超高分子量聚乙烯是現(xiàn)有zui優(yōu)質(zhì)的可應(yīng)用于惡劣工作環(huán)境及多種用途的聚乙烯，在許多高難度的應(yīng)用條件下均展示出非常好的適用性。超高分子量的含義是指它不會融化并向液體一樣流動，其密度一般大于0.94 g/cm³，分子量一般大于106。

本應(yīng)用是采用東曹公司HLC-8321GPC/HT型高溫凝膠色譜儀及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高溫凝膠色譜柱，參考GB/T 36214.4-2018方法，對4種超高分子量聚乙烯進行了高溫凝膠色譜分析，測定了樣品的平均分子量和分量分布。

實驗結(jié)果表明：其中有一種樣品的平均分子量及分布指數(shù)與其余3種存在明顯的差異。該系統(tǒng)流速精度、各部件溫控指標及色譜柱組柱效均滿足GB/T 36214.4-2018要求，該方法可廣泛應(yīng)用于各種聚烯烴類塑料樣品的分子量及分布的測定。

1 樣品溶液配制

取10 mg樣品放入96 μm不銹鋼濾網(wǎng)內(nèi)，包好后，置10 mL專用樣品瓶內(nèi)，加入10 mLTCB，放入樣品預(yù)處理設(shè)備DF-8321中，在160 ℃條件下，震蕩溶解。

2 分析條件

儀器：東曹CPG系統(tǒng)HLC-8321GPC/HT  

色譜柱：TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2（7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm）

流動相：TCB（1,2,4-三氯苯）

流速：1.0 mL/min

柱溫：160 ℃

樣品盤溫度：160 ℃

進樣量：300 μL

樣品濃度：1.0 g/L

檢測器：RI

3 分析結(jié)果

4種超高分子量聚乙烯樣品分離譜圖

4種超高分子量聚乙烯樣品分子量及分布結(jié)果

4 結(jié)論

測定結(jié)果表明：樣品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指數(shù)與其余3種樣品存在明顯的差異。該樣品的Mw分子量為1.39×106明顯小于其余三種樣品的Mw分子量，而分布指數(shù)PDI值為4.87，較其余三種樣品的分布值大。

東曹高溫凝膠色譜系統(tǒng)流速精密度為：±0.2%，柱溫箱、進樣閥、自動進樣控溫樣品盤及RI檢測器控溫范圍為：40~220 ℃，各部件控溫精密度均小于＜0.5℃，色譜柱組柱效大于16000。均滿足GB/T 36214.4-2018的要求，可廣泛應(yīng)用于各種聚烯烴類塑料樣品的分子量及分布的測定。

β-內(nèi)酰胺類抗生素分子自身聚合而成的產(chǎn)物，也稱為高分子聚合物（簡稱高聚物），其可在生產(chǎn)或儲存過程中產(chǎn)生，甚至也可在藥物的不當使用過程中產(chǎn)生。隨著現(xiàn)代制藥工程在生產(chǎn)工藝方面的不斷改進和提高，目前抗生素的產(chǎn)品中外源性雜質(zhì)日趨減少，對內(nèi)源性雜質(zhì)的控制成為當前抗生素高分子雜質(zhì)質(zhì)量控制的ZD。 

本應(yīng)用參考國標GB/T 38093-2019，采用凝膠色譜柱TSKgel G2000SWXL，對頭孢噻吩、頭孢曲松、頭孢呋辛、頭孢拉定、頭孢哌酮及頭孢唑林這6種β-內(nèi)酰胺類抗生素進行分離，經(jīng)紫外檢測器在254 nm測定，以色譜峰保留時間定性，以峰面積進行定量。

溶液的配制

① 流動相配制：(5 mmol/L 磷酸緩沖鹽，pH=7.0) : ACN=9:1 (v:v)

② 對照品溶液配制：取頭孢曲松、頭孢噻吩、頭孢拉定、頭孢呋辛少量用 (5 mmol/L 磷酸緩沖鹽pH=7.0) 溶解并稀釋至1 mg/mL，取頭孢哌酮、頭孢唑啉少量用 (5 mmol/L 磷酸緩沖鹽，pH=7.0) : ACN=1:1 (v:v) 溶解并稀釋至1 mg/mL

分析條件

儀器：Thermo Ultimate 3000  

色譜柱：TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm）

流速：0.8 mL/min

柱溫：25 ℃

樣品盤溫度：10 ℃

進樣量：10 μL

檢測器：紫外檢測器@254nm

分析結(jié)果

圖1. 頭孢噻吩分離色譜圖

圖2. 頭孢曲松分離色譜圖

圖3. 頭孢呋辛分離色譜圖

圖4. 頭孢拉定分離色譜圖

圖5. 頭孢哌酮分離色譜圖

圖6. 頭孢唑啉分離色譜圖

標準曲線建立（以頭孢噻吩為例）

結(jié)果與討論:

采用TSKgel G2000SWXL色譜柱參考GB/T 38093-2019，對頭孢噻吩、頭孢曲松、頭孢呋辛、頭孢拉定、頭孢哌酮及頭孢唑林6種β-內(nèi)酰胺類抗生素進行了分離測試。

結(jié)果表明：6種β-內(nèi)酰胺類抗生素主峰與相關(guān)物質(zhì)峰的分離良好，主峰柱效均大于10000，以頭孢噻吩為例做標準曲線，濃度范圍為0.009~5.14 mg/mL，其線性R2=0.9977 (高于標準中的要求R2＞0.95) , 滿足國標要求。