參與評(píng)論

評(píng)論

登錄后參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

• 

  高江華663847 2017-05-28 00:00:00

  氣相色譜法在農(nóng)藥殘留檢測中的質(zhì)量控制陳惠娟等；利用氣相色譜法對(duì)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的檢測過程中，要依靠有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差，以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性. 1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性，不僅直接影響測定結(jié)果而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱、檢測器也有一定的影響，因此在實(shí)驗(yàn)前必須測試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性.對(duì)溶劑而言一般每批溶劑取100～200mL濃縮，定容lmL，進(jìn)樣1μL無干擾峰即可.而且在分析測定時(shí)，為避免交叉污染，要做全程序空白實(shí)驗(yàn)，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性.按比例配制的混合溶劑，由于各溶劑的沸點(diǎn)不同，放置時(shí)的揮發(fā)程度不同，比例易改變，因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配. 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，稱量時(shí)要快、準(zhǔn)，溶解并定容，定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，按要求配制.同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列，并在氣相色譜儀上測定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線.由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差，易揮發(fā)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低，因此，在測樣時(shí)先作單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定其濃度及變化的程度，以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，再現(xiàn)性.在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小，取不同的量來配制，使各組分響應(yīng)值大致持平. 3 樣品制備 3.1 樣品預(yù)處理取樣必須要有代表性，采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性.對(duì)于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用四分法縮分，并切碎、打漿，稱量.而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具，避免樣品之間的污染. 3.2 樣品前處理樣品前處理的基本要求就是減少待測農(nóng)藥的損失，提高回收率;排除雜質(zhì)的干擾;保持各操作的一致性. 3.2.1 提取 提取過程很重要，提取的完全與否直接影響測定結(jié)果，在分析過程中雖不能控制提取效率，但在分析過程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變.提取劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理，盡量選用對(duì)待測農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取，提取劑可用單劑或混合溶劑.提取方法可采用浸泡過夜、振蕩提取、超聲波提取、索氏提取等，一般采用浸泡過夜和振蕩提取相接合的方法來提取. 3.2.2 凈化 將提取液凈化，凈化方式有液液分配、柱層析等，其目的都是去除雜質(zhì)，減少干擾.在液液分配方式凈化中，開始萃取時(shí)，要多次排氣，特別是低沸點(diǎn)溶劑，如二氯甲烷等;分層較好時(shí)，注意分液漏斗壁上的水氣泡，當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時(shí)，應(yīng)長時(shí)間靜置、機(jī)械攪動(dòng)、加電介質(zhì)或離心.萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來定.用柱層析方式凈化時(shí)，一般采用濕法裝柱比較好控制，在淋洗時(shí)要做淋洗曲線，同時(shí)要注意淋洗速度，不要太快，否則收率低，分離不好.裝柱時(shí)要注意每一層一定要敲實(shí)，而且各層之間界面要平整、清晰，在預(yù)淋洗、上樣、冼脫時(shí)柱中液面降至柱填充劑表面時(shí)再進(jìn)行下一步操作，以保證淋洗效果. 3.3.3 濃縮定容 經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)是減壓蒸餾，密閉性高，蒸發(fā)速度快，但注意流速不能快，不要蒸干，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)溫度要小于40℃. 4 樣品分析將制備好的樣品上機(jī)測定. 1)在樣品測定前必須進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性. 2) 每批樣品檢測都要進(jìn)行混合標(biāo)樣的測試，空白樣及添加空白樣的測試，同時(shí)每一測試農(nóng)藥的色譜參數(shù)(如分離度、拖尾因子、相對(duì)響應(yīng)值等)應(yīng)符合方法性能要求，相對(duì)保留時(shí)間的變幅應(yīng)在2%以內(nèi).介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0.3LCL (Z低校正水平，即與規(guī)定的Z高殘留限量比較，檢測方法應(yīng)該達(dá)到的Z低檢測濃度) ，若存在介質(zhì)效應(yīng)，則需要使用添加介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液.在測定時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)和樣品交替進(jìn)樣的辦法來減少誤差.3)準(zhǔn)確度和精密度.每批至少做兩個(gè)添加濃度的回收，當(dāng)符合要求后檢測數(shù)據(jù)方可報(bào)出，否則必須查找原因重新檢測. 5 數(shù)據(jù)處理 5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算及其濃度的有效數(shù)字標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算是在整個(gè)測定過程中響應(yīng)值變化不大時(shí)，采用前、中、后測定值取平均值，即全過程平均.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定. 5.2 測定數(shù)據(jù)的計(jì)算首先對(duì)所測定的結(jié)果進(jìn)行定性分析，判斷、確認(rèn)后，再選擇合適的積分條件，進(jìn)行積分，并定量計(jì)算. 5.3 報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器的精度等多個(gè)值的有效數(shù)字的位數(shù)來決定，報(bào)告結(jié)果時(shí)，測定結(jié)果的誤差只取一位，測定結(jié)果有效數(shù)字的Z后一位即為誤差的對(duì)應(yīng)位. 建議您可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)! 分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實(shí)驗(yàn)中碰到的各種問題，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，百度上搜下就有.

  贊(12)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論