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  富麗網(wǎng)盤 2009-11-01 00:00:00

  中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB 20 0 1 － 9 1 焦炭工業(yè)分析測定方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的方法提要、試驗儀器和設(shè)備、試驗步驟、試驗結(jié)果的計算及精密度。 ¨ 本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的測定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 1997 焦炭試樣的采取和制備 GB 6707 焦化產(chǎn)品測定方法通則 GB 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語 3 焦炭水分測定方法 3.1 方法提要 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，以焦炭試樣的質(zhì)量損失計算水分的百分含量。 3.2 試劑 3.2.1 變色硅膠：工業(yè)用品。 3.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。 3.3 儀器和設(shè)備 3.3.1 干燥箱：帶有自動調(diào)溫裝置，能保持溫度170～180C和105～110℃。 3.3.2 淺盤：由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成，尺寸約為300 mm×200 mm×20 mm。 3.3.3 玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋，如圖1。 圖1 玻璃稱量瓶 3.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。 3.3.6 托盤天平：感量1 g。 3.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按GB1997的規(guī)定進(jìn)行。 3.5 試驗步驟 3.5.1 全水分的測定 3.5.1.1 用預(yù)先干燥并稱量過的淺盤稱取粒度小于13mm的試樣約500 g（稱準(zhǔn)至1g），鋪平試樣。 3.5.1.2 將裝有試樣的淺盤置于170～180C的干燥箱中，1 h后取出9冷卻5 min，稱量。 3.5.1.3 進(jìn)行檢查性干燥，每次10min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止，計算時取Z后一次的質(zhì)量。 3.5.2 分析試樣水分的測定 3.5.2.1 用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2 mm攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱準(zhǔn)至0.000 2 g），平攤在稱量瓶中。 3.5.2.2 將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105～110C干燥箱中干燥1 h，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。 3.5.2.3 進(jìn)行檢查性干燥，每次15 min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001 g內(nèi)為止，計算時取Z后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。 3.6 試驗結(jié)果的計算 3.6.1 全水分按式（1）計算： M t = …………………（1） 式中：M t ——焦炭試樣的全水分含量，％； m——干燥前焦炭試樣的質(zhì)量，g； m 1 ——干燥后焦炭試樣的質(zhì)量，g。 3.6.2 分析試樣水分按式（2）計算： M ad = ……………………（2） 式中：M ad 一一分析試樣的水分含量，％； m一一干燥前分析試樣的質(zhì)量，g； m 1 ——干燥后分析試樣的質(zhì)量，g。 試驗結(jié)果取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。 3.7 精密度 重復(fù)性r，不得超過下表的規(guī)定值： Mad M t 水分范圍，% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0 重復(fù)性r，% 0.20 0.4 0.6 0.8 4 焦炭灰分測定方法 4.1方法提要 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，于815℃下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分含量。 4.2 試劑 4.2.1變色硅膠：工業(yè)用品。 4.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。 4.3 儀器和設(shè)備 4.3.1 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在815±10℃ ，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部具有直徑25 ～30mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底20～30 mm，爐門有一通氣小孔，如圖2。 爐膛的恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。 圖2 箱形高溫爐 4.3.2 灰皿：瓷質(zhì)，如圖3。 圖3 灰皿 4.3.3 灰皿夾：由耐熱金屬絲制成，也可使用坩堝鉗，如圖4。 圖4 灰皿夾 4.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣干燥劑。 4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。 4.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按GB 1997規(guī)定進(jìn)行。 4.5 試驗步驟 4.5.1方法一（仲裁法） 4.5.1.1 用預(yù)先于815±10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2 mm并攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱準(zhǔn)至0.000 2g），并使試樣鋪平。 4.5.1.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815±10℃下灼燒1 h。 