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問(wèn)答社區(qū)

聚二甲基硅氧烷的實(shí)驗(yàn)案例

O被強(qiáng)煎的蛋Oo 2018-11-18 03:39:09 335  瀏覽
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聚二甲基硅氧烷的實(shí)驗(yàn)案例
 
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氫氧化鋁 離心噴霧造粒干燥機(jī) 實(shí)驗(yàn)案例

氫氧化鋁噴霧干燥機(jī)原理介紹:

      噴霧干燥器使處理溶液、懸浮液或泥漿狀物料的干燥設(shè)備,基本流程為料液通過(guò)霧化器,形成霧滴分散在熱氣流中。空氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)送入空氣加熱器預(yù)熱,然后進(jìn)入噴霧干燥器,與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品中一部分落入塔底與氣體分離,另一部分由引風(fēng)機(jī)吸入旋風(fēng)分離器 經(jīng)分離后將尾氣排空。 離心噴霧干燥機(jī)主要是利用旋轉(zhuǎn)霧化器高速旋轉(zhuǎn)力將霧滴甩出。
      氣流式噴霧干燥機(jī)因使用氣流式霧化器而得名。氣流式霧化器的工作原理是利用高速
      氣流使液膜產(chǎn)生分裂。高速氣流采用壓縮空氣。料液的流速很低,當(dāng)壓縮空氣以很高的環(huán)
      隙速度從霧化器噴出時(shí),兩者存在很大的速度差,使氣液之間產(chǎn)生摩擦力和剪切力。液體 在瞬間被拉成一條條細(xì)長(zhǎng)的絲,這些液絲在較細(xì)處很快斷裂而形成微小的霧滴。 
      離心噴霧干燥機(jī)主要是利用旋轉(zhuǎn)霧化器高速旋轉(zhuǎn)力將霧滴甩出,同樣是經(jīng)熱風(fēng)干燥后成為粉末或者顆粒。
      而本款噴霧干燥機(jī)是離心與氣流兩用型,當(dāng)實(shí)驗(yàn)需求粉末那采用氣流式,氣流式使用壽命長(zhǎng),不易損壞,同時(shí)這也是離心霧化器的缺點(diǎn),當(dāng)實(shí)驗(yàn)需求均勻粉末或者顆粒時(shí)選離心霧化系統(tǒng)噴霧干燥。

氫氧化鋁離心噴霧造粒干燥案例效果圖:
    4種不同的氧化鋁及干燥效果如下


2021-10-15 10:21:43 418 0
多樣品組織研磨儀原理和操作使用步驟及實(shí)驗(yàn)效果案例

  實(shí)驗(yàn)室組織類樣品在進(jìn)行研磨前處理時(shí),往往要將樣品分成少量多批次,這樣可以盡可能地滿足實(shí)驗(yàn)檢測(cè)要求,提高實(shí)驗(yàn)效率。為達(dá)到這樣的效果,我們需要用到組織研磨機(jī)。

  組織研磨機(jī)是高通量組織研磨儀搭配研磨適配器組成的,原本搭載的兩個(gè)球磨罐,替換成了可裝載多個(gè)離心管的研磨適配器,以實(shí)現(xiàn)少量多批次研磨的目標(biāo)。下面上海凈信就來(lái)詳細(xì)介紹下組織研磨機(jī)的工作原理及操作使用步驟。

  

  組織研磨機(jī)工作原理

  

  組織研磨機(jī)本質(zhì)上是二維振動(dòng)球磨機(jī),其工作區(qū)域有兩個(gè)搖臂,運(yùn)行時(shí)會(huì)做高頻次的“∞”形橫向水平擺動(dòng),高速運(yùn)動(dòng)的搖臂會(huì)帶動(dòng)研磨罐及罐內(nèi)研磨球,賦予其動(dòng)能,研磨球?qū)悠愤M(jìn)行撞擊、擠壓和摩擦,實(shí)現(xiàn)樣品的精細(xì)研磨。

  

  相比于常規(guī)型號(hào)的設(shè)備,組織研磨機(jī)用研磨適配器替換了研磨罐,從而可以裝填更多樣品。研磨適配器是類似于離心管架的容器,內(nèi)部可以放置多個(gè)離心管,離心管內(nèi)部可以放置樣品及研磨球。設(shè)備運(yùn)行時(shí),離心管內(nèi)的研磨球?qū)悠愤M(jìn)行撞擊、摩擦和擠壓,完成樣品的精細(xì)研磨。

  

  組織研磨機(jī)操作使用步驟

  

  1、將簡(jiǎn)單處理的組織樣品和適量研磨球放入離心管中,然后將裝好樣品的離心管放入研磨適配器中。

  

  2、如果樣品需要低溫研磨,可先將裝有樣品的適配器放入液氮罐中冷凍降溫,幾分鐘后取出。

  

  3、將冷凍后的研磨適配器放在夾具中間,調(diào)整位置后利用自動(dòng)中心定位的緊固裝置和安全鎖緊裝置進(jìn)行固定。

  

