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液相色譜檢測系統(tǒng)使用rsd偏大為什么

hvffr 2017-02-12 05:30:22 779  瀏覽
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參與評論

全部評論(1條)

  • wjllyn119 2017-02-13 00:00:00
    你沒有說清楚RSD是重復(fù)性還是重現(xiàn)性的,如果是連續(xù)進(jìn)同一個樣品的RSD(重復(fù)性)變差那就是說明色譜系統(tǒng)有問題,可能是柱效降低,也可能是漏氣漏液,或者檢測器老化等問題。一般來講多數(shù)的液相色譜系統(tǒng)穩(wěn)定性變差都和柱子和流動相有關(guān),優(yōu)先排除柱子,然后再檢查一下流動相是否漏液或有氣泡在系統(tǒng)里。

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1、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣器。

使用手動進(jìn)樣閥需注意,要在每個樣品進(jìn)樣完成后清洗進(jìn)樣閥,防止殘留影響下一個樣品的分析。

使用自動進(jìn)樣器需注意,首先要保證注射器里面沒有氣泡,其次是樣品瓶里面有足夠的樣品。

 

2、輸液系統(tǒng)

輸液系統(tǒng)即是指高壓恒流泵,其作用是能提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的流速。

輸液泵按輸出液恒定的因素分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜分析來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,因此,恒流泵的應(yīng)用更廣泛。輸液泵按工作方式分為氣動泵和機(jī)械泵。

 

3、分離系統(tǒng)
  分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。

色譜柱:色譜柱是樣品分離的核心。使用完后,需及時對色譜柱進(jìn)行沖洗,沖洗完成后,將色譜柱從儀器上拆下來,兩端用廠家配的堵頭密封后,保存在色譜柱盒里。
保護(hù)柱:保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強(qiáng)的雜質(zhì)對色譜柱污染,從而延長色譜柱的壽命。
柱溫箱:色譜柱溫度變化,可能會導(dǎo)致保留時間的變化。為了避免這個問題,建議使用柱溫箱。


4、檢測系統(tǒng)
GX液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。

(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。

(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。
(3)熒光檢測器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物(如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等)的測定。

 

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。


2021-05-07 16:56:38 1383 0
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GX液相色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗
檢測樣品是地塞米松磷酸鈉含量,有對照品地塞米松和地塞米松磷酸鈉,那我系統(tǒng)適應(yīng)性試驗應(yīng)該怎么進(jìn)針呢?我的想法是:地塞米松對照品對A進(jìn)5針,然后地塞米松磷酸鈉對照品對1,對2各進(jìn)... 檢測樣品是地塞米松磷酸鈉含量,有對照品地塞米松和地塞米松磷酸鈉,那我系統(tǒng)適應(yīng)性試驗應(yīng)該怎么進(jìn)針呢?我的想法是: 地塞米松對照品對A進(jìn)5針,然后地塞米松磷酸鈉對照品對1,對2各進(jìn)2針,樣品雙樣雙針,分離度計算: 分離度計算公式R=2(t2-t1)/(W1+W2) 其中,t1,w1分別為地塞米松對A5針保留時間和峰寬平均值,t2,w2分別為地塞米松磷酸鈉對1 2針保留時間和峰寬平均值,請教一下各位我的做法對嗎?謝謝!??! 請問各位我的做法對嗎? 展開
2012-05-27 22:22:16 874 3
主量元素檢測穩(wěn)定性不夠?快來試試RSD優(yōu)于0.1%的檢測方法吧!

    隨著新能源汽車產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,鋰電池中動力電池的市場份額迅速上升。鋰電池的關(guān)鍵材料中正極材料占據(jù)了約30%的成本。正極材料中主量元素的含量比例直接決定了成品的性能和合格率。因此,在鋰電池生產(chǎn)過程中,正極材料中主量元素檢測的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要,保持足夠的穩(wěn)定性對所用的儀器也是一個極大的考驗!

    珀金埃爾默基于Avio系列ICP,對三元材料中Ni、Co、Mn檢測進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性測定。其精密度與準(zhǔn)確度均能滿足鋰電池生產(chǎn)企業(yè)對主量元素測定的嚴(yán)苛要求,輕松幫您做到測量RSD優(yōu)于0.1%!

 樣品中Ni、Co、Mn元素檢測穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)

 

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2019-06-12 18:05:18 730 0
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低溫冷卻液循環(huán)泵為什么要“偏大”選擇?

低溫冷卻液循環(huán)泵作為一種常用的實驗設(shè)備,可與多種儀器配套使用。該儀器制冷量大,制冷速度快,提高了工作效率;本機(jī)的流量可調(diào)亦可定制,滿足不同用戶的實際需要;本機(jī)所有型號均可根據(jù)用戶要求在低溫與制冷量,低溫與容器量之間合理搭配。

  冷卻液循環(huán)泵采用風(fēng)冷式全封閉壓縮機(jī)組制冷及微機(jī)智能控制系統(tǒng),提供低溫循環(huán)冷卻水(液)流或低溫恒溫水(液)流,本產(chǎn)品特點控溫精度為±0.01(℃),以滿足用冷卻水及低溫液體去降溫或恒溫儀器,也可把多種容積直接在槽內(nèi)低溫恒溫實驗。冷卻液循環(huán)泵是一種采用機(jī)械泵特有循環(huán)技術(shù)制成的低溫循環(huán)裝置。可以在短時間內(nèi)提供低溫液體和低溫水浴的有效作用,低溫水浴和低溫液體持續(xù)的時間久遠(yuǎn)。
  低溫冷卻液循環(huán)泵在選擇時一般選偏大是因為:
  1.設(shè)計時沒有認(rèn)真計算熱負(fù)荷和系統(tǒng)阻力,尤其是外網(wǎng)和換熱站內(nèi)的阻力,采取估算的方法。為保險起見,估算值過大,使選的循環(huán)泵的流量和揚(yáng)程加大很多。
  2.系統(tǒng)運行后沒有進(jìn)行認(rèn)真的初調(diào)節(jié),系統(tǒng)出現(xiàn)水力失調(diào),為解決末端問題,而更換大功率的循環(huán)泵。
  3.對循環(huán)泵揚(yáng)程的概念不清,設(shè)計時將系統(tǒng)高度計入揚(yáng)程中,這就使循環(huán)泵的揚(yáng)程大大增加,也增加了循環(huán)泵的電耗。
  4.選擇循環(huán)泵時,因水泵規(guī)格系列所受限制,很難選到流量、揚(yáng)程完全一致的水泵,一般都選大一號的。這就增加了水泵的運行的耗電量,加大了運行成本。


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