1 前言 

       花生經(jīng)過特殊的烘烤工藝，口味純正、口感香酥，是居家、旅行的必備食品。但有一些不法商販為了花生有個好賣相，用二氧化硫?qū)ζ溥M行漂白。二氧化硫進入人體后Z終轉化為硫酸鹽并隨尿液排出體外，少量二氧化硫進入人體不會對身體帶來健康危害，但是如果食用的二氧化硫超標，過量的二氧化硫容易使人產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應，此外，還可影響鈣吸收，促進機體鈣流失。本文采用二氧化硫殘留量測定儀檢測花生中二氧化硫的含量，操作簡單，與玻璃蒸餾裝置相比節(jié)省了大量時間，提高了工作效率。 

2 儀器與試劑 

2.1 儀器 

SOA100 二氧化硫殘留量測定儀，棕色玻璃滴定管 

2.2 試劑 

鹽酸（1+1），醋酸鉛(20g/L)，碘滴定液（C_1/2 I =0.01mol/L)，濃鹽酸，去離子水，花生樣品（以上試劑均為分析純） 

3 實驗方法 

3.1 樣品測試 

       花生樣品剝掉外殼保存完好的可食部分，用粉碎機粉碎。稱取試樣 5g（精確至 0.01g， 取樣量視含量高低而定)，置于 800mL 蒸餾管中。儀器設置合適的參數(shù)后進行加熱蒸餾，蒸餾完畢，取下接收杯加入 10mL 鹽酸溶液，搖勻之后加入淀粉指示劑，用碘標準溶液滴定至終點，同時做空白試驗。

3.2 參數(shù)設置

3.3 二氧化硫總含量按下式進行計算： 

X=(A-B)*C*0.032*1000/m

式中 

X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg) 

A--滴定試樣所用碘標準滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL) 

B--滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL) 

C--碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L） 

m--試樣質(zhì)量，單位為克(g) 

0.032--1mL 碘標準溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)

4 結果與討論

       此次購買的兩種口味的花生樣品中均未檢出二氧化硫含量。用二氧化硫殘留量測定儀檢測樣品的二氧化硫含量操作步驟簡單，一般一個樣品僅需要蒸餾 7min 即可，大大提高了工作效率。

參考文獻 

[1] GB 5009.34-2016 食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定.[S]

二氧化鈰CeO₂納米顆粒廣泛用于工業(yè)領域，一旦被排放到環(huán)境中，土壤很可能成為儲存顆粒的主要介質(zhì)。盡管如此，由于環(huán)境中含鈰礦物豐富導致天然本底較高，而CeO₂納米顆粒的含量非常低，因此檢測和表征環(huán)境樣品中的CeO₂納米顆粒仍然是一項挑戰(zhàn)。單顆粒ICP-MS（SP-ICP-MS）已被證明是一種檢測和表征工程納米顆粒的強大技術，特別是在極低濃度下（尤其是環(huán)境樣品），因為該技術能夠快速提供有關粒徑、粒徑分布和顆粒計數(shù)濃度的有關信息。

本文介紹了一種焦磷酸鈉（TSPP）提取，并使用SP-ICP-MS技術檢測土壤樣品中CeO2納米顆粒的有效方法。

樣品

CeO₂納米顆粒標準物質(zhì)（30-50nm），US ResearchNanomaterials公司（美國德克薩斯州休斯頓市）。

溶解鈰標準品，High-Purity Standards標液公司（美國南卡羅來納州查爾斯頓市）。

土壤，密蘇里科技大學校園內(nèi)收集的5厘米表層土壤。使用前，將土壤在烘箱中100℃下干燥，隨后用陶瓷研缽和研杵研磨成細粉。然后將粉末樣品在室溫下儲存在塑料樣品袋中，以備將來使用。

實驗

所有樣品分析均使用珀金埃爾默NexION^? ICP-MS（美國康涅狄格州謝爾頓）單顆粒模式進行。如表1所示，儀器操作條件經(jīng)過優(yōu)化，ZD靈敏度適于檢測140Ce，這是儲量最豐富的鈰同位素，也不會受到干擾。

