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- 豫東一絕1 2018-02-03 00:00:00
- 原子力顯微鏡:是一種利用原子,分子間的相互作用力來(lái)觀察物體表面微觀形貌的新型實(shí)驗(yàn)技術(shù).它有一根納米級(jí)的探針,被固定在可靈敏操控的微米級(jí)彈性懸臂上.當(dāng)探針很靠近樣品時(shí),其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力會(huì)使懸臂彎曲,偏離原來(lái)的位置.根據(jù)掃描樣品時(shí)探針的偏離量或振動(dòng)頻率重建三維圖像.就能間接獲得樣品表面的形貌或原子成分. 詳細(xì) 圖1. 激光檢測(cè)原子力顯微鏡探針工作示意圖 原子力顯微鏡的基本原理是:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,針尖與樣品表面輕輕接觸,由于針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力,通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。利用光學(xué)檢測(cè)法或隧道電流檢測(cè)法,可測(cè)得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的信息。下面,我們以激光檢測(cè)原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection,Laser-AFM)——掃描探針顯微鏡家族中Z常用的一種為例,來(lái)詳細(xì)說(shuō)明其工作原理。 如圖1所示,二極管激光器(Laser Diode)發(fā)出的激光束經(jīng)過(guò)光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂(Cantilever)背面,并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測(cè)器(Detector)。在樣品掃描時(shí),由于樣品表面的原子與微懸臂探針的原子間的相互作用力,微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏,反射光束也將隨之偏移,因而,通過(guò)光電二極管檢測(cè)光斑位置的變化,就能獲得被測(cè)樣品表面形貌的信息。 子力顯微鏡——原理圖 在系統(tǒng)檢測(cè)成像全過(guò)程中,探針和被測(cè)樣品間的距離始終保持在納米(10e-9米)量級(jí),距離太大不能獲得樣品表面的信息,距離太小會(huì)損傷探針和被測(cè)樣品,反饋回路(Feedback)的作用就是在工作過(guò)程中,由探針得到探針-樣品相互作用的強(qiáng)度,來(lái)改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓,從而使樣品伸縮,調(diào)節(jié)探針和被測(cè)樣品間的距離,反過(guò)來(lái)控制探針-樣品相互作用的強(qiáng)度,實(shí)現(xiàn)反饋控制。因此,反饋控制是本系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。本系統(tǒng)采用數(shù)字反饋控制回路,用戶在控制軟件的參數(shù)工具欄通過(guò)以參考電流、積分增益和比例增益幾個(gè)參數(shù)的設(shè)置來(lái)對(duì)該反饋回路的特性進(jìn)行控制。 編輯本段優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn) 原子力顯微鏡觀察到的圖像 相對(duì)于掃描電子顯微鏡,原子力顯微鏡具有許多優(yōu)點(diǎn)。不同于電子顯微鏡只能提供二維圖像,AFM提供真正的三維表面圖。同時(shí),AFM不需要對(duì)樣品的任何特殊處理,如鍍銅或碳,這種處理對(duì)樣品會(huì)造成不可逆轉(zhuǎn)的傷害。第三,電子顯微鏡需要運(yùn)行在高真空條件下,原子力顯微鏡在常壓下甚至在液體環(huán)境下都可以良好工作。這樣可以用來(lái)研究生物宏觀分子,甚至活的生物組織。 缺點(diǎn) 和掃描電子顯微鏡(SEM)相比,AFM的缺點(diǎn)在于成像范圍太小,速度慢,受探頭的影響太大。原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope)是繼掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope)之后發(fā)明的一種具有原子級(jí)高分辨的新型儀器,可以在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)包括形貌進(jìn)行探測(cè),或者直接進(jìn)行納米操縱;現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、納米功能材料、生物、化工、食品、醫(yī)藥研究和科研院所各種納米相關(guān)學(xué)科的研究實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域中,成為納米科學(xué)研究的基本工具。原子力顯微鏡與掃描隧道顯微鏡相比,由于能觀測(cè)非導(dǎo)電樣品,因此具有更為廣泛的適用性。當(dāng)前在科學(xué)研究和工業(yè)界廣泛使用的掃描力顯微鏡(Scanning Force Microscope),其基礎(chǔ)就是原子力顯微鏡。 編輯本段儀器結(jié)構(gòu) 在原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy,AFM)的系統(tǒng)中,可分成三個(gè)部分:力檢測(cè)部分、位置檢測(cè)部分、反饋系統(tǒng)。 力檢測(cè)部分 在原子力顯微鏡(AFM)的系統(tǒng)中,所要檢測(cè)的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂(cantilever)來(lái)檢測(cè)原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個(gè)一般100~500μm長(zhǎng)和大約500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個(gè)尖銳針尖,用來(lái)檢測(cè)樣品-針尖間的相互作用力。