X熒光光譜儀主要用途

熒光光度計(jì)與熒光光譜儀一樣嗎？

X熒光光譜儀技術(shù)原理？

X熒光光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)

鋁土礦是指工業(yè)上能利用的,以三水鋁石、一水 軟鋁石和一水硬鋁石為主要礦物組成的礦石的統(tǒng) 稱.鋁土礦是生產(chǎn)金屬鋁的主要原料,也占有最主 要的應(yīng)用領(lǐng)域,其用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的９０％ 以上,其還可用作耐火材料、研磨材料、化學(xué)制品及 高鋁水 泥 的 原 料[１].鋁 土 礦 還 伴 生 有 Ga、V、Li、 Nb、Ta、Ti、Sc和稀土等多種有用元素,其中 Ga、V、 Sc等都具有回收價(jià)值[２Ｇ３].鋁土礦中主次量元素及 微量元素的準(zhǔn)確測(cè)定,可為鋁土礦的地質(zhì)找礦、礦石 質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦 地質(zhì)過(guò)程研究等提供技術(shù)支持[４Ｇ６]. 鋁土礦礦石組成復(fù)雜,具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性, 是比較 難 處 理 的 樣 品.根 據(jù) 工 作 需 要,通 常 測(cè) 定 Al２O３、SiO２、TFe２O３、TiO２、CaO、MgO、K２O、 Na２O、P２O５、MnO、LOI、S、C、H２O＋ 等 主 次 量成 分,Ga、V、Li、Cr、Co、Ni、Rb、Nb、Ta、Sc和稀土等 微量元素在很多情況下也需要測(cè)定

X射線熒光光譜法具有可多元素同時(shí)分析、分析速度快、精度高、制樣簡(jiǎn)單,成本低、適于大批量樣 品測(cè) 定 等 優(yōu) 點(diǎn),已 被 有 色 金 屬 行 業(yè)標(biāo) 準(zhǔn) YS/T ５７５２３—２００９作為測(cè)定鋁土礦中多種元素的標(biāo)準(zhǔn)方法.XRF 主要有粉末壓片法和熔融片法兩種制樣方法.粉末壓片法快速簡(jiǎn)便,但由于粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),存在約５％的測(cè)定誤差,無(wú)法滿足鋁土礦主 量元素測(cè)定的質(zhì)量控制要求。采用濕法超細(xì)粉碎技術(shù),將樣品粉碎至微米級(jí),基本消除了粒度效應(yīng),采用歸一化技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,實(shí)現(xiàn) 了鋁土礦中10種主次量元素的準(zhǔn)確測(cè)定.該方法 克服了常規(guī)粉末壓片法的缺點(diǎn),不使用任何化學(xué)試 劑,減少了對(duì)環(huán)境的污染. 熔融片法能夠消除粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),降低 基體效應(yīng),測(cè)定精度和準(zhǔn)確度更高,熔融片法制樣還允許通過(guò)多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合復(fù)配、在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入純氧化物等方法來(lái)擴(kuò)展校準(zhǔn)曲線的范圍,在XRF分析中應(yīng)用廣泛。

采用熔融片法制樣X(jué)RF測(cè)定 鋁土礦,有兩個(gè)問(wèn)題得到了較多關(guān)注,即鋁土礦的燒失量問(wèn)題和校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備.鋁土礦為含水礦物, 一水型鋁土礦 Al２O３ＧH２O 與三水型鋁土礦 Al２O３Ｇ ３H２O 燒失量差異較大,對(duì)主量元素的 XRF測(cè)定會(huì)造成影響.消除方法是保證制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測(cè)樣品燒失量基本相同,或者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和 待測(cè)樣品灼燒后再進(jìn)行制備熔融片。對(duì)于高鐵高硫鋁土礦,為了保護(hù)鉑Ｇ金坩堝,可加入氧化劑或者灼燒后再熔片.X 射線熒光光譜法定量需要 有一定含量范圍和適當(dāng)梯度的校準(zhǔn)物質(zhì)系列,現(xiàn)有鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量不足,可以通過(guò)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 間的復(fù)配、使用化學(xué)法定值的內(nèi)控樣等方法解決. 針 對(duì)高 鐵、高 鈦、高 硫 及 中 低 品 位 的 鋁 土 礦 樣 品,可 以 在 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 中 加 入 鐵礦 石、光 譜 純 Fe２O３ 和 TiO２ 試劑來(lái)拓展校準(zhǔn)曲線的范圍,也可以用純氧化物配制標(biāo)準(zhǔn)系列. 相較于ICPＧAES和ICP-MS,XRF避免了鋁土 礦樣品的濕法分解.使用熔融片法制樣測(cè)定主次量元素,準(zhǔn)確度能媲美化學(xué)分析法,但由于熔劑的稀釋 作用使靈敏度降低,因此較少用于微量元素的測(cè)定. 粉末壓片法制樣快速簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保,能更大程度上發(fā)揮 XRF的優(yōu)勢(shì).但由于粒度效應(yīng)、礦物效應(yīng)的限制以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺乏,近年來(lái)應(yīng)用于鋁土礦測(cè)定 的報(bào)道很少.樣品粒度在２００目(74μm)以下時(shí),粒 度效應(yīng)、礦物效應(yīng)主要對(duì)輕元素有影響,對(duì)重元素的測(cè)定影響不大,因此,可以用于鋁 土 礦 中 Ga、Rb、Sr、Zr、Nb等微量元素的測(cè)定。