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微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高.減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時(shí)間通常需要數(shù)小時(shí)以上。即使選用較先進(jìn)的傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統(tǒng)制樣,消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐完全密閉,不會(huì)產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。市面上的微波消解儀種類很多,要如何選購合適的儀器,需要從以下幾個(gè)方面來參考。
安全性
樣品消解離不開強(qiáng)酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來加快消解進(jìn)程,無疑增加了樣品前處理過程的安全隱患,因而,安全性是考察微波消解儀器的shou選指標(biāo)。準(zhǔn)確性目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨(dú)控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對(duì)危險(xiǎn)性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性,非常重要。故障率微波消解儀是樣品前處理設(shè)備,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室人員往往帶著選擇檢測設(shè)備的慣性心理去選擇消解儀器的參數(shù),一味的去追求高溫、高壓、高精度指標(biāo),而忽略了儀器設(shè)備的可靠性、穩(wěn)定性,造成機(jī)器故障頻發(fā),從而使消費(fèi)者陷入不必要的困擾。耗材成本買得起更用得起儀器是所有消費(fèi)者的愿望。遺憾的是,消費(fèi)者在采購時(shí)往往忽略耗材的使用成本,造成消費(fèi)者買得起而用不起儀器的困擾。(來源:北京國環(huán)高科自動(dòng)化技術(shù)研究院)
- 微波消解儀使用注意事項(xiàng)
樣品前處理,亦稱樣品預(yù)處理,指將樣品分解,使被測組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測定的過程,對(duì)于分析實(shí)驗(yàn)是至關(guān)重要的一步。通常來說對(duì)于無機(jī)物可以采用溶解法、熔融法、燒結(jié)法或閉管法;對(duì)于有機(jī)物可以釆用干灰化法、濕消化法或微波消解法。
微波消解儀是如今常用的實(shí)驗(yàn)室樣品前處理設(shè)備,其利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。微波消解儀使用時(shí)有哪些需要的地方?
微波消解儀使用注意事項(xiàng)
1.微波消解儀在運(yùn)行中或運(yùn)行結(jié)束后,如壓力數(shù)字顯示不是0時(shí),切勿使用清零鍵;
2.在使用前對(duì)內(nèi)外罐要仔細(xì)檢查,發(fā)現(xiàn)有裂紋、氣孔等,則千萬不能使用。使用前要仔細(xì)檢查罐蓋上的孔,要通氣,保證通暢,并經(jīng)常清理;
3.樣品要放到罐中間,讓溶劑淹沒。不能附著在壁上,否則易炭化,會(huì)損壞罐體;
4.微波制樣過程中,Z大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于 4 只時(shí),要使用 50%以下功率;
5.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì),均不要單獨(dú)在開口容器中加熱;
6.超細(xì)粉末樣品,一定要用溶劑淹沒。不能掛到壁上或浮在溶劑表面,因?yàn)轭w粒浮在液面,消解過程中可能堵住測壓嘴,將帶來極大的危險(xiǎn);
7.使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線、金屬塊等)誤放入諧振腔中;
8.從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂;
9.操作前需要確認(rèn)罐體外壁無水珠,以免加熱過程中吸收微波能量
10.實(shí)驗(yàn)完畢開罐時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中完成,由于罐中有酸氣,開罐時(shí)應(yīng)小心緩慢。
(內(nèi)容來源于網(wǎng)絡(luò))
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