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  *血*死的蛋 2017-09-06 22:40:08

  　原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多，在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇Z適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到Z好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。 　　1、吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇：通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用Z靈敏的 213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As，Se等共振吸收線位于200nm 以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。 　　2、光路準(zhǔn)直在分析之前，必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為Z佳狀態(tài)，保證提供Z大的測(cè)量能量。 　　3、狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的Z大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來(lái)提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。 　　4、燃燒器的高度及與光軸的角度銳線光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度Z大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨龋椒ㄊ怯靡还潭舛鹊娜芤簢婌F，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)Z大值，此時(shí)的位置即為Z佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由Z高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。 　　5、空心陰極燈工作條件的選擇a、預(yù)熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過(guò)燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器，燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器，由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。 　　b、工作電流：元素?zé)舯旧碣|(zhì)量好壞直接影響測(cè)量的靈敏度，及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性。有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜，稱之為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零，然后打開光閘，改變波長(zhǎng)，使之離開發(fā)射的波長(zhǎng)，在沒(méi)有發(fā)射線的地方，如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%，較好的燈，此值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。 　　

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