這微小懸臂有一定的規(guī)格,例如:長(zhǎng)度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀,而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性,以及操作模式的不同,而選擇不同類型的探針。 位置檢測(cè)部分 原子力顯微鏡 在原子力顯微鏡(AFM)的系統(tǒng)中,當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后,會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng),所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí),其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變,這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測(cè)器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào),以供SPM控制器作信號(hào)處理。 反饋系統(tǒng) 在原子力顯微鏡(AFM)的系統(tǒng)中,將信號(hào)經(jīng)由激光檢測(cè)器取入之后,在反饋系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反饋信號(hào),作為內(nèi)部的調(diào)整信號(hào),并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿?dòng),以保持樣品與針尖保持一定的作用力。 總結(jié) AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動(dòng)。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料,當(dāng)在壓電陶瓷對(duì)稱的兩個(gè)端面加上電壓時(shí),壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長(zhǎng)或縮短。而伸長(zhǎng)或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。也就是說(shuō),可以通過(guò)改變電壓來(lái)控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個(gè)分別代表X,Y,Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀,通過(guò)控制X,Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面掃描的目的;通過(guò)控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的
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工業(yè)內(nèi)窺鏡可用于高溫、有毒、核輻射及人眼無(wú)法直接觀察到的場(chǎng)所的檢查和觀察,主要用于汽車、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、管道、機(jī)械零件等,可在不需拆卸或破壞組裝及設(shè)備停止運(yùn)行的情況下實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè),工業(yè)內(nèi)窺鏡廣泛應(yīng)用于航空、汽車、船舶、電氣、化學(xué)、電力、煤氣、原子能、土木建筑等現(xiàn)代核心工業(yè)的各個(gè)部門。工業(yè)內(nèi)窺鏡還可與照相機(jī)、攝像機(jī)或電子計(jì)算機(jī)連接,組成照相、攝像和圖象處理系統(tǒng),從而進(jìn)行視場(chǎng)目標(biāo)的監(jiān)視、記錄、貯存和圖象分析。
電子工業(yè)內(nèi)窺鏡是根據(jù)石油化工、工業(yè)機(jī)械、電子電氣工業(yè)、航空航天等直管道內(nèi)表面的檢測(cè)要求而設(shè)計(jì)、生產(chǎn)的新型高科技產(chǎn)品,它集光、機(jī)、電、圖像處理軟件與一體。
工業(yè)內(nèi)窺鏡檢查儀配備高分辨率彩色監(jiān)視器或USB接口的筆計(jì)本電腦攜帶更方便,觀察圖像更清晰,使操作者利用高倍清晰彩色CCD,將觀察到的疑點(diǎn)及探傷部位借助獨(dú)有的專業(yè)軟件處理系統(tǒng),進(jìn)行凍結(jié)、放大、分析、測(cè)量、打印報(bào)告,極大提高判斷管道內(nèi)壁探傷部位的準(zhǔn)確性。探頭設(shè)計(jì)為直視和側(cè)視兩個(gè)鏡頭,可對(duì)管壁做360掃描觀察,使用方便、可靠。ZX爬行器采用雙聯(lián)動(dòng)、可調(diào)節(jié)式,使探頭始終保持在管道的ZX位置,其照明電源采用高亮度無(wú)影光源,更適合于管道內(nèi)壁的檢測(cè)。纖維工業(yè)內(nèi)窺鏡:它通過(guò)玻璃纖維光導(dǎo)傳像素來(lái)傳送圖像。它的插入部位柔軟可以彎曲。
工業(yè)內(nèi)窺鏡的應(yīng)用:
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于汽車檢查發(fā)動(dòng)機(jī)、油壓部件,噴嘴部分的質(zhì)量檢查及組裝檢測(cè)。
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于工業(yè)機(jī)械檢查、鍋爐、熱交換器機(jī)械設(shè)備及制造裝置。
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于石油化工工藝性配置管道,壓力容器、鍋爐、熱交換器等設(shè)備的檢查。
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于電子、電氣工業(yè)機(jī)械動(dòng)作檢查、零件檢查,和研究開發(fā)領(lǐng)域。
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于鋼鐵設(shè)備維修保養(yǎng)之外,還用于管材產(chǎn)品的質(zhì)量檢查。
