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  fz5901288 2011-04-07 00:00:00

  從結(jié)果中減去空白誤差

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  爵栗 2018-04-05 19:46:19

  紫外分光光度計在藥品分析中使用比例很高，而在分析過程中都要使用石英比色皿(QC)。從使用者的角度來講，Z關(guān)心的是儀器的穩(wěn)定性和可靠性。所謂穩(wěn)定性，就是漂移小、重復(fù)性好。所謂可靠性，就是光度準(zhǔn)確度(PA)好，故障率小，出了故障能很除。但這里PA是Z重要的。影響紫外可見分光光度計的PA的因素很多，但從儀器的角度講，Z主要的是雜散光 (SL)、噪聲 (N)、基線平直度 (BF)和光譜帶寬 (SBW)。但這只是指儀器本身的因素。然而，影響儀器的PA，還有一個長期被人們忽視的、極其重要的因素，這就是石英比色皿的不配對給紫外可見分光光度計帶來的分析測試誤差。 1、石英比色皿不配對對單光束紫外可見分光光度計分析誤差的影響 當(dāng)使用的紫外分光光度計的PA很高時，而兩只石英比色皿的透過率不能達(dá)到要求或誤差很大時，將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。有文獻(xiàn)表明：若單光束紫外可見分光光度計使用的石英比色皿配對誤差為0.5 %T，則石英比色皿給使用者帶來的分析測試相對誤差（△A／A）為3％。這時，即使使用的儀器PA很高，此石英比色皿也不能在藥檢工作中使用。因?yàn)樗帣z要求PA 很高，一般要求分析測試的相對誤差（△A／A）在1% 以內(nèi)。同時，此石英比色皿也不能在要求高的科研工作中使用，因?yàn)檎`差太大。若石英比色皿的配對誤差為0．2%T，則如果儀器的SL、N都很小的話，可勉強(qiáng)用于藥檢中；此時，石英比色皿給使用者帶來的分析誤差(AA／A)為1%。若石英比色皿的配對誤差為0．1% T，則給使用者帶來的分析誤差(△A／A)為0.5%。此時，若儀器的性能很好，則此石英比色皿可以滿足各種高精度的分析工作的要求。這也就是日、美、英等發(fā)達(dá)國家對OC的配對誤差要求達(dá)到0．1% T的原因。 2、石英比色皿不配對對雙光束紫外可見分光光度計分析誤差的影響 同一對石英比色皿，在空池(空氣)和裝滿蒸餾水時，在200nm 處的配對誤差是不一樣的。因此，在實(shí)驗(yàn)前可以檢驗(yàn)比色皿。 檢驗(yàn)石英比色皿的配對誤差時，石英比色皿中應(yīng)裝滿蒸餾水(或溶劑)。因?yàn)槭⒈壬鬄榭諝鈺r的配對誤差比裝滿蒸餾水(或溶劑)時的配對誤差小。前者只能反映石英比色皿透光面的光學(xué)特性帶來的誤差，不能反映光程(加工的幾何尺寸)帶來的誤差。因此，所測得的配對誤差偏小。 雙光束紫外可見分光光度計也要求石英比色皿配對。因?yàn)?，即使在空氣時石英比色皿只有一個很小的配對誤差，但是裝上溶液后配對誤差會很大，致使儀器的自動調(diào)零無法實(shí)現(xiàn)，會給分析測試結(jié)果帶來很大的誤差，并且其影響的程度不亞于對單光束紫外可見分光光度計的影響。 在現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)操作者一般對紫外可見分光光度計的誤差(由儀器的波長準(zhǔn)確度A 、雜散光SL、 差總和)都較重視，這是對的。但忽視石英比色皿配對誤差、光譜帶寬SBW、基線平直度BF、噪聲N所引起的誤所帶來的分析誤差，這是不對的。這是廣紫外可見分光光度計使用者的誤區(qū)。是一個很值得重視的問題。 使用者只重視紫外可見分光光度計儀器本身的誤差，而忽視石英比色皿配對誤差所帶來的分析誤差，將導(dǎo)至使用者盲目的、過高的要求紫外可見分光光度計儀器的高PA。

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