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電化學(xué)檢測(cè)為什么檢測(cè)范圍有兩段線性關(guān)系

d469581480 2016-07-14 06:56:33 622  瀏覽
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  • 澄鈴語(yǔ) 2016-07-15 00:00:00
    GX液相色譜儀所對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器有紫外吸收檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器等。現(xiàn)分述如下:1.紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(UVD)是HPLC中應(yīng)用Z廣泛的檢測(cè)器之一,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測(cè)器。其特點(diǎn)是靈敏度較高,線性范圍寬,噪聲低,適用于梯度洗脫,對(duì)強(qiáng)吸收物質(zhì)檢測(cè)限可達(dá)1ng,檢測(cè)后不破壞樣品,可用于制備,并能與任何檢測(cè)器串聯(lián)使用。紫外可見(jiàn)檢測(cè)器的工作原理與結(jié)構(gòu)同一般分光光度計(jì)相似,實(shí)際上就是裝有流動(dòng)地的紫外可見(jiàn)光度計(jì)。2.熒光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測(cè)器,可檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過(guò)化學(xué)衍生化生成熒光衍生物,再進(jìn)行熒光檢測(cè)。其Z小檢測(cè)濃度可達(dá)0.1ng/ml,適用于痕量分析;一般情況下熒光檢測(cè)器的靈敏度比紫外檢測(cè)器約高2個(gè)數(shù)量級(jí),但其線性范圍不如紫外檢測(cè)器寬。近年來(lái),采用激光作為熒光檢測(cè)器的光源而產(chǎn)生的激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器極大地增強(qiáng)了熒光檢測(cè)的信噪比,因而具有很高的靈敏度,在痕量和超痕量分析中得到廣泛應(yīng)用。 3.示差折光檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器是一種濃度型通用檢測(cè)器,對(duì)所有溶質(zhì)都有響應(yīng),某些不能用選擇性檢測(cè)器檢測(cè)的組分,如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等,可用示差檢測(cè)器檢測(cè)。示差檢測(cè)器是基于連續(xù)測(cè)定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來(lái)測(cè)定樣品含量的。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種物質(zhì)的折射率不同就會(huì)產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,就可被檢測(cè),二者相差愈大,靈敏度愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。 4.電化學(xué)檢測(cè)器電化學(xué)檢測(cè)器主要有安培、極譜、庫(kù)侖、電位、電導(dǎo)等檢測(cè)器,屬選擇性檢測(cè)器,可檢測(cè)具有電活性的化合物。目前它已在各種無(wú)機(jī)和有機(jī)陰陽(yáng)離子、生物組織和體液的代謝物、食品添加劑、環(huán)境污染物、生化制品、農(nóng)藥及醫(yī)藥等的測(cè)定中獲得了廣泛的應(yīng)用。其中,電導(dǎo)檢測(cè)器在離子色譜中應(yīng)用Z多。 5.化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的新型檢測(cè)器,因其設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)廉、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。其原理是基于某些物質(zhì)在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),生成處于激發(fā)態(tài)勢(shì)反應(yīng)中間體或反應(yīng)產(chǎn)物,當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí),就發(fā)射出光子。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量是來(lái)自化學(xué)反應(yīng),故叫作化學(xué)發(fā)光。當(dāng)分離組分從色譜柱中洗脫出來(lái)后,立即與適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)發(fā)光試劑混合,引起化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致發(fā)光物質(zhì)產(chǎn)生輻射,其光強(qiáng)度與該物質(zhì)的濃度成正比。這種檢測(cè)器不需要光源,也不需要復(fù)雜的光學(xué)系統(tǒng),只要有恒流泵,將化學(xué)發(fā)光試劑以一定的流速泵入混合器中,使之與柱流出物迅速而又均勻地混合產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,通過(guò)光電倍增管將光信號(hào)變成電信號(hào),就可進(jìn)行檢測(cè)。這種檢測(cè)器的Z小檢出量可達(dá)10-12g。

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電化學(xué)阻抗譜技術(shù)EIS應(yīng)用于病毒檢測(cè)

