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  hecanquan07 2015-11-24 00:00:00

  就是把晶體溶解再重新結(jié)晶，利用溶解度提純物質(zhì)，先加熱，用活性炭脫色，再趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，（用滴管滴溶劑）洗滌，放烘箱里干燥

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  baby小馬1990 2015-11-24 00:00:00

  重結(jié)晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學(xué)作用的結(jié)果。 提純法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體有機(jī)化合物的原理和方法。 2、 掌握抽濾、熱過(guò)濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。 實(shí)驗(yàn)原理 意義：從有機(jī)合成反應(yīng)分離出來(lái)的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化，重結(jié)晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。 原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同而使它們相互分離。 固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對(duì)于前一種常見(jiàn)的情況，加熱使溶質(zhì)溶解于溶劑中，當(dāng)溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和，從而析出結(jié)晶。由于被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，可以分離純化所需物質(zhì)。 適用范圍：它適用于產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差別較大、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量小于5 %的體系。 儀器和藥品 儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環(huán)水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀 藥品：乙酰苯胺 一般過(guò)程 重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程： 選擇溶劑 溶解固體 趁熱過(guò)濾去除雜質(zhì) 晶體的析出 晶體的收集與洗滌 晶體的干燥 1、溶劑選擇 在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件： （1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 （2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。 （3）對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾的時(shí)候被濾去）。 （4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去。 （5）能結(jié)出較好的晶體。 （6）無(wú)毒或毒性很小，便于操作。 （7）價(jià)廉易得。 經(jīng)常采用以下試驗(yàn)的方法選擇合適的溶劑： 取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認(rèn)為可以使用。如樣品在冷時(shí)或熱時(shí)，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸?？偣灿?mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無(wú)結(jié)晶析出，這種溶劑也不可以使用。 2、固體物質(zhì)的溶解 原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過(guò)程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過(guò)多的溶劑。 溶劑應(yīng)盡可能不過(guò)量， 但這樣在熱過(guò)濾時(shí)，會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。 3、雜質(zhì)的除去 熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。過(guò)濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過(guò)濾?；钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w粗產(chǎn)物的1%-5%。 4、晶體的析出 將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時(shí)后才能完全），不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。 5、晶體的收集和洗滌 把結(jié)晶通過(guò)抽氣過(guò)濾從母液中分離出來(lái)。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑?。〕闉V后打開(kāi)安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。 6、晶體的干燥 純化后的晶體，可根據(jù)實(shí)際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。

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