  4、蓋上設(shè)備倉(cāng)蓋,通過(guò)液晶觸摸屏設(shè)置振動(dòng)頻率、振動(dòng)時(shí)間。

  

  5、啟動(dòng)設(shè)備,開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行破碎研磨,可從觀察窗觀察研磨平臺(tái)運(yùn)行情況。

  

  6、等待研磨完成,打開(kāi)倉(cāng)蓋,取出樣品,關(guān)閉設(shè)備。

  

  組織研磨機(jī)實(shí)驗(yàn)效果案例:

  組織研磨對(duì)肺組織研磨效果圖

  組織研磨對(duì)柑橘研磨效果圖

  組織研磨對(duì)PCT材料研磨效果圖

  組織研磨對(duì)多孔材料研磨效果圖

  組織研磨對(duì)水凝膠研磨效果圖

  組織研磨對(duì)老鼠肝組織研磨效果圖

  

  以上就是對(duì)組織研磨機(jī)的工作原理和操作使用步驟的介紹,多樣品組織研磨機(jī)對(duì)于動(dòng)物、植物組織樣品研磨、生物細(xì)胞破壁、DNA/RNA提取都有良好的處理效果,應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋農(nóng)業(yè)、食品、生物、環(huán)境等多個(gè)行業(yè)。

2022-12-21 15:53:44 242 0
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SPE經(jīng)典案例分析——在方法偏離的情況下如何對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行有效優(yōu)化

大家好,

又到了我們每周一的干貨時(shí)間。

大家還記得第yi期干貨

如何解決在SPE操作時(shí)遇到流速慢的問(wèn)題嗎?

文中仔細(xì)分析了在SPE的基本操作階段中

引發(fā)流速慢這類問(wèn)題的主要原因。

今天我們主要給大家分享一下,


在方法偏離的情況下,

如何對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行有效優(yōu)化。


在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,我們經(jīng)常遇到方法偏離。方法偏離主要是發(fā)生在人機(jī)料法環(huán)測(cè)這幾個(gè)方面。實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常遇到的樣品量不同,前處理儀器不同這些都是很常見(jiàn)的偏離問(wèn)題。那么在面對(duì)這樣的問(wèn)題的時(shí)候,我們?cè)撛鯓訉?duì)于整個(gè)樣品前處理過(guò)程的產(chǎn)生一個(gè)合理分析并對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行有效的優(yōu)化調(diào)整呢?


今天我們給大家分享一個(gè)案例,通過(guò)這個(gè)案例,希望對(duì)您的實(shí)驗(yàn)有所啟發(fā)。


這個(gè)案例來(lái)自我們的客戶A??蛻鬉是做雪碧里合成著色劑檢測(cè)。參考標(biāo)準(zhǔn)是GB 5009.35-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料、配制酒、硬糖、蜜餞、淀粉軟糖、巧克力豆及著色糖衣制品中合成著色劑的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成著色劑,將其制成水溶液,再用高xiao液相色譜儀分析。這個(gè)國(guó)標(biāo)的檢測(cè)方法比較繁瑣,并且赤蘚紅不能與其他色素一起測(cè)定,應(yīng)用到實(shí)際檢測(cè)時(shí),很多老師都覺(jué)得實(shí)驗(yàn)過(guò)程過(guò)于復(fù)雜,難于操作。


針對(duì)這個(gè)國(guó)標(biāo),安譜實(shí)驗(yàn)對(duì)其方法進(jìn)行了優(yōu)化,并且成功開(kāi)發(fā)了食品中合成著色劑檢測(cè)專用小柱。采用高xiao液相色譜法來(lái)同時(shí)檢測(cè)食品中8種合成著色劑(莧菜紅、新紅、赤蘚紅、胭脂紅、日落黃、檸檬黃、亮藍(lán),靛藍(lán)),方法簡(jiǎn)單易行,且回收率高,深受廣大用戶的歡迎。


案例中的客戶A就是使用安譜實(shí)驗(yàn)的合成著色劑專用小柱(SBEQ-CA73-GBT5009.35)來(lái)實(shí)驗(yàn)的。客戶在20g的雪碧樣品里面加20ul,1000ug/ml的色素混標(biāo),采用全自動(dòng)固相萃取儀按照安譜實(shí)驗(yàn)合成著色劑專用柱的實(shí)驗(yàn)方法中SPE的洗脫程序運(yùn)行,結(jié)果發(fā)現(xiàn)亮藍(lán)在的回收率不佳。客戶希望我們能幫忙優(yōu)化下實(shí)驗(yàn)方法。


面對(duì)客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟優(yōu)化的訴求,我們仔細(xì)分析了客戶目前的實(shí)驗(yàn)方法。


