全部評(píng)論(1條)
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- 13111913579 2017-06-01 00:00:00
- 它與其他元素分析法相比較，有許多優(yōu)點(diǎn)： 其一，靈敏度高，準(zhǔn)確度、精確度高。NAA法對(duì)周期表中80%以上的元素的靈敏度都很高，一般可達(dá)10-6-10-12g，其精度一般在±5%。 其二，多元素分析，它可對(duì)一個(gè)樣品同時(shí)給出幾十種元素的含量，尤其是微量元素和痕量元素，能同時(shí)提供樣品內(nèi)部 和表層的信息，突破了許多技術(shù)限于表面分析的缺點(diǎn)。 第三，樣量少，屬于非破壞性分析，不易沾污和不受試劑空白的影響。還有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，分析速度快。它適合同類文物標(biāo)本的快速批量自動(dòng)分析，其缺點(diǎn)是檢測(cè)不到不能被中子活化的元素及含量，半衰期短的元素也無法測(cè)量。此外，探測(cè)儀器也較昂貴。 中子活化分析亦存在一些缺點(diǎn)如下： 1、一般情況下，只能給出元素的含量，不能測(cè)定元素的化學(xué)形態(tài)及其結(jié)構(gòu)。 2、靈敏度因元素而異，且變化很大。例如，中子活化分析對(duì)鉛的靈敏度很差而對(duì)錳、金等元素的靈敏度很高，可相差達(dá)10個(gè)數(shù)量級(jí)。 3、由于核衰變及其計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)性，致使中子活化分析法存在的獨(dú)特的分析誤差。誤差的減少與樣品量的增加不成線性關(guān)系。
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- 在用碘量法測(cè)定硫酸銅含量的實(shí)驗(yàn)上，某同學(xué)操作如下，稱去0.8064g無水硫酸銅，加60ml水溶解，然后加5ml硫酸溶液(20%)及3g碘化鉀搖勻，靜置10鐘，然后用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉液指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失，有一... 在用碘量法測(cè)定硫酸銅含量的實(shí)驗(yàn)上，某同學(xué)操作如下，稱去0.8064g無水硫酸銅，加60ml水溶解，然后加5ml硫酸溶液(20%)及3g碘化鉀搖勻，靜置10鐘，然后用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉液指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失，有一名同學(xué)問，老師，我是否滴過了。請(qǐng)你用一種簡(jiǎn)便的方法證明該同學(xué)是否滴過并說明理由。 展開
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* 原因：滴定過早終止，樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，水分沒有充分釋放，比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品；
處理：可在分析方法增大滴定延時(shí)的時(shí)間，確保加入樣品中含足夠純水量，對(duì)粘性等附著力較強(qiáng)的樣品一定要保證樣品加入液體中。對(duì)于難溶解的樣品需要加入輔助溶劑增強(qiáng)樣品的溶解能力，比如油性樣品可在溶劑中加入適量二甲苯或氯仿。
* 原因：試劑滴定度變化，滴定試劑失效；
處理：及時(shí)重新標(biāo)定試劑，對(duì)于滴定度過低試劑進(jìn)行更換。
* 原因：加樣時(shí)樣品附著在反應(yīng)杯內(nèi)壁上，沒有落入溶劑中;
處理：垂直加樣，可采用樣品舟等附件，確保樣品完全溶到反應(yīng)杯的溶劑中，如果固體樣品顆粒較大可先碾碎樣品。
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