黑液殘堿：蒸煮液在蒸煮完畢后殘留的活性堿含量，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中可以根據(jù)黑液殘堿的變化情況，發(fā)現(xiàn)蒸煮中出現(xiàn)的問(wèn)題并及時(shí)采取有效措施。黑液殘堿的存在對(duì)于防止木素縮合提高蒸煮效果和降低黑液粘度提高蒸發(fā)效率都有重要的意義。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

硫酸鹽法蒸煮白液（NaOH、Na2S、Na2CO3、Na2SO3）

【檢測(cè)項(xiàng)目】

殘堿

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（上海禾工）

電極：PH-102型PH復(fù)合電極（上海禾工）

【試劑選擇】

0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液

200g/l BaCl2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

【方法簡(jiǎn)述】

用移液管吸取10ml黑液于塑料滴定杯中，加入200g/l BaCl2溶液15ml，再加入25ml去離子水，放入一顆聚四氟乙烯攪拌子同時(shí)將滴定杯置于攪拌臺(tái)上，插入PH復(fù)合電極于液面以下，調(diào)節(jié)至合適高度，避免與攪拌子發(fā)生碰撞，調(diào)整合適的攪拌速度，設(shè)置滴定終點(diǎn)PH=10.5，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液做滴定劑，進(jìn)行滴定操作。

磁性材料用氧化鐵是酸洗工藝的廢酸液中氯化亞鐵經(jīng)噴霧焙燒制得的，純度較高，雜質(zhì)含量極低，同事解決了廢酸污染、再生鹽酸回收等環(huán)境保護(hù)問(wèn)題，電位滴定法測(cè)定氯離子，終點(diǎn)由電位判定，測(cè)定精度較高，結(jié)果更準(zhǔn)確。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

氧化鐵粉末（馬鋼）

【檢測(cè)項(xiàng)目】

氯離子

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

/

【儀器配置】

儀器：AT-1型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ag-102型銀復(fù)合電極（上海禾工）

【試劑選擇】

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法簡(jiǎn)述】

稱取5.000g試樣（精確到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室溫下經(jīng)常搖動(dòng)放置10min，加水80ml，放入一顆攪拌子，用AT-1電位滴定儀滴定出突躍點(diǎn)，根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算試樣中氯離子的含量。

      氯離子有維持體液酸堿平衡的作用，氯離子的缺乏會(huì)導(dǎo)致肌肉收縮不良，消化功能受損，影響正常生長(zhǎng)發(fā)育。嬰幼兒補(bǔ)充氯離子多來(lái)自于奶粉，因此檢測(cè)奶粉中的氯離子含量是判別奶粉品質(zhì)的重要指標(biāo)。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動(dòng)電位滴定儀

電極：復(fù)合銀電極

實(shí)驗(yàn)試劑

0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

分析方法

采用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氯離子，根據(jù)電位的突躍判定滴定終點(diǎn)，按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算樣品中氯離子含量。

參考《GB/T 5413.24-2010 嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定》

計(jì)算公式

X----樣品中氯離子含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的質(zhì)量數(shù)值，單位毫克（mg）；

C2----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2----滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m1----試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

f----稀釋倍數(shù)。

禾工將為首次申請(qǐng)樣品檢測(cè)的客戶，免費(fèi)檢測(cè)兩個(gè)樣品，并承諾在7天內(nèi)提供檢測(cè)服務(wù)報(bào)告！

您得到的不僅僅是一份報(bào)告，更可能是一份行業(yè)專業(yè)的解決方案！

1 前言

氯化鐵作為水處理劑可以應(yīng)用于飲用水、各種工業(yè)用水、工業(yè)廢污水的凈化以及污泥脫水等方面。氯化鐵按用途分為兩類：Ⅰ類用于飲用水處理用；Ⅱ類用于工業(yè)用水、廢污水處理及污泥脫水處理用。不同分類對(duì)于氯化鐵中的鐵含量要求不同，因此，測(cè)定氯化鐵的鐵含量是很有必要的。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4482-2018 水處理劑 氯化鐵》中對(duì)氯化鐵的三價(jià)鐵含量測(cè)定方法就有明確的規(guī)定。本文參照國(guó)標(biāo)中的方法，用電位滴定法測(cè)定氯化鐵的三價(jià)鐵含量，操作步驟簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960 電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、10mL 滴定管單元

2.2 試劑

硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）、氯化鐵、鹽酸溶液（1+1）、碘化鉀

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取約 10g 樣品，置于 250mL 燒杯中，用 100mL 水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，攪拌。用干燥的坩堝式過(guò)濾器抽濾，用水洗滌殘?jiān)料匆褐胁缓入x子，將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得試液 A。移取 25mL 試液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化鉀和 10mL 鹽酸溶液，加蓋瓶塞，水封，搖勻，于暗處防止 30min，用電位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)

3.3 計(jì)算公式

式中：

X --為樣品三價(jià)鐵含量（%）；

V₁ --為滴定樣品時(shí)消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

V₀ --為滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

m --為樣品稱樣量（g）；

c --為硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）。

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 滴定譜圖

4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

用電位滴定儀測(cè)定氯化鐵中的鐵含量重復(fù)性好，平行測(cè)定結(jié)果的絕 對(duì)差值小于 0.05%，滿足國(guó)標(biāo)中的要求。儀器可自動(dòng)控制滴定過(guò)程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù)，具有快速、簡(jiǎn)單等特點(diǎn)；還可以減少人員與有機(jī)試劑的接觸，提高了安全性。

參考文獻(xiàn)

[1]GB T 4482-2018 水處理劑 氯化鐵[S].

濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中通常用碳酸鈣作為吸收劑，為確定吸收劑的加入量，需要定期測(cè)定脫硫漿液中的鈣離子含量。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

電力

【樣品】

脫硫漿液上清液

【檢測(cè)項(xiàng)目】

鈣離子

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ca-101型鈣離子電極（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl電極（上海禾工）

【試劑選擇】

0.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

200g/l氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

【方法簡(jiǎn)述】

取50ml樣品于滴定杯中，加入適量氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將PH值調(diào)整到12.5以上，使測(cè)量電極與參比電極與CT-1Plus型電位滴定儀相連，并將電極浸入到樣品溶液中，放入攪拌子一顆，調(diào)整合適的攪拌速度，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑進(jìn)行基操作，同時(shí)做空白對(duì)照。

1 概述

海水中存在著相當(dāng)數(shù)量的碳酸根、碳酸氫根和硼酸根等弱酸陰離子，這些陰離子在海水中同相應(yīng)的弱酸分子保持一定的電離平衡關(guān)系。它們之間的數(shù)量大小和比例調(diào)節(jié)了海水的pH值。海水呈堿性一方面是由于強(qiáng)堿陽(yáng)離子（如堿金屬和堿土金屬離子）在數(shù)量上略為超過(guò)強(qiáng)酸陰離子（如Cl ^-、SO₄^2-等），另一方面是由于弱酸平衡的調(diào)節(jié)作用的緣故?？倝A度的測(cè)定常用敞口式Gran滴定法，本文參照此方法步驟，采用碳酸鈉溶液模擬海水，旨在探討T960電位滴定儀的總堿度測(cè)定上的可行性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，溫度電極、

水浴鍋、Hamilton pH復(fù)合電極，10ml滴定管單元。

2.2 試劑

鹽酸溶液（0.05mol/L）、碳酸鈉溶液（0.004mol/L）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）標(biāo)定pH復(fù)合電極。

將pH復(fù)合電極分別浸入pH為4、6.86、9.18的緩沖溶液（緩沖溶液溫度控制在25℃）中，進(jìn)行電極的標(biāo)定。

（2）滴定

用量筒移取50mL樣品，并稱重。選擇“終點(diǎn)滴定”模式，以pH=3作為終點(diǎn)。插入電極，待電位穩(wěn)定后用鹽酸溶液滴定至終點(diǎn)。

3.2儀器參數(shù)

表1

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

儀器在第二等當(dāng)點(diǎn)后（pH=4.5）會(huì)得到一系列數(shù)據(jù)（即pH范圍為4.3-3左右的數(shù)據(jù)），從中選取18個(gè)點(diǎn)（表2）

表2

根據(jù)公式（1）、（2）計(jì)算相關(guān)參數(shù)，然后以滴加的HCl體積為橫坐標(biāo)，以F₂為縱坐標(biāo)作圖（圖1）。

圖1

計(jì)算公式：

其中

F₂--Gran函數(shù)；

M₀--水樣質(zhì)量；

m --加入的鹽酸的質(zhì)量（相當(dāng)于滴加的體積量）；

C(H⁺) --H⁺的濃度；

E --電極電位（mV）；

F --法拉第常數(shù)，96.487kJ/（V?mol） ；

R --氣體常數(shù)，8.3144；

T --溫度，T= t+273.15℃，t為攝氏溫度；

H --常數(shù)ln(10)；

Alk --總堿度，umol/kg；

c --鹽酸濃度，mol/L；

V --擬合直線與X軸的交點(diǎn)（即y=0時(shí)，x的數(shù)值）。

平行做三次（具體數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄），根據(jù)相關(guān)參數(shù)分別作圖（2）、（3）。

圖2

圖3

根據(jù)公式（3）計(jì)算總堿度。見(jiàn)表3

表3

4.2圖譜

圖4

4.3 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，結(jié)果重復(fù)性良好，能夠滿足客戶對(duì)于精密度的要求，說(shuō)明T960全自動(dòng)電位滴定儀具備以敞口式Gran滴定法測(cè)定海水總堿度的能力。

參考文獻(xiàn)

[1] HY/T 197-2015  海水總堿度的測(cè)定 敞口式電位滴定法

注意事項(xiàng)

1、鹽酸溶液的配制和每次平行實(shí)驗(yàn)完成后清洗電極建議使用一級(jí)水。

2、碳酸鈉溶液稱重后建議立即測(cè)試，同時(shí)將攪拌臺(tái)多余的孔密封處理。

3、標(biāo)定電極的電極平衡時(shí)間建議10s以上。

附錄

圖2和圖3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（部分截?。?jiàn)下表4、5。

表4

表5

（來(lái)源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）