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  gs3bg114 2007-02-19 00:00:00

  可以到ZGpu聚義堂試試：http://www.puworld.org/jy.asp

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  ei2at2 2007-02-07 00:00:00

  　　1、改性三聚體交聯(lián)劑產品可由TDI 、IPDI 、MD I 和XDI 等異氰酸酯制造。 　　其芳香族NCO 反應溫度在(120—150) ℃ ，脂肪族NCO 反應溫度在(150—200) ℃。它的Z大優(yōu)點是無黃變， 水白透明， 較適用于羧酸型等水性聚氨酯的常溫交聯(lián)劑。為增強綜合性能， 需采用兩個NCO 基團活性不同的二異氰酸酯，并要將反應中產生的端NCO 用多元醇- 羧酸反應掉， 以利于胺中和及產物的水溶性。由于其熔點高，反應需分階段在有機溶劑中進行， 有機膦催化劑及120 ℃ 以上溫度， 異氰酸酯可發(fā)生自縮聚反應，生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環(huán)膦化氫是Z有效的， 反應溫度低， 收率可達90 % ， 再用三聚催化法促進反應完全， 并對殘基進行封閉。 　　產品配方：NCO ：多元醇羧酸( 物質的量比) 為6：1：1.43。 　　工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液制備， 按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌，升溫至80 ℃ ， 完成溶解后， 升溫至148 ℃ 回流脫水至透明后， 過濾出料備用。亞胺預聚體的制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜， 升溫至148 ℃ 回流脫水后， 加入10 % 磷酸( 甲苯) 液降溫至120 ℃ ， 通入氮氣， 將TD I 、IPDI 加入單體滴加釜， 在2 . 5h 內完成滴加后， 升溫至130 ℃ 反應1h ， 將10 % 戊雜環(huán)膦化氫液加入滴加釜， 開始緩慢滴加， 不斷觀察物料反應情況， 防止爆聚， 滴完在130℃ 反應2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min ， 降溫至70 ℃ ， 將多元醇- 羧酸液加入滴加釜開始滴加，滴完在70 ℃ 反應(2—3) h ， 檢測NCO 轉化率達96 % ， 加入10 % 醋酸鋰液， 此時有兩種工藝: 一是降溫至25 ℃ ， 靜置7d ; 二是升溫至(80—90) ℃ 反應(2—3) h ， 測游離TD I 在0.3% 以下， 加入10 % 對甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至85 ℃ 反應20min ， 抽真空脫出2/3量的有機溶劑， 再加入親水溶劑調節(jié)固含量為50 % ， 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節(jié)p H 值至8.5 ， 升溫到60 ℃ 反應至透明， 降溫到40 ℃ 出料。 　　2、改性HDI 縮二脲交聯(lián)劑 　　產品配方： 　　NCO：H2O = 3：1.1， NCO：OH =6：1， 理論NCO 含量= 15.9 % ， 采用分階段聚合反應、中和法。 　　工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液的制備， 按配方將新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜， 升溫至80℃ 溶解均勻， 再升溫至148 ℃ 回流脫水至透明無水后， 降溫至40 ℃ 出料備用。HDI 預聚體制備: 按配方將己二異氰酸酯、二甲苯加入反應釜， 通入氮氣， 升溫至65 ℃ ， 加入10 % 磷酸(甲苯) 液攪勻， 將去離子水加入滴加釜開始滴加， 反應自放熱， 控制自升溫在80 ℃ 以下， 完成滴加后， 升溫至90 ℃反應1h 、120 ℃ 2h 、130 ℃ 1h ， 降溫至70 ℃ ， 再將多元醇- 羧酸液進入滴加釜開始滴加，滴完后在70 ℃ 反應(2 —3) h 、80 ℃ 1h ， 測游離HDI＜0.2 % ， 抽真空脫出有機溶劑，加入親水溶劑， 調節(jié)固含量50 % ， 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液， 調p H 值8.4 ， 升溫到60℃反應至透明， 降溫到40 ℃ 過濾出料。 　　3、 改性TD I 三聚體交聯(lián)劑 　　產品配方: 　　NCO：OH ( 物質的量比) 為6：1， 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法及分階段反應。 　　工藝步驟: 多元醇- 羧酸液的制備， 按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反應釜攪拌， 升溫至80 ℃ 溶解均勻， 再將其升溫至148 ℃ 回流脫水至透明， 降溫到40 ℃過濾出料備用。 　　