       病毒主要由外殼蛋白及核酸構(gòu)成。所有核酸的DNA或RNA結(jié)構(gòu)中都含有磷酸二脂鍵,它顯示部分負(fù)電荷;而包裹核酸物質(zhì)的蛋白質(zhì)偏中性、正電荷或負(fù)電荷都有可能,因此,整個(gè)病毒粒子的凈電荷取決于這些因素的總和。當(dāng)病毒受到電場(chǎng)作用的時(shí)候,會(huì)發(fā)生極化,極化的程度與病毒的內(nèi)在結(jié)構(gòu)及病毒與介質(zhì)的相互左右有關(guān)。研究證明單個(gè)病毒的有效介電常數(shù)與病毒的構(gòu)成直接相關(guān),不同種類病毒粒子的電容也不一樣。

       電化學(xué)阻抗技術(shù)是一個(gè)強(qiáng)大的工具,通過(guò)自動(dòng)獲得多個(gè)參數(shù),模擬實(shí)際體系中的電化學(xué)行為,對(duì)體系進(jìn)行測(cè)試和驗(yàn)證。阻抗實(shí)驗(yàn)通常是通過(guò)對(duì)樣品施加一個(gè)小振幅的電壓激勵(lì)信號(hào),測(cè)量其電流響應(yīng)信號(hào),從而獲得我們需要的時(shí)間、阻抗實(shí)部、虛部、電容、相位角等信息。阻抗技術(shù)作為一種原位無(wú)損的測(cè)試技術(shù),廣泛應(yīng)用于能源、材料、化學(xué)生物傳感器等領(lǐng)域,近幾年已越來(lái)越多地應(yīng)用到病毒、細(xì)菌等研究領(lǐng)域。

       Mahmoud及其合作者使用Reference3000電化學(xué)工作站,通過(guò)測(cè)試兩種非常相近的病毒:HIV和FIV病毒粒子在一定介質(zhì)中隨機(jī)分布的懸浮液電容,獲得每個(gè)病毒粒子的電容,從而鑒別出病毒的類型。該研究團(tuán)隊(duì)還得到了病毒濃度與遷移率的關(guān)系,可以用于病毒的定量分析。這項(xiàng)技術(shù)可以應(yīng)用于幾乎所有的病毒種類,同時(shí)具有高選擇性、高靈敏度、快速、低成本、高通量、無(wú)需標(biāo)記、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。與其它傳統(tǒng)的病毒檢測(cè)技術(shù)相比,這種方法是目前Z快的方法,幾分鐘即可完成,同時(shí)也比其它技術(shù)的成本都低,還可以進(jìn)行原位檢測(cè),非常有望實(shí)現(xiàn)病毒的快速直接檢測(cè),以及感染個(gè)體的早期檢測(cè)。

參考論文鏈接:

https://www.nature.com/articles/srep09809.pdf

https://www.nature.com/articles/srep06831


       美國(guó)Gamry電化學(xué)阻抗技術(shù)一直國(guó)內(nèi)外,高阻抗準(zhǔn)確測(cè)量至TΩ,低阻抗準(zhǔn)確測(cè)量至μΩ,任何一臺(tái)電化學(xué)工作站的噪聲小于μV。Gamry特殊設(shè)計(jì)的電極導(dǎo)線,可降低阻抗器件的電感效應(yīng),進(jìn)一步保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性:

·四端子連接方式

·極低的電流傳輸線電感

·極低的電流與電壓回路交互電感


Reference3000電化學(xué)工作站

Reference3000電化學(xué)工作站在實(shí)際測(cè)試條件下的阻抗精度圖



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紙張檢測(cè)范圍和標(biāo)準(zhǔn)是什么?