根據(jù)表格中兩種方法的對(duì)比,可以看出客戶和安譜實(shí)驗(yàn)合成著色劑專用柱方法主要不同點(diǎn)是樣品量不同而帶來(lái)的。一是客戶是按照國(guó)標(biāo)的取樣要求,需要20g的樣品。而我們實(shí)驗(yàn)單頁(yè)的樣品取樣量則為1g,具體到上樣量,客戶的上樣量是約23ml,而我們的上樣量約12ml??蛻舻纳蠘恿考s為我們的2倍,二是客戶的淋洗液和洗脫液也根據(jù)上樣量而都擴(kuò)大了2倍。最hou就是客戶是用自動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行SPE操作的,和手動(dòng)的固相萃取方法在流速控制上還是有差異的。由此可見(jiàn),客戶的方法偏離主要體現(xiàn)在樣品取樣量,溶劑體積以及所用的儀器上。


客戶反饋實(shí)驗(yàn)結(jié)果亮藍(lán)的回收率不佳,希望能夠改善亮藍(lán)的回收率。針對(duì)客戶的訴求,我們應(yīng)該有如下思路來(lái)解決這個(gè)回收率的問(wèn)題。


1  確定目標(biāo)化合物主要損失步驟

亮藍(lán)的回收率不佳,說(shuō)明亮藍(lán)在洗脫前的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有損失。針對(duì)這種情況,我們需要先確定亮藍(lán)的主要損失步驟。


這里我們可以引入SPE操作過(guò)程中一個(gè)非常實(shí)用的實(shí)驗(yàn)技巧——分步收集。


分步收集就是通過(guò)收集上樣液,淋洗液,洗脫液,并上機(jī)分析,從而判斷目標(biāo)化合物具體損失的環(huán)節(jié),明確實(shí)驗(yàn)步驟中具體需要優(yōu)化的環(huán)節(jié)。


根據(jù)我們的建議,客戶先實(shí)施了分步收集,發(fā)現(xiàn)亮藍(lán)在上樣液中未被檢出,淋洗環(huán)節(jié)有檢出。說(shuō)明亮藍(lán)在小柱上能夠很好的被吸附,所以上樣液中無(wú)亮藍(lán)。但是在淋洗的時(shí)候被洗脫下來(lái),所以淋洗部分是亮藍(lán)回收率損失的主要部分。


2  分析目標(biāo)化合物主要損失的原因

通過(guò)前面分步收集,我們發(fā)現(xiàn)客戶的樣品中亮藍(lán)的主要是在淋洗過(guò)程中損失的。那么接下來(lái)就需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理分析亮藍(lán)損失的原因。


合成著色劑專用小柱的填料可與酚類、酸類、蒽醌類等成分形成氫鍵,因而產(chǎn)生吸附作用。合成著色劑的分子結(jié)構(gòu)中帶有磺酸基團(tuán),羥基等。故能在酸性溶液中能與人工合成色素形成氫鍵牢固地結(jié)合,從而與天然色素、蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉等物質(zhì)分離。然后在堿性條件下能夠解吸色素。但填料對(duì)天然色素的吸附并不不緊密,天然著色劑在酸性條件下能夠被去除。所以在我們的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,會(huì)用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱,去除天然色素的干擾。


根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理我們不難發(fā)現(xiàn),淋洗的目的主要是去除天然色素的干擾。而我們的目標(biāo)化合物亮藍(lán)是一種易溶于水的合成著色劑。不難發(fā)現(xiàn),在這種情況下,淋洗溶液和亮藍(lán)之間也會(huì)存在一定的分子間作用力,當(dāng)淋洗液體積達(dá)到一定程度的時(shí)候,極易溶于水的亮藍(lán)就容易被淋洗液淋洗下來(lái)。


3  提出合理的改進(jìn)意見(jiàn)

根據(jù)前面的步驟我們發(fā)現(xiàn)淋洗液和目標(biāo)化合物亮藍(lán)之間的分子間作用力可能是造成亮藍(lán)損失的主要原因。那么在這種情況下我們需要怎樣改進(jìn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程呢?針對(duì)這個(gè)案例我們考慮到客戶基質(zhì)是碳酸飲料雪碧,本身基質(zhì)中成分比較簡(jiǎn)單。而淋洗的目的主要是去除天然色素,所以在對(duì)于雪碧這種基質(zhì)而言淋洗這一步并不是關(guān)鍵步驟,可以減少用量。建議將10ml的淋洗液體積降至5ml,并且適當(dāng)降低流速。


4  實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

客戶根據(jù)我們的建議改進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件后,發(fā)現(xiàn)亮藍(lán)在淋洗時(shí)不再被洗脫下來(lái),回收率能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。


根據(jù)上面的案例分析,我們不難發(fā)現(xiàn),在面對(duì)實(shí)際檢測(cè)工作中的方法偏離問(wèn)題時(shí),我們需要做的是冷靜的比較方法的主要偏離點(diǎn),并明確目標(biāo)化合物的主要損失步驟,經(jīng)過(guò)仔細(xì)思考,大膽推測(cè),認(rèn)真實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證找到解決問(wèn)題的方向。

路漫漫其修遠(yuǎn)兮,

吾將上下而求索。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程本身就是不斷探索創(chuàng)新的過(guò)程,

遇到困難和問(wèn)題不用慌張,

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