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  supercathy小花 2015-12-11 00:00:00

  GX液相色譜基線的各種問題 L、基線漂移 原因 解決方法 色譜維修這塊北京一家公司還可以 京科瑞達科技有限公司 我們公司安捷倫1260在那修好的 1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。） 1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖 2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。） 2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。 3、流通池被污染或有氣體 3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸） 4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線） 4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 5、流動相配比不當或流速變化 5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 6、柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。 7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 7、檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑 8、樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。 9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。 9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。 10、檢測器沒有設定在Z大吸收波長處。 10、將波長調(diào)整至Z大吸收波長處 M、基線噪音（規(guī)則的） 原因 解決方法 1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 1、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。 2、漏液 圖 2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。 3、流動相混合不完全 3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑 4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱） 4、減少差異或加上熱交換器 5、在同一條線上有其他電子設備 5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。 6、泵振動 6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器 N、基線噪音（不規(guī)則的） 原因 解決方法 1、漏液 圖 1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。 2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、檢查流動相的組成。 3、流動相各溶劑不相溶 3、選擇互溶的流動相 4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。 5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 5、用強極性溶液清洗系統(tǒng) 6、檢測器內(nèi)有氣泡 6、清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器 7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。） 7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池 8、檢測器燈能量不足 8、更換燈 9、色譜柱填料流失或阻塞 9、更換色譜柱 10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置 O、寬峰 原因 解決方法 1、流動相組成變化 1、重新制備新的流動相 2、流動相流速太低 2、調(diào)節(jié)流速 3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間） 3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 4、檢測器設定不正確 4、調(diào)整設定 5、柱外效應影響 a、柱子過載 b、檢測器對反應時間或池體積響應過大 c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大 d、記錄儀響應時間太長 5、 a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

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