檢測(cè)范圍:

  文化用紙:銅版紙、輕涂紙、道林紙、新聞?dòng)眉垺⑹ソ?jīng)紙等。

  工業(yè)用紙:牛皮紙板、瓦楞芯紙、涂布白紙板、灰紙板等。

  包裝用紙:玻璃紙、包裝紙、袋用牛皮紙等。

  家庭用紙:衛(wèi)生紙、面紙、紙尿褲、餐巾紙、紙巾、醫(yī)療用紙等。

  資訊用紙:非碳復(fù)寫紙、影印紙、電腦報(bào)表紙、感熱記錄紙(如傳真紙)、靜電記錄用紙等。

  特殊用紙:棉紙、宣紙、防油紙、防銹紙、票紙等



  檢測(cè)項(xiàng)目:

  白度、平滑度、光澤度、柔軟度、塵埃度、pH值、滲漏性能、抗張強(qiáng)度、層間結(jié)合強(qiáng)度、橫向吸液高度、撕裂度、重金屬、微生物指標(biāo)等

  檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):

  GB/T 22819 高透氣紙張透氣性的測(cè)定

  GB/T450 紙和紙板 試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定

  GB/T10739 紙、紙板和紙漿試樣處理和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件

  GB/T 23979.2 熒光增白劑 增白強(qiáng)度和色光的測(cè)定 紙張染色法

  GB/T7973 紙、紙板和紙漿漫反射因數(shù)的測(cè)定

  GB/T7974 紙、紙板和紙漿亮度(白度)的測(cè)定

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電化學(xué)CT-1Plus食品酸價(jià)、過(guò)氧化值檢測(cè)新應(yīng)用

一:引言

酸價(jià):酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志。一般認(rèn)為酸價(jià)越小,說(shuō)明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。酸價(jià)和過(guò)氧化值略有升高不會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生損害。但如果酸價(jià)過(guò)高,則會(huì)導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

 

過(guò)氧化值:過(guò)氧化值是過(guò)氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解產(chǎn)生的過(guò)氧化物是引起食物中毒的原因。因此無(wú)論在評(píng)價(jià)油脂或含有食品酸敗時(shí),此標(biāo)準(zhǔn)都有十分的重要意義。 

 

    酸價(jià)和過(guò)氧化值是食品質(zhì)量安全檢測(cè)中重要的衛(wèi)生指標(biāo),其檢測(cè)結(jié)果對(duì)食品安全來(lái)講是十分重要的。新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》于2017.3.1正式實(shí)施。


二:新標(biāo)準(zhǔn)解讀

2.1測(cè)試方法及標(biāo)準(zhǔn)溶液

過(guò)氧化值:0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;

酸價(jià):均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度選擇與稱樣量有關(guān));

 

2.2適用范圍

過(guò)氧化值:動(dòng)植物油脂和人造奶油,測(cè)量范圍是0g/100g—0.38g/100g

酸價(jià):食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬;

 

2.3稱樣量

過(guò)氧化值:5g(精確至0.001g);

酸價(jià):試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之間(扣除空白后)

 

2.4溶劑及用量

過(guò)氧化值:異辛烷-乙酸2+3,50mL;

酸價(jià):-異丙醇1+1,50ml~100ml

 

2.5結(jié)果判定

過(guò)氧化值:自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動(dòng)判斷終點(diǎn);

酸價(jià):自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動(dòng)判斷pH值突躍,即滴定終點(diǎn)。

2.6精密度

過(guò)氧化值:不超過(guò)算術(shù)平均值的10%;

酸價(jià):酸價(jià)<1mg/g,不超過(guò)算術(shù)平均值的15%;酸價(jià)≥1mg/g,不超過(guò)算術(shù)平均值的12%。


三:設(shè)備與方法

3.1儀器

上海禾工CT-1Plus多功能全自動(dòng)電位滴定儀



 

3.2產(chǎn)品參數(shù)及特點(diǎn)

參數(shù):

產(chǎn)品名稱

CT-1Plus 多功能自動(dòng)滴定儀

滴定模式

電位滴定,顏色滴定

滴定類型

酸堿滴定,氧化還原滴定,極化滴定,PH值滴定,卡爾費(fèi)休滴定,機(jī)器視覺(jué)識(shí)別、顏色滴定

終點(diǎn)模式

自動(dòng)模式:智能判定,固定終點(diǎn),拐點(diǎn)判定,交叉判定;

手動(dòng)模式:固定終點(diǎn),滴定管校正;

測(cè)定范圍及示值精度

 

電位:±1024mV ,精度: 0.01mV;
PH:  0 -14pH,    精度: 0.001 
pH;溫度:0-100℃,精度: 0. 1℃

滴定控制精度

 