三聚體制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌、升溫至148 ℃ 回流脫完水后， 降溫至120 ℃，加入10 %磷酸鋰液攪勻， 通氮氣， 將TDI 加入單體滴加釜開始滴加， 3h 滴加完后， 保溫120 ℃ 反應2h 、130 ℃ 1h， 降溫至65 ℃ ， 將多元醇- 羧酸液進入滴加釜開始滴加， 反應自放熱， 控溫在75 ℃ 以下， 滴完， 80 ℃保溫2h ， 取樣測游離TDI＜0.9 % ， 加入10 % 磷酸甲苯液升溫至85 ℃ 反應2h ( 或降至25℃ 靜置7d) ， 檢測游離TDI＜0.2 % ， 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至90℃反應15min ， 抽真空脫出有機溶劑， 加入親水溶劑調節(jié)固含量至50 % ， 降溫至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺調節(jié)p H 值為8 . 4 ， 升溫到60 ℃ 反應至透明， 降溫至40 ℃ 出料。 　　4、TD I/ TMP 加成、改性物交聯(lián)劑 　　產品配方: 　　NCO：OH ( 物質的量比) 為3：1 ， 采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法。工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液的制備， 按配方將TMP 、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反應釜攪拌升溫至80 ℃ 溶解均勻， 升溫到140 ℃ 回流脫水至透明， 降溫至40 ℃ ， 過濾出料備用。 　　加成物制備: 按配方將醋酸丁酯、甲苯進入反應釜攪拌升溫至140 ℃ 回流脫水后， 降溫到60 ℃ 加入TDI ，通入氮氣， 將多元醇- 羧酸溶液加入滴加釜開始滴加， 反應自放熱， 滴加要緩慢， 控溫在70 ℃ 以下滴完， 加入10%磷酸甲苯液， 70 ℃ 反應(4—5) h 。檢測NCO 含量達13.1 % ， 游離TDI在12.5 % ，加入10 % 三正丁基膦液攪勻， 升溫至85 ℃ 反應(2—3) h( 或降溫至25 ℃ ， 靜置7d)，取樣檢測游離TDI＜0.2 % ， 加入10 % 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升溫至90 ℃ ，反應15min ， 抽真空減壓， 脫出有機溶劑， 加入親水溶劑， 調節(jié)固含量50% ， 降溫至50 ℃ 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節(jié)p H 值為8.5 ， 升溫到60℃ 反應至透明， 降溫至40℃ 過濾出料。 　　5、XDI／TMP 加成改性物， NCO 交聯(lián)劑 　　產品配方: 　　NCO:OH ( 物質的量比) = 9:1 ， 采用三聚催化、終止、殘基封閉法。 　　工藝步驟: 參照第四的工藝步驟進行。 　　6、改性TD I 醇解油， NCO 交聯(lián)劑 　　產品配方: 　　油度86.4 % ， K 值= 0.93 ， 醇超量R = 1.17 ， NCO:1OH ( 物質的量比) = 3:( 含蓖麻油中羥基)， 采用三聚催化、終止、殘基封閉法。 　　工藝步驟: 按配方將TD I 、蓖麻油、新戊二醇加入反應釜， 升溫至120℃ 加入環(huán)烷酸鈣， 攪拌、升溫至240℃ ，醇解反應(2—3) h ， 取樣測試其透明度， 合格后降溫至180℃ ， 加入苯偏三甲酸酐、DMPA 反應40min ，降溫至120℃ 加入甲苯稀釋， 升溫到134℃ 回流脫水， 水脫盡后， 降溫至60℃ ， 開始滴加TDI ， 2h滴完， 加入10% 磷酸甲苯液攪勻， 升溫至70℃ 反應(3—4)h ， 測試NCO 含量在12% 、游離TDI 在9.5 % ， 加入10% 烷基膦液攪勻， 升溫至80℃ 反應(2—3)h( 或降溫至25℃靜放7d) ， 測試游離TDI＜0.3% ， 加入10% 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液攪勻升溫至90℃反應15min ， 抽真空減壓脫出全部甲苯， 加入親水溶劑， 調整固體含量為50% ， 降溫至50℃ 加入三乙胺、N -甲苯二乙醇胺， 調整p H 值為8.5 ， 升溫至60℃ 反應到透明， 降溫至40℃ 過濾， 出料。 　　7、水性聚酯聚氨酯 　　產品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質的量比) = 1.5:1 ， K 值= 1.02 ，醇超量R = 1.18。 　　