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- 靡靡時光的樓主 2017-07-18 00:00:00
- 溶解、過濾、烘干——為得到足夠的鹽酸小檗堿作為對照品;2.取1克,精密稱定,溶解于50ml溶劑中——得到20mg/ml的鹽酸小檗堿對照品溶液;3.分別配成5、10、20、30、40微克/毫升——為了繪制標準曲線配制的5個濃度,Z終的小檗果制成的供試品溶液應該在5-40微克/毫升范圍內(nèi),Z可能在20微克/毫升附近;4.在346納米波長處連續(xù)測定——346nm是此方法鹽酸小檗堿的含量測定波長,很可能是鹽酸小檗堿在紫外光區(qū)的Z大吸收波長;繪制標準曲線和包括后續(xù)的含量測定必須連續(xù)測定,避免系統(tǒng)漂移;5.溶劑B的濃度比例為45——我也沒明白,是不是上下文有缺失呢?6.小檗果樣品在相同條件下測定——小檗果樣品即供試品溶液,制備過程沒寫,應該是配出來了,當然應該在繪制標準曲線時的條件下(346nm)測定了,Z好是連續(xù)測定,相隔時間不要太久。7.鹽酸甲醇1:100要一次配夠,Z終的供試品溶液應該是溶解在鹽酸甲醇1:100中的,空白溶液也是鹽酸甲醇1:100。老師的目的是讓你練習紫外-可見分光光度法,使用標準曲線進行含量測定。如果還不懂,可借閱《ZG品檢驗標準操作規(guī)范》2010年版和《ZG典》2010年版中的紫外-可見分光光度法。 看錯了,你標題里提到HPLC法,那溶劑B的濃度比例為45應該是使用雙通道,流動相通道A占55%,通道B占45%。由于液相方法應該做方法學驗證其回收率和線性,你沒有做,所以采用標準曲線法。 如果還不懂請留言
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