4.5.1.3 1 h后，用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min，移入干爆器中冷卻至室溫（約20min），稱量。 4.5.1.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，計算時取Z后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。 4.5.2 方法二 4.5.2.1 用預(yù)先于815±10℃灼燒至恒量的灰皿，稱取粒度小于0.2 mm并攪拌均勻的試樣0.5±0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g），并使試樣鋪平。 4.5.2.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐的爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐子的恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上通氣小孔和爐后煙囪，于815±10℃下灼燒30min。 4.5.2.3 同4.5.1.3。 4.5.2.4 同4.5.1.4。 4.6 試驗結(jié)果的計算 4.6.1 分析試樣的灰分按式（3）計算： A ad ，% = ………………（3） 式中：A ad 一一分析試樣的灰分含量，％； m——焦炭試樣質(zhì)量，g； m 1 ——灰皿中殘留物的質(zhì)量，g。 4.6.2 干燥試樣灰分按式（4）計算： A d ，% = ………………（4） 式中：A d ——干燥試樣的灰分含量，％； A ad 一一分析試樣的灰分含量，％； Mad——分析試樣的水分含量，％。 4.6.3 試驗結(jié)果取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。 注：每次測定灰分時，應(yīng)先進(jìn)行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時采取。 4.7 精密度 重復(fù)性r：不大于0.20％； 再現(xiàn)性R：不大于0.30％。 5 焦炭揮發(fā)測定方法 5.1方法提要 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。 5.2 試劑 5.2.1 變色硅膠：工業(yè)用品。 5.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。 5.3 儀器和設(shè)備 5.301 揮發(fā)分坩堝：帶嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為18～22g，其中蓋的質(zhì)量為5～6g。 圖5 揮發(fā)分坩堝 5.3.2 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900±10℃，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑為25 ～ 30 mm，高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底20～30mm，如圖6。 圖6 箱形高溫爐 爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若豐坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900±10℃。 • 爐膛恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。 5.3.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應(yīng)為30～40mm，如圖7。 圖7 坩堝架 圖8 坩堝架夾 5.3.4 坩堝架夾：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成，形狀如圖8，也可用坩堝鉗。 5.3.5 分析天平：感量0.0001g。 5.3.6 秒表。 5.3.7 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 5.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按GB 1997的規(guī)定進(jìn)行。 5.5 試驗步驟 5.5.1 用預(yù)先于900±10℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g（稱準(zhǔn)至0.0001g），使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 注：如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補(bǔ)位。 5.5.2 打開預(yù)先升溫至900±10℃箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立即開動秒表記時，并關(guān)好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900±10℃，并繼續(xù)保持此溫度到試驗結(jié)束，否則此次試驗作廢。 5.5.3 到7 min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。 5.6 試驗結(jié)果的計算 ｜ 5.6.1 分析試樣的揮發(fā)分按式（5）計算： V ad = ………………（5） 式中：V ad ——分析試樣的揮發(fā)分含量，％； m——試樣的質(zhì)量，g； m 1 ——加熱后焦炭殘渣的質(zhì)量，g； M ad ——分析試樣的水分含量，％。 5.6.2 干燥無灰基揮發(fā)分按式（6）計算： V daf = ………………（6） 式中：V daf— ——干燥無灰基揮發(fā)分含量，％； A ad ——分析試樣的灰分含量， ％； M ad ——分析試樣的水分含量，％。 5.6.3 試驗結(jié)果取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。 5.7 精密度 重復(fù)性r：不大于0.30％； 再現(xiàn)性R：不大于0.40％。 6 焦炭固定碳測定方法 6.1 方法提要 用已測出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含量進(jìn)行計算，求出焦炭固定碳含量。 6.2 固定碳的計算 分析試樣固定碳按式（7）計算： FC ad =100—M ad —A ad —V ad …………………………（7） 式中：FC ad 一一分析試樣的固定碳含量，％； M ad ——焦炭分析試樣的水分含量，％； A ad ——焦炭分析試樣的灰分含量，％； V ad ——焦炭分析試樣的揮發(fā)分含量，％。 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。

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