20ml高精度計(jì)量管(標(biāo)配):0.001ml; 
10ml高精度計(jì)量管(選配):0.0005ml;

人機(jī)界面

 

7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線和微分曲線;可使用觸摸屏輸入或者鍵盤輸入;

GLP/GMP規(guī)范

 

電極的校正設(shè)置,校正周期記錄;

U盤存儲(chǔ)防偽PDF實(shí)驗(yàn)報(bào)告;

滴定管校正功能,校正記錄;

用戶組及用戶權(quán)限設(shè)置,及用戶操作記錄;

數(shù)據(jù)存儲(chǔ)

方法數(shù)量不限,數(shù)據(jù)結(jié)果數(shù)量不限;

輸入輸出接口

S-232串口、USB、網(wǎng)絡(luò)、攪拌

 

 

特點(diǎn):

CT-1Plus可選配自動(dòng)顏色判定模塊,用于無(wú)法有效進(jìn)行電位滴定的分析需求,機(jī)器人視覺(jué)原理精確顏色判斷。同類產(chǎn)品中,唯yi一款顏色滴定和電位滴定隨時(shí)切換的電位滴定儀,顏色滴定無(wú)需購(gòu)買電極,只依賴攝像頭和顏色指示劑,耗材成本低,通過(guò)攝像頭顯微作用和精度以及顏色識(shí)別的自動(dòng)化,既可判斷顏色突變也可滴定至指定的顏色,滿足各種顏色判斷,完全可以替代傳統(tǒng)的手工顏色滴定。電位滴定支持多種電極,PH電極,ORP電極,各種離子電極,可兼容復(fù)合電極,也可適用指示電極加參比電極的模式,滴定方法參數(shù)設(shè)定便捷,滿足各種滴定,如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等,符合GMP/GLP規(guī)范,審計(jì)追蹤,用戶管理、權(quán)限設(shè)置,圖譜有雙曲線顯示,可以導(dǎo)出數(shù)據(jù),儀器具有觸摸屏模式也有電腦聯(lián)機(jī)操控,可以自動(dòng)判斷終點(diǎn),可進(jìn)行固定終點(diǎn)滴定、動(dòng)態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動(dòng)滴定功能??梢宰詣?dòng)停止檢測(cè)和手動(dòng)停止檢測(cè),關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護(hù)功能。滴定管精度高耐腐蝕,三通閥切換等。



 

3.3檢測(cè)方法

酸價(jià)

首先標(biāo)定 NaOH 滴定劑的濃度,做好空白實(shí)驗(yàn),然后精密稱取 5~10g 混勻的食用油至滴定杯中, 準(zhǔn)確加入 50mL —異丙醇混合液,再加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴定杯放在 CT-1Plus 電 位滴定儀上,以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌至少 20s,使試樣完全溶解并形成樣品溶液。輸入樣品重量,用標(biāo)定好的氫氧 化鈉滴定劑滴定至終點(diǎn),儀器根據(jù)編輯好的公式自動(dòng)計(jì)算酸價(jià)結(jié)果。

過(guò)氧化值

稱取 5.00~10g 混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的試樣,置于滴定杯中,加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液, 輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴 定杯放在 CT-1Plus 電位滴定儀上,以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌 60s,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)在自動(dòng)電 位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。




 

四、分析與圖譜

 

                          HOGON電位滴定樣品測(cè)定記錄                    

 

樣品來(lái)源:食用油

環(huán)境濕度:55%

環(huán)境溫度:24 

NaoH標(biāo)定滴定記錄:

 

樣品名稱

鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

0.5191 g

27.0211 mL

0.0941 mol/L

2

0.5436 g

28.2266 mL

0.0943 mol/L




 

 

樣品測(cè)定記錄:

樣品名稱

油樣酸價(jià)

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

5.025 g

3.852 mL

3.9637 mg/g

 

---滴定曲線---


 

 

 

硫代硫酸鈉標(biāo)定記錄:

樣品名稱

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

1.056 g

40.409 mL

0.533 mol/L




 

    標(biāo)定圖譜                                      樣品分析圖譜


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