實驗結果

為了確定CeO₂納米顆粒的方法檢出限（MDL），對由一系列0.5mg/L的CeO₂納米顆粒用0.025mM焦磷酸鈉溶液稀釋得到的標準品中各種顆粒的濃度（范圍在500至256000NPs/mL）進行了分析。如圖1 所示，測得的顆粒濃度表明顆粒濃度范圍在0.0078g/L至1g/L之間呈線性趨勢。但當顆粒濃度進一步降低至小于0.0078g/L時，數(shù)據(jù)偏離了校準曲線。這表明目前確立的SP-ICP-MS方法能夠精確檢測ZD1700NPs/mL的CeO₂納米顆粒，其靈敏度極高。

用2.5 mM焦磷酸鈉對加標和未加標的土壤進行提取，然后通過SP-ICP-MS進行分析。圖3顯示了兩個樣品的結果原始數(shù)據(jù)?？梢钥闯觯趦煞N情況下都出現(xiàn)了連續(xù)和脈沖信號，表明在兩種土壤樣品中都存在溶解的和顆粒態(tài)的鈰。

為了探究焦磷酸鈉濃度對土壤中CeO₂納米顆粒提取效率的影響，采用三種不同濃度的焦磷酸鈉溶液（2.5mM，5 mM和10 mM）提取添加CeO₂納米顆粒土壤樣品，并比較提取率。表2顯示2.5 mM和5 mM的焦磷酸鈉可以有效地從土壤中提取顆粒和溶解的鈰（包括小于粒徑檢測限的顆粒）。然而，10 mM的焦磷酸鈉會導致回收率較高。因此，通過該SP-ICP-MS方法，用于分析土壤中CeO₂納米顆粒的焦磷酸鈉濃度應在2.5至5mM范圍內(nèi)。

結論

本文證明了通過使用珀金埃爾默公司的NexION ICP-MS和Syngistix納米應用軟件模塊，SP-ICP-MS法可用于在土壤樣品中準確檢測CeO₂納米顆粒。通過使用本文中所示的提取和檢測方法，可以在不改變顆粒的理化性質(zhì)的情況下，成功測定在天然土壤樣品中添加CeO₂的顆粒計數(shù)濃度、粒徑和粒徑分布。

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本文圍繞蒸餾儀的檢測要點展開，中心思想是通過標準化的檢測流程、準確的參數(shù)標定與系統(tǒng)性的故障排查，提升蒸餾過程的重復性和數(shù)據(jù)可信度，確保設備在實驗室應用中的穩(wěn)定性與安全性。

一、檢測前的準備 在正式檢測前，需完成清單核對與環(huán)境條件確認。準備工作包括：設備清單、溫度傳感器、壓力表及校準用具等工具是否齊全；密封墊、潤滑脂、防護用品等耗材是否完備；清潔蒸餾體系，確保無殘留污染；建立統(tǒng)一的記錄模板，確保檢測參數(shù)、日期、操作者等信息可追溯；并在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進行測試，以減少外界因素對結果的干擾。

二、關鍵檢測指標與方法

• 溫控精度與均勻性：通過在若干預設溫度點進行穩(wěn)定性測試，記錄溫度傳感器的讀數(shù)與設定值的偏差，評估控溫系統(tǒng)的響應時間與熱分布均勻性。
• 回流比與分離效率：以標準工藝工況下的分餾過程為基準，測定回流比的穩(wěn)定性以及不同餾分的分離效果，判斷蒸餾頭、冷凝路與密封部位的協(xié)同性能。
• 密封性與漏氣檢測：對連接處和密封圈進行壓力或氣體泄漏測試，結合肥皂泡法或氦泄漏方法，確認系統(tǒng)在工作壓力下的完整性。
• 冷凝系統(tǒng)性能：驗證冷凝器的溫度分布、冷卻介質(zhì)流量與冷凝效率，確保冷凝回收率符合工藝要求。
• 安全與壓力釋放裝置：檢查安全閥、壓力釋放通道的是否暢通，確保超壓時能可靠地執(zhí)行保護動作。