◆工業(yè)內(nèi)窺鏡用于鐵路、船舶檢查渦輪、加熱器、柴油機(jī)、鍋爐火焰、管道的檢測(cè)。
(來(lái)源:上海西努光學(xué)科技有限公司)
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極譜儀是一種用于電化學(xué)分析的儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、藥物分析等領(lǐng)域。為了提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性,極譜儀常常采用內(nèi)標(biāo)方法,這一技術(shù)可以有效地減少實(shí)驗(yàn)中的系統(tǒng)誤差。本文將介紹極譜儀內(nèi)標(biāo)方法的基本原理、應(yīng)用以及其在實(shí)際分析中的優(yōu)勢(shì),幫助讀者更好地理解如何通過(guò)內(nèi)標(biāo)方法提升極譜分析的精度。
內(nèi)標(biāo)法的基本概念
內(nèi)標(biāo)法是指在樣品中加入已知濃度且在測(cè)量過(guò)程中與目標(biāo)物質(zhì)具有相似電化學(xué)行為的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通過(guò)測(cè)量目標(biāo)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的信號(hào)強(qiáng)度比值,可以消除由于樣品量、儀器波動(dòng)等因素造成的誤差。這種方法特別適用于樣品中分析成分含量低、干擾較大的情況,能夠有效提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
在極譜儀中,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇通常基于其與目標(biāo)物質(zhì)相似的氧還原特性,即它們?cè)谙嗨频碾娢环秶鷥?nèi)發(fā)生還原或氧化反應(yīng)。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度需要適當(dāng),不宜過(guò)高或過(guò)低,以保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。
極譜儀內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用
消除儀器波動(dòng)的影響 在極譜分析過(guò)程中,儀器的波動(dòng)和不穩(wěn)定性會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。內(nèi)標(biāo)法能夠有效抵消這些波動(dòng)帶來(lái)的誤差。通過(guò)對(duì)比內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與目標(biāo)物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào),可以校正因儀器波動(dòng)而產(chǎn)生的偏差,進(jìn)而提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。
補(bǔ)償樣品基質(zhì)效應(yīng) 樣品基質(zhì)效應(yīng)是指樣品中其他成分對(duì)目標(biāo)分析物的影響,可能會(huì)導(dǎo)致信號(hào)衰減或增強(qiáng),影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物質(zhì),并進(jìn)行信號(hào)比值的計(jì)算,提高低濃度成分的檢測(cè)靈敏度 在分析中,目標(biāo)物質(zhì)的濃度通常較低,尤其是在環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全檢測(cè)中。此時(shí),極譜儀的靈敏度可能受到限制,難以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
內(nèi)標(biāo)法的操作步驟
實(shí)施極譜儀內(nèi)標(biāo)法時(shí),一般需要遵循以下步驟:
選擇適合的內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇應(yīng)與目標(biāo)物質(zhì)具有相似的電化學(xué)特性,如氧還原電位接近,且不與樣品中其他成分發(fā)生干擾反應(yīng)。
準(zhǔn)確添加內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度應(yīng)與樣品中的目標(biāo)物質(zhì)濃度相當(dāng),過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響結(jié)果的精度。一般情況下,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度應(yīng)為目標(biāo)物質(zhì)的1%至10%。
信號(hào)采集與比值計(jì)算 在極譜分析過(guò)程中,分別記錄目標(biāo)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的極譜信號(hào)。通過(guò)比值計(jì)算,消除由于樣品量、儀器條件波動(dòng)等因素造成的影響。
結(jié)果分析與校正 通過(guò)分析目標(biāo)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的信號(hào)比值,可以進(jìn)一步校正數(shù)據(jù),確保的分析結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)勢(shì)與局限
內(nèi)標(biāo)法在極譜分析中具有許多顯著優(yōu)勢(shì),首先是能夠有效消除因儀器波動(dòng)和樣品基質(zhì)效應(yīng)帶來(lái)的誤差,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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