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液相色譜柱嚴(yán)重拖尾該如何處理

12345678925mea 2008-08-14 13:50:47 685  瀏覽
  • 我說的情況是這樣的:比如說色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴(yán)重,就好像是出峰快結(jié)束的時候又出來一個不全的峰 這種情況應(yīng)該如何處理?

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全部評論(3條)

  • 提心神氣 2008-08-15 00:00:00
    換色譜柱,色譜柱極性不對。 液相的話換流動相

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  • fgsdgsdgdsfgdf 2008-08-15 00:00:00
    是一個還是兩個組分? 你試試少點進樣 一個的話就是有干擾了,柱子不干凈,你試試不打樣 進行走基線看看有沒有這個小峰也就是你說的不完全的峰,如果有就是不干凈,也可能是固定相有溶解 兩個組分如果還出現(xiàn)這個問題就是分離度不夠了,這個就需要研究一下你的本分析物和流動相的關(guān)系了 思路就是這樣

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  • http77603187 2008-08-18 00:00:00
    出峰快結(jié)束的時候又出來一個不全的峰,對于這種情況,很有可能是你的柱子不干凈,才用梯度洗脫法沖洗柱子。單元泵的話,用幾個不同比例的流動相沖洗柱子,至基線穩(wěn)定。 色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴(yán)重,這個有好幾種原因:流動相的比例,如甲醇:水的比例不一樣,出峰時間和拖尾程度不一樣的,還有你的柱型是否和檢測物質(zhì)匹配。我經(jīng)常能遇到流動相的比例不同,分離度差別很大的情況。 拖尾原 因 解決方法 1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱 2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱 3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱 4、流動相PH選擇錯誤 4、調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰 5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)圖 5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b、更改色譜柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解決方法 1、柱外效應(yīng) 1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路) b、使用小體積的流通池 G、 K’增加時,脫尾更嚴(yán)重 原 因 解決方法 1、二級保留效應(yīng),反相模式 1、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品) d、更換一支柱子 2、二級保留效應(yīng),正相模式 2、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入水(或多官能團化合物) d、SY另一種方法 3、二級保留效應(yīng),離子對 3、加入三乙胺(或堿性樣品) H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾 原 因 解決方法 1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液 I、 額外的峰 原 因 解決方法 1、樣品中有其他組份 1、正常 2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積

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