三、檢測步驟示例 1) 組裝就位并進行系統(tǒng)預熱，確保所有傳感器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。 2) 以多點溫度法進行控溫測試，記錄各點溫度與設定值的偏差。 3) 進行漏氣檢測，逐步施加微小壓力，觀察壓力下降曲線并記錄異常點。 4) 在標準工況下測定回流比與峰值分餾區(qū)的分離效果，保存對照數(shù)據(jù)。 5) 匯總數(shù)據(jù)，核對是否符合既定基準，形成檢測報告并標注需要維護的部位。

四、常見故障及排查

• 溫度偏差持續(xù)存在：檢查傳感器安裝位置、熱耦與溫控器校準狀態(tài)，必要時更換傳感器。
• 冷凝效果下降：排查冷凝器堵塞、冷卻介質(zhì)溫度異常及流量不足，清潔或修正回路。
• 接頭或密封漏氣：更換老化密封件，重新緊固連接件，必要時使用密封涂層。
• 回流比不穩(wěn)：檢查閥門靈活性、密封性以及管路是否有氣體滯留現(xiàn)象，調(diào)整工藝參數(shù)。

五、數(shù)據(jù)記錄與維護建議 每次檢測都應生成正式報告，記錄檢測依據(jù)、使用標準、現(xiàn)場溫濕度、設備型號、序列號、測試條件、原始數(shù)據(jù)與判定結論。建立設備維護檔案，包含定期校準計劃、密封件與耗材更換周期、歷史故障記錄及改進措施。長期來看，結合質(zhì)控樣品與工藝基準，能夠提升蒸餾儀的數(shù)據(jù)可比性與追溯性。

六、結語 通過上述體系化的檢測流程、細致的參數(shù)標定與全面的故障排查，蒸餾儀的性能穩(wěn)定性與數(shù)據(jù)可信度將顯著提升，進而支撐實驗與生產(chǎn)環(huán)節(jié)對高純度分離過程的持續(xù)依賴與優(yōu)化。專業(yè)評估與合規(guī)記錄是實現(xiàn)長期穩(wěn)定運行的關鍵。

（GB_T20123-2006）

       鋼鐵材料中的碳、硫是確定鋼鐵產(chǎn)品規(guī)格和質(zhì)量的重要元素，鋼中含碳量增加，屈服點和抗拉強度升高，但塑性和沖擊性降低，當碳量 0.23%超過時，鋼的焊接性能變壞。此外，碳能增加鋼的冷脆性和時效敏感性。 典型的例子是低碳鋼、高碳鋼、高碳鋼力學性能變化。

       硫在通常情況下也是有害元素。使鋼產(chǎn)生熱脆性，降低鋼的延展性和韌性，在鍛造和軋制時造成裂紋。硫?qū)附有阅芤膊焕?，降低耐腐蝕性。所以通常要求硫含量小于 0.055%，優(yōu)質(zhì)鋼要求小于 0.040%。在鋼中加入 0.08-0.20%的硫，可以改善切削加工性，通常稱易切削鋼。

       那么針對于鋼鐵中的碳、硫元素我們應該通過怎樣的方法來檢測呢？在GB_T20123-2006 規(guī)定了高頻燃燒紅外吸收法為標準方法，那這個方法是如何實現(xiàn)的呢？

       首先樣品進入高頻燃燒管燃燒生成目標氣體，經(jīng)過除水劑之后到達紅外檢測器檢測 SO₂，隨后氣體通過氧化管將目標氣體中可能存在的 CO 氧化成 CO₂,并同時將 SO₂ 氧化成 SO₃ 由后續(xù)的 SO₃ 吸收劑去除，Z終氣體進入紅外檢測器檢測CO₂。

       Elementar 公司秉承突破創(chuàng)新的理念并在百年元素分析領域經(jīng)驗的基礎上，推出了 inductar CS cube，充分考慮到了實際檢測情況，在自動化和耐用性上都做了十足的提升，如除塵、管路連接設計、免工具維護等。并且能夠完全滿足GB_T20123-2006 所提到的標準方法，為您的碳硫分析提供優(yōu)異的解決方案。