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  Snoworlove 2016-10-10 00:00:00

  中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 　　出口水果罐頭中甲基硫菌靈 　　殘留量檢驗方法 SN 0200-93 　　Method for determination of thiophanate-methyl 　　residues in canned fruits for export 　　——————————————————————————————————————- 　　1 主題內(nèi)容與適用范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口水果罐頭中甲基硫菌靈殘留量檢驗的抽樣、制樣和液相色譜測定方 　　法。 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口梨罐頭中甲基硫菌靈殘留量的檢驗。 　　2 抽樣和制樣 　　2.1 檢驗批 　　以不超過1 500件為一檢驗批。同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、 　　產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。 　　2.2 抽樣數(shù)量 　　批量（件） Z低抽樣數(shù)（件） 　　1～25 1 　　26～100 5 　　101～250 10 　　251～500 15 　　501～1 000 17 　　1 001～ 1 500 20 　　2.3 抽樣方法 　　按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟。每件至少取1罐作為原始樣品，原始樣品 　　總量不得少于2 kg。加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時送實驗室。 　　2.4 試樣制備 　　將所取原始樣品在室溫下開罐，將罐內(nèi)液體和固體物分開并分別稱重。按照兩者比例 　　取1 000g代表性樣品，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，均分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密 　　封，并標(biāo)明標(biāo)記。 　　2.5 試樣保存 　　將試樣于—18℃冷凍保存。 　　注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。 　　3 測定方法 　　3.1 方法提要 　　樣品中甲基硫菌靈用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色譜分離，紫外檢 　　測器在268nm波長處檢測，外標(biāo)法定量。 　　3.2 試劑和材料 　　3.2.1 苯：分析純，重蒸餾。 　　3.2.2 無水硫酸鈉：分析純。 　　3.2.3 甲醇：紫外光譜純。 　　3.2.4 甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。 　　3.2.5 甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成濃度 　　為0.500 0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。根據(jù)需要再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 　　3.3 儀器和設(shè)備 　　3.3.1 GX液相色譜儀并配有可調(diào)波長紫外檢測器。 　　3.3.2 微型混合器。 　　3.3.3 低速離心機(jī)。 　　3.3.4 微量化學(xué)處理儀。 　　3.3.5 組織搗碎機(jī)。 　　3.4 測定步驟 　　3.4.1 提取和凈化 　　稱取試樣約5.0g（精確到0.01g）于25 mL離心管內(nèi)，加5 mL苯和3g無水硫酸鈉，立即 　　置于混合器上混勻2 min。將離心管放入離心機(jī)中以2 000r/min離心3 min。輕輕取出離心 　　管，用5 mL尖嘴吸管將上清液轉(zhuǎn)移到20 mL具塞離心管中。殘渣再用10 mL苯提取兩次，合 　　并提取液。將20 mL離心管在微量化學(xué)處理儀上60℃條件下通空氣揮發(fā)至干，取下，冷卻至 　　室溫。用1.0 mL甲醇溶解殘渣，靜置10 min后，取上清液供液相色譜測定。 　　3.4.2 測定 　　3.4.2.1 色譜條件 　　a. 色譜柱：μ Bondapak C 18，3.9×300mm； 　　b. 色譜柱溫度：35℃； 　　c. 流動相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min； 　　d. 吸收波長：268nm； 　　e. 滿標(biāo)度量程：0.01。 　　3.4.2.2 色譜測定 　　根據(jù)樣液中甲基硫菌靈含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣 　　液中甲基硫菌靈響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn) 　　樣測定。在上述色譜條件下，甲基硫菌靈保留時間約為5.25min。 　　3.4.3 空白試驗 　　除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。 　　3.4.4 結(jié)果計算和表述 　　用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計算： 　　h·c·V 　　X=—————- 　　hs·m 　　式中：X——試樣中甲基硫菌靈殘留量，mg/kg； 　　h——樣液中甲基硫菌靈的峰高，mm； 　　hs——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基硫菌靈的峰高，mm； 　　c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中甲基硫菌靈的濃度，μg/mL； 　　m——稱取的試樣量，g； 　　V——樣液Z終定容體積，mL。 　　注：計算結(jié)果需扣除空白值。 　　4 測定低限、回收率 　　4.1 本方法的測定低限為0.1mg/kg。 　　4.2 回收率 　　回收率的實驗數(shù)據(jù)：甲基硫菌靈濃度在0.1～5.0mg/kg范圍，回收率為86.0％～94.6％。 　　——————————- 　　附加說明： 　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗局提出。 　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國河北進(jìn)出口商品檢驗局負(fù)責(zé)起草。 　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人段文仲、王鳳池、任世國、孫力軍。 　　主要參考文獻(xiàn)： 　　Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30，597-599，1982。 　　——————————————————————————————————————- 　　中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗局1993-06-04批準(zhǔn) 1993-08-01實施

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