電子級磷酸

電子級磷酸屬于高純磷酸，是電子行業(yè)廣泛使用的一種超高純化學(xué)試劑，主要用于芯片的濕法清洗和濕法蝕刻，包括基片涂膠前的清洗，光刻過程中的蝕刻及ZZ去膠以及硅片本身制作過程中的清洗和絕緣膜蝕刻、半導(dǎo)體膜蝕刻、導(dǎo)體膜蝕刻、有機(jī)材料蝕刻等。

隨著芯片制程的不斷變小，芯片生產(chǎn)工藝對磷酸質(zhì)量要求越來越高，生產(chǎn)難度也越來越大。根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息顯示，此前電子級磷酸只有美國、德國、日本、韓國等少數(shù)幾個國家可以生產(chǎn)，直到去年才有國內(nèi)廠家取得技術(shù)突破，可以自行生產(chǎn)電子級磷酸，并將之出口到三星等國際知名芯片制造廠商。其實早在2011年12月30日，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會就發(fā)布了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28159-2011《電子級磷酸》，其中將電子級磷酸分為E1普通電子級磷酸和E2高純電子級磷酸，并分別對其中陰陽離子和金屬含量做了要求。

瑞士萬通離子色譜整機(jī)由瑞士進(jìn)口，堅實可靠，可以對電子級磷酸中硝酸根、硫酸根和氯離子等陰離子以及部分陽離子進(jìn)行分析，確保磷酸的產(chǎn)品質(zhì)量。

二維離子色譜測定

濃磷酸中的痕量陰離子

在進(jìn)行痕量分析時，高濃度的磷酸會對其它離子的分析造成干擾，需要采用二維離子色譜對其進(jìn)行分析。樣品首先通過DY根色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，待測離子與磷酸分開，然后樣品進(jìn)入第二個六通閥，通過切換六通閥，待測離子在預(yù)濃縮柱富集隨后進(jìn)入第二根色譜柱進(jìn)行再次分離，而磷酸則直接排入廢液，如下圖所示：

管路連接示意圖

樣品經(jīng)過DY根色譜柱后的色譜圖，

綠色部分為切換進(jìn)第二根色譜柱的時間段

經(jīng)過切換，ZZ進(jìn)入第二根色譜柱的樣品中磷酸根離子已經(jīng)濃度大大降低，可以對其進(jìn)行正常分離，從而達(dá)到檢測痕量陰離子的目的。

預(yù)分離色譜柱：Metrosep Organic Acids 250

預(yù)分離淋洗液：超純水，預(yù)分離淋洗液

流速：0.5mL/min

色譜柱：Metrosep A Supp5-250

淋洗液：2.8mmol/L碳酸鈉+5.0mmol/L氫氧化鈉

流速：0.7mL/min

定量環(huán)：200μL

檢測器：電導(dǎo)檢測器

磷酸中的鎂、鈣和鐵

對于雜質(zhì)含量較高的磷酸樣品，也可直接稀釋后進(jìn)樣。如下圖，將樣品稀釋1000倍后可以直接進(jìn)樣對其中的鎂、鈣、鐵進(jìn)行檢測。

色譜柱：Metrosep C4-150

淋洗液：5mmol/L酒石酸+0.09mmol/L吡啶二羧酸+2mmol/L抗壞血酸

流速：0.9mL/min

定量環(huán)：100μL

檢測器：電導(dǎo)檢測器

紫外法檢測

磷酸中的痕量硝酸根

對于磷酸中的硝酸根，由于其具有紫外吸收，還可以采用紫外檢測器對其進(jìn)行檢測，將樣品稀釋50倍后進(jìn)樣，zui低檢測濃度可以達(dá)5ppb。

色譜柱：Metrosep Dual 3

紫外波長：215nm

淋洗液：300mmol/L磷酸

流速：1mL/min

定量環(huán)：1000μL

電子級試劑是芯片制造過程中十分重要的原材料。瑞士萬通離子色譜可以對多種電子級試劑的純度進(jìn)行檢測，為芯片的產(chǎn)品質(zhì)量和成品率提供保障，在以后的文章中我們還會繼續(xù)分享其它電子級試劑的檢測解決方案，敬請期待！

