就是飲料或食品制造商對于 CIP 化學品的稀釋。

       由于 NaOH 溶液的強堿性質，需要使用特殊的材料和儀器。安東帕提供兩種設置，專為在線測量二元 NaOH 溶液的濃度而設計。

       ·NaOH 密度監(jiān)測儀：L-Dens 7400 INC 版本 + Pico 3000 模擬版本

       ·NaOH 聲速監(jiān)測儀：L-Sonic 5100 MON 版本 + Pico 3000 模擬版本

       就使用 L-Dens 7400 INC 版本密度傳感器對 NaOH 溶液進行連續(xù)密度測量。該傳感器采用 Incoloy 825 制成的接液部件，可以直路或旁路安裝在主線上可以刪除了。

       使用 L-Sonic 5100 MON 版本測量 NaOH 溶液的聲速。該傳感器采用 Monel 400 制成的接液部件，使用 DN 50 或 ANSI 2” 法蘭直路連接管道或攪拌容器。

       對于這兩種設置，都使用 Pico 3000 變送器自動計算溫度補償濃度值。

       針對NaOH溶液測量規(guī)范以及參數(shù)如下：

       安東帕創(chuàng)建于1922 年，總部位于奧地利。安東帕在密度和濃度的測量，溶解二氧化碳的測定，以及在流變學和粘度測量領域處于世界ling先地位。致力于為工業(yè)和科客戶提供Z合適的儀器，產品范圍涵蓋密度計、微波消解儀、微波合成儀、旋光儀、折光儀、黏度計、流變儀、餾程分析儀、閃點測試儀、x射線結構分析、固體表面電位分析儀、表面力學性能測試儀器、在線分析檢測儀表、顆粒特性分析、原子力顯微鏡以及固體材料直接表征等。

目的 

       建議的美國藥典USP23要求，對于純化水（PW） 和注射用水（WFI），應使用總有機碳含量（TOC） 測定替代當前的易氧化物測試。為支持使用自動進 樣器在實驗室測量TOC的建議要求，Z小化并去除 來自試管及樣品準備過程的背景碳，是非常關鍵的。 

適用范圍 

       本文設計用于協(xié)助制藥公司遵循水質量的建議規(guī)格。 本文檢驗了幾種不同的試管和玻璃器皿清洗方法。 

       在試管中進行總碳分析時，背景污染可有多種不同 的來源。Z大的潛在背景碳含量來源之一，可以直 接來自用于試管漂洗和樣品制備的水源。為了進行 此測定，可使用諸如本研究所用的Sievers* 800型 等在線TOC分析儀直接測量水源中的總有機碳 （TOC）含量。如果水源是商品瓶裝水，則應從容 器直接取樣進行該分析。如果水源為實驗室水系統(tǒng)， 充注1升干凈的玻璃燒瓶并從該燒瓶取樣進行分析。 表1顯示了使用這些技術在Sievers分析儀得到的結果。

表1 不同低TOC水及取樣方法比較

**Sievers分析儀

       當水轉移到燒瓶和試管內時很容易被污染，正如以 上所示，Sievers分析儀的水轉移到燒瓶中的TOC含 量更高。如果可能的話，檢驗所選水源類型，以顯示其具有穩(wěn)定的低TOC。 

       污染的第二個主要來源可來自試管和清洗步驟。為了測定TOC背景污染的初始程度，請使用強烈的清 洗步驟。在科學界廣泛使用的清洗實驗室玻璃器皿的方法是鉻酸溶液（Sievers分析儀技術方案914- 80005），已經被從美國藥典的實驗室玻璃器皿清 洗<1051>章中去除。使用該步驟清洗的試管和其他 玻璃器皿將獲得較低的TOC背景污染。在獲得較低 的背景污染之后，需要慎重檢驗更溫和的清洗步驟 以獲得同樣的結果。這里所檢驗的腐蝕性Z小的化 學清洗步驟是CIP-100洗滌劑。作為清洗劑的替代 方案，可使用馬弗爐清洗玻璃器皿。馬弗爐工藝需 要的人工更少，但初始設備成本巨大。如表2所示， 硫酸清洗、馬弗爐和CIP-100洗滌劑清洗過程與鉻 酸清洗過程的結果相當。CIP-100洗滌劑的一個優(yōu) 點是只需要10次漂洗，而與之相比，其他清洗劑需 要15或20次漂洗。Alconox實驗室洗滌劑不建議作為低TOC工作的清洗劑。

       當表 2 中所使用的試管 ， 加入足夠的苯醇醚 （Octoxynol）（Triton X-100），形成當充滿去離 子水時50 ppm（以碳計）的溶液，這時的清洗是有 挑戰(zhàn)性的。使這些標準添加溶液在各試管中干燥， 然后進行各種清洗步驟。

       當細菌污染成為問題時，微生物群落存在類似的情 況。在這里開發(fā)了無菌化技術，以應對微生物工作 中遇到的交叉污染問題。 此概念可部分適用于碳樣品的制備。

例如，適合碳 樣品制備的無菌化概念為：

1) 避免直接觸摸墊片、移液管、自動取樣器針和其 他與樣品直接接觸的設備， 

2) 制備樣品時時避免對著它們呼吸， 

3) 避免采集前幾毫升的樣品流，采集樣品前等待， 直到一些體積經過并凈化管道后，并且 

4) 當將試管載入自動取樣器時避免接觸覆蓋試管的隔膜。

       第二種意見是僅使用新試管進行 TOC 分析。這種做 法費錢費力，因為這些新試管需要進行 15 次漂洗 的準備步驟。使用此方法獲得的 TOC 值列在表 3 中。

       而另一種方法是購買制造商預清洗的試管。然而此 處列出的試管，供應商沒有直接測試其 TOC，而是 測試其揮發(fā)性有機化合物。因此，沒有保證其Z大 TOC 含量。這些預清洗的試管充注 Sievers 低有機 物去離子水，并在儀器上進行分析。結果如圖 4 所 示。   

       減小背景碳污染的第三步是遵守嚴格的制備技術。 特別小心地處理與樣品接觸的試劑和設備，因為碳 污染無處不在。 

     例如，儲存在塑料袋中的墊片，如果手伸入內部時， 可能受到殘留的手紋油的污染。表 5 顯示了使用故意被手紋直接污染的隔膜時更高的 TOC 含量。右列 顯示了在樣品制備時上下表面皆有觸摸的隔膜。碳污染量是樣品制備時與臟手或表面接觸程度的反映。

結論 

在樣品制備的三個方面敘述了背景碳的潛在原 因。要在低碳背景污染下獲得穩(wěn)定的 TOC 結果， 水、試管和樣品制備方法都必須仔細地監(jiān)控。

表2 試管清洗的不同清洗方案比較

表3 新試管的漂洗與測試

表4 預清潔試管充滿并測試

表5 樣品制備時無菌相對非無菌化墊片觸摸