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問(wèn)答社區(qū)

液相色譜儀濃度低不出峰怎么辦

BdOOVoq 2016-09-04 12:06:10 443  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 邁克爾豆仔 2016-09-05 00:00:00
    簡(jiǎn)單粗暴的方法就是提高進(jìn)樣量,提高濃度,或者調(diào)解檢測(cè)器的靈敏度什么的。如果距離你希望的濃度相差不多,這個(gè)方法做簡(jiǎn)單了。如果差得太多,可能就得改變方法了。 你可以先看看你的待測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式,看看它的不飽和度是多少,吸收是不是真的很低。有些物質(zhì)就是單純的吸收低,那么紫外檢測(cè)器根本沒(méi)辦法檢出。所以這種物質(zhì)可能就要換檢測(cè)器,比如換成示差檢測(cè)器啊,換成蒸發(fā)光檢測(cè)器啊什么的。 另外呢,如果樣品吸收挺高的,那就是你色譜條件的問(wèn)題了。這個(gè)就比較麻煩了,比如換一個(gè)類型的色譜柱,換流動(dòng)相,換pH值,加入離子對(duì)試劑。具體情況得具體分析。Z好找一個(gè)比較有經(jīng)驗(yàn)的老實(shí)驗(yàn)員幫你看看。

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氣相色譜儀不出峰怎么辦

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

 

  1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。

       2、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問(wèn)題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。

  4、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問(wèn)題。

  5、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無(wú)法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。

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  通常,我們用氣相色譜儀做試驗(yàn)時(shí)不出峰原因是有很多的,而首先要看檢測(cè)什么樣品,選擇被檢測(cè)樣品所用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,就是檢測(cè)條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  一、樣品問(wèn)題

  1.樣品在氫火焰檢測(cè)器是否有響應(yīng);

  2.樣品是否與色譜柱不匹配;

  3.樣品濃度是否過(guò)低,低于檢測(cè)器檢出限;

  二、氣相色譜儀問(wèn)題

  首先要看檢測(cè)什么樣品,選擇被檢測(cè)樣品所用的檢測(cè)器和合適的色譜柱,再就是檢測(cè)條件要合適.還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  1.載氣:

  是否有載氣進(jìn)入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞;

  2.進(jìn)樣針:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.進(jìn)樣器:

  進(jìn)樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過(guò)大;隔墊吹掃是否過(guò)大;進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進(jìn)樣口填充物是否有活性;

  4.色譜柱:

  色譜柱與進(jìn)樣器、檢測(cè)器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進(jìn)樣器、檢測(cè)器的位置不正確;色譜柱對(duì)樣品是否有嚴(yán)重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理;

  5.檢測(cè)器:

  噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點(diǎn)火成功;火焰的大小和位置是否合理;檢測(cè)器溫度設(shè)置是否合理;檢測(cè)器是否積水;檢測(cè)器電源是否打開(kāi);是否有極化電壓;信號(hào)電纜是否接好;


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我用的北京溫分的LC99,前兩天出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,... 我用的北京溫分的LC99 ,前兩天出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,又試了幾次Z后竟然什么峰也不出了,我都快被搞暈了,接二連三的出問(wèn)題,實(shí)在不知哪里出了問(wèn)題,為什么會(huì)沒(méi)有峰出現(xiàn)?大家有誰(shuí)知道,快來(lái)幫幫我吧,在此多謝了,急!急!急?。? 展開(kāi)
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