過氧化氫

也叫雙氧水，是半導(dǎo)體行業(yè)常用的一種化學(xué)試劑，主要用作半導(dǎo)體硅晶片清洗劑，蝕刻劑和光刻膠去除劑，還可用于高級絕緣層制取，電鍍液無機(jī)雜質(zhì)去除，電子行業(yè)中銅、銅合金和鎵、鍺的處理，以及太陽能硅晶片的蝕刻和清洗。在處理過程中，試劑中的雜質(zhì)會對元器件性能產(chǎn)生致命影響，因此必須使用純度非常高的過氧化氫。

目前國內(nèi)在過氧化氫方面的標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 1616-2014《工業(yè)過氧化氫》、GB 22216-2008《食品添加劑 過氧化氫》、GB/T 6684-2002《化學(xué)試劑 30%過氧化氫》和HG/T 5553-2019《土壤修復(fù)用過氧化氫》，標(biāo)準(zhǔn)的要求相對較低，不能滿足半導(dǎo)體行業(yè)的使用。而國際半導(dǎo)體協(xié)會SEMI則是專門針對半導(dǎo)體行業(yè)推出了相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)《SEMI C30-0301SPECIFICATIONS AND GUIDELINES FOR HYDROGEN PEROXIDE》，其中對半導(dǎo)體用的過氧化氫中各項雜質(zhì)含量做出了規(guī)定，并推薦了檢測方法。

對于Grade 2和Grade 3產(chǎn)品，SEMI建議將樣品加堿蒸餾后使用離子色譜法檢測其中的氯離子、硝酸根、磷酸根和硫酸根。瑞士萬通離子色譜可以充分滿足該標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求，并且針對前處理中加堿容易引入雜質(zhì)的方法缺陷進(jìn)行了改進(jìn)。

樣品前處理中加堿蒸餾的目的是為了將過氧化氫分解，從而避免過氧化氫對色譜柱的氧化破壞。除SEMI標(biāo)準(zhǔn)中提到的上述方法外，還有人采用鉑電極催化的方法來分解過氧化氫，該方法雖然避免了雜質(zhì)離子的引入，但是樣品處理時間較長，而且需要加熱；也有人采用在線閥切換的方法減少過氧化氫對色譜柱的破壞，但是該方法需要的儀器配置較高，不適合大面積推廣使用。針對以上問題，瑞士萬通推出了英藍(lán)預(yù)濃縮-基體消除技術(shù)，電子級過氧化氫可直接進(jìn)樣，無需前處理，且儀器配置簡單，可有效降低使用成本。

只需將樣品放置在自動進(jìn)樣器上，系統(tǒng)便可自動完成樣品的基體消除和預(yù)濃縮過程。首先，通過瑞士萬通高精度的移液裝置Dosino移取一定體積的樣品使其通過預(yù)濃縮柱，其中痕量陰離子被保留在預(yù)濃縮柱上，然后使用高純水流經(jīng)預(yù)濃縮柱，將不帶電荷的過氧化氫沖入廢液中，而其中的痕量陰離子則不會被洗脫下來，實現(xiàn)濃縮和基體消除的目的。再用淋洗液反向沖洗預(yù)濃縮柱，留在預(yù)濃縮柱上的陰離子即可被帶入色譜柱進(jìn)行分離。

某客戶VL級H₂O₂樣品譜圖（25.5% ~ 26.5%）

英藍(lán)預(yù)濃縮–基體消除技術(shù)對電子級過氧化氫直接進(jìn)樣分析的方法，可以有效解決過氧化氫基體對色譜柱及譜圖的不利影響，同時直接進(jìn)樣使得痕量陰離子的檢測靈敏度及準(zhǔn)確性大幅提高。

英藍(lán)預(yù)濃縮– 基體消除技術(shù)是英藍(lán)預(yù)濃縮、英藍(lán)基體消除技術(shù)的聯(lián)用，除此之外瑞士萬通還有英藍(lán)超濾、英藍(lán)滲析、英藍(lán)單標(biāo)多點、英藍(lán)基體中和等多種樣品前處理技術(shù)，可以根據(jù)樣品情況自由組合配置，充分滿足各種不同應(yīng)用場景的需要，為您提供定制化服務(wù)。

想要了解更多內(nèi)容，請聯(lián)系當(dāng)?shù)劁N售工程師或撥打400-604-0088，瑞士萬通竭誠為您服務(wù)！