工藝步驟: 按配方將新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酐、DMPA 加入反應釜， 通入CO2 氣， 升溫至120℃ ，加入鈦酸四異丙基酯， 攪拌升溫至180 ℃ ， 反應2h 后， 每隔30min 取樣測試其酸值， 直至達到79mg KOH/ g ， 羥值達到79.5 ， 降溫至130℃ 加入二甲苯， 升溫至150℃ 回流脫水， 脫盡后， 抽真空回收二甲苯，降溫至80 ℃ 加入丙酮進行稀釋， 保溫在60℃ ，1.5h 滴加TDI ， 滴完加入10% 磷酸( 甲苯)液攪勻， 升溫至70℃ 反應(4—5)h ， 測試游離TDI＜0.2% ， 加入50% 苯酚( 甲苯)液升溫至80℃ 反應15min ， 再升溫至90℃ ， 蒸餾出1/2 投料量的丙酮， 70℃保溫備用。在另一個裝有快速攪拌的反應釜中， 加入N- 甲苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去離子水開動快速攪拌， 將上述保溫在70℃ 的物料， 緩慢加入反應釜， 在60℃ 進行中和反應透明后， 升溫至70℃ ， 抽真空減壓， 蒸餾出余下的全部丙酮，降溫至40℃ ， 過濾， 出料。 　　8、水性豆油酸聚酯聚氨酯 　　產品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質的量比) =1:1.5 ， 樹脂K 值= 1.019 ，醇超量R= 1.3 、r =1.5 ， 油度56%。 　　工藝步驟: 按配方將豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、、新戊二醇加入反應釜， 通入CO 2 氣， 升溫至120℃加入二月桂酸二丁基錫進行攪拌， 升溫至220℃ ， 反應3h ， 降溫至180℃ 加入間苯二甲酸、苯偏三甲酸酐、DMPA在180℃ 下反應2h 后， 每隔30min 取樣測試其酸值， 直至達到75mg KOH/g ， 羥值為80 ，降溫至120 ℃ 加入甲苯， 升溫至132℃ 回流脫水， 脫盡后， 降溫至65℃ 加入10% 苯酚甲苯液攪勻，將TDI 加入單體滴加釜， 開始滴加，1.5h 滴完后， 升溫至70℃ 反應4h ， 80℃ lh ， 測試游離TDI 在0.2 % ， 加入50% 苯酚( 甲苯) 液攪勻， 升溫至90℃ 反應15min ， 進行真空減壓脫出2/3 的甲苯， 加入異丁醇降溫至50℃ ， 加入三乙胺、二甲苯乙醇胺及1/3 的去離子水， 調整p H 值為8.6 ，升溫到60℃ 反應至透明， 抽真空脫出全部甲苯， 加入余下的去離子水， 調整固含量50% ， 過濾， 出料。 　　9、水性菜油醇酸聚氨酯 　　產品配方( 甲組分): OH ∶ NCO ( 物質的量比) =1:1.5 ， 樹脂K 值=1.01 ，醇超量R= 1.314 ， r= 1.499 ， 油度= 55.2% ， 理論NCO 含量= 228% 。 　　工藝步驟: 按配方將菜籽( 色拉) 油、蓖麻油脂肪酸、TMP 、新戊二醇加入反應釜， 通入CO2 氣， 升溫至120℃ 加入環(huán)烷酸鋰攪拌， 升溫至230℃ 反應(2 ～ 3)h ， 測試醇解透明合格后， 降溫至180℃ ，加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA ， 在180℃ 反應2h 后， 每隔30min ， 測試一次酸值，直至達到70mg KOH/ g 為止， 然后降溫至110℃ 加入甲苯， 升溫至132℃ 脫水， 將水脫盡后， 降溫至65℃ 加入10% 磷酸( 甲苯) 液攪勻， 將TDI 加入單體滴加釜， 開始滴加， 滴完后升溫至70℃ 反應(4—5) h ，80℃ 1h ， 測試游離TDI 達到0.2 % ， 加入50% 苯酚( 甲苯) 液， 升溫至90℃反應15min ， 抽真空脫出1/3 的甲苯， 加入異丙醇， 降溫至50℃ 加入N - 二甲基乙醇胺、三乙胺， 及1/2 的去離子水， 調整p H 值為8.6 ， 升溫到60℃ 反應至透明， 抽真空脫出全部甲苯， 加入余下的去離子水，調節(jié)固含量50% ， 過濾， 出料。 　　10、水性蓖麻油醇酸聚氨酯 　　產品配方(甲組分): OH∶NCO ( 物質的量比) =1：1.5 ， 樹脂K 值=0197 ， 醇超量R= 1.23， r= 1.36， 油度=5514% ， 理論NCO 含量= 2.3% 。 　　工藝步驟: 按配方將蓖麻油、甘油(95%) 、新戊二醇加入反應釜， 通入CO2 氣， 升溫至120℃加入一氧化鉛攪拌， 升溫至230℃， 反應(2-3) h ， 測試其醇解透明合格后， 降溫至180℃加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA 、松香二元醇， 在180℃ 反應2h 后， 每隔30min 測試酸值，直至達到80mg KOH/g 為止， 然后降溫至110℃ 加入甲苯， 升溫到128 回流脫水， 脫盡后， 加入10%磷酸甲苯液降溫至65℃， 用1.5h 滴完TDI ， 升溫至70℃反應4h ， 80℃1h ， 測試其游離TDI達到0.2 % ， 加入50% 苯酚(甲苯) 液， 升溫至95 反應15min ， 抽真空脫出1/ 2 量的甲苯，加入異丙醇， 降溫至50 加入一乙醇胺、三乙胺及1/2 量的去離子水， 調整p H 值為8.6 ，升溫到60℃反應至透明， 抽真空脫出全部甲苯， 加入余下的去離子水， 